[논문]이산화탄소 저감형 CSA합성을 통한 수축저감형 시멘트의 특성 평가

조용광; 남성영; 김춘식; 조성현; 이형우; 안지환

doi:10.5855/energy.2019.28.1.017

이산화탄소 저감형 CSA합성을 통한 수축저감형 시멘트의 특성 평가
Characterization of Shrinkage Reducing Type Cement Carbon Dioxide-reducible CSA Synthesis 원문보기

에너지공학 = Journal of energy engineering, v.28 no.1, 2019년, pp.17 - 21

조용광 (한일시멘트 환경소재팀) , 남성영 (한일시멘트 환경소재팀) , 김춘식 (한일시멘트 환경소재팀) , 조성현 (한일시멘트 환경소재팀) , 이형우 (한일시멘트 환경소재팀) , 안지환 (한국지질자원연구원 탄소광물화사업단)

초록
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OPC의 건조수축을 개선시키기 위해 Calcium sulfaluminate(CSA)를 합성하여 수축저감형시멘트를 제조하였다. 본 연구에서는 합성된 CSA를 OPC에 10%, 13% 16%대체하여 응결시간, 압축강도, 길이변화율을 확인하였다. CSA를 함유한 수축저감형시멘트의 경우 Ca-Al-$H_2$계 수화물의 생성 활성화를 통해 응결시간이 크게 단축되는 것을 확인하였다. 압축강도의 경우 7일 강도 이후에는 기존OPC와 동등 수준이나 초기강도는 향상되는 결과를 확인하였다. 길이변화율은 28일 기준으로 -0.075%에서 -0.047%의 길이변화가 발생하였으며, 이로 인해 건조수축 안정성이 향상된 것을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Calcium sulfaluminate (CSA) was synthesized to improve the shrinkage of OPC. In this study, the setting time, the compressive strength and the length change ratio were confirmed by replacing the synthesized CSA with OPC by 10% and 13% by 16%. In the case of shrinkage-reducing type cement, formation of Ca-Al-$H_2$-based hydrate was activated. Therefore, the setting time was shortened. The compressive strength of the shrinkage - reducing type cement is comparable to that of OPC after 7 days' strength. However, shrinkage reducing type cement showed improved initial strength compared to OPC. The length change ratio was found to be improved by drying shrinkage from -0.075% to -0.047% on the 28th day.

주제어

표/그림 (6)

표 Table 1. chemical compositions of starting Raw Materials
그림 Fig. 1. XRD spectra of calcium sulfaluminate according to temperature
표 Table 2. Mixing ratios of cements containing calcium sulfaluminate
그림 Fig. 2. Setting time evaluation of cement pastes containing calcium sulfaluminate
그림 Fig. 3. Compressive strength of cement pastes containing calcium sulfaluminate
그림 Fig. 4. Length change ratio of cement pastes containing calcium sulfaluminate

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 수축저감형 시멘트를 제조하기 위해 CSA를 합성하였다. 또한 합성된 CSA의 특성을 확인하기 위해 순수OPC와 CSA를 혼입한 수축저감형 시멘트의 기초특성을 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.

제안 방법

1. C₄A₃#클링커의 결정성장의 최적의 온도를 확인하기 위해 온도별로 C₄A₃#의 결정성장을 확인하였다. 측정결과 C₄A₃#의 결정성장을 위해서는 소성 온도는 최소 1100℃이상의 온도가 필요하며, 결정 성장 활성화를 위해서는 1250~1300℃의 소성온도가 필요한 것을 확인하였다.
CSA 합성시 소성 승온온도에 따른 CSA의 조성 성분을 XRD측정을 통해 확인하였다. 소성온도가 증가함에 따라 C₄A₃S의 결정성장이 현저하게 나타난 것을 확인하였다.
각각의 출발 원료는 성상과 분말도 및 피 분쇄성이 다르므로 각각의 공정으로 100㎛ 이하의 건조 분말이 되도록 분쇄하였다. # 클링커의 합성은 Calcium Modulus (CM) 식에 의거하여 조합하였으며, 직경 1cm 정도로 성형한 후 60℃ 건조기에서 24시간 건조하여 pellet를 제조하였다.
압축강도는 KS ISO 679에 의거하여 측정하였으며, 탈형 후 1, 3, 7, 28일 강도를 확인하였다. 길이변화율은 KSF 2424기준에 의거하여 콘택트게이지(293-252, Japan)를 통해 탈형 후 기준점을 잡고 1, 3, 7, 14, 21, 28일 기준으로 측정하여 건조수축변화를 확인하였다.
본 연구에서는 수축저감형 시멘트를 제조하기 위해 CSA를 합성하였다. 또한 합성된 CSA의 특성을 확인하기 위해 순수OPC와 CSA를 혼입한 수축저감형 시멘트의 기초특성을 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
2와 같이 배합을 설계하였다. 물/시멘트비는 (W/C)=50%로 교반을 실시하여 압축강도용 시편 및 길이변화율의 시편을 제작하였다. 응결시험은 표준사를 제외한 인자별로 OPC:CSA페이스트를 제조하여 물성시험 평가를 실시하였다.
따라서 시멘트 페이스트의 수축을 개선하기 위해서는 경화 시 적당한 팽창성을 발현하여 수축량을 보상해주는 방법이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 시멘트의 수축저감을 위해 팽창반응을 일으키는 CSA(,Calcium sulfo aluminate)를 제조한 후 일정함량을 OPC에 대체하여 응결, 압축강도, 길이변화율의 특성을 평가하였다.
응결은 자동응결측정기(EL38, UK)를 사용하였으며, 10분당 1회씩 측정하여 CSA시멘트의 응결 특성을 확인하였다. 압축강도는 KS ISO 679에 의거하여 측정하였으며, 탈형 후 1, 3, 7, 28일 강도를 확인하였다. 길이변화율은 KSF 2424기준에 의거하여 콘택트게이지(293-252, Japan)를 통해 탈형 후 기준점을 잡고 1, 3, 7, 14, 21, 28일 기준으로 측정하여 건조수축변화를 확인하였다.
여러 온도범위에서 합성된 클링커는 X선 회절 분석기를 사용하여 생성된 클링커의 광물상을 확인하였다. 응결은 자동응결측정기(EL38, UK)를 사용하였으며, 10분당 1회씩 측정하여 CSA시멘트의 응결 특성을 확인하였다.
물/시멘트비는 (W/C)=50%로 교반을 실시하여 압축강도용 시편 및 길이변화율의 시편을 제작하였다. 응결시험은 표준사를 제외한 인자별로 OPC:CSA페이스트를 제조하여 물성시험 평가를 실시하였다.
여러 온도범위에서 합성된 클링커는 X선 회절 분석기를 사용하여 생성된 클링커의 광물상을 확인하였다. 응결은 자동응결측정기(EL38, UK)를 사용하였으며, 10분당 1회씩 측정하여 CSA시멘트의 응결 특성을 확인하였다. 압축강도는 KS ISO 679에 의거하여 측정하였으며, 탈형 후 1, 3, 7, 28일 강도를 확인하였다.

대상 데이터

클링커를 합성하기 위한 출발원료는 석회질 원료로 OPC의 원료인 석회석을 사용하였다. 알루미나질 원료로 발전소 부산물 B/A와 산업공정 부산물로 발생되는 산업폐기물을 사용하였으며, 석고 원료로 인산부산석고를 사용하였다.
클링커를 합성하기 위한 출발원료는 석회질 원료로 OPC의 원료인 석회석을 사용하였다. 알루미나질 원료로 발전소 부산물 B/A와 산업공정 부산물로 발생되는 산업폐기물을 사용하였으며, 석고 원료로 인산부산석고를 사용하였다.

이론/모형

CSA의 강도시험을 실시하기 위해 KSL ISO 679 [시멘트 강도 시험방법]에 의거하여 Table.2와 같이 배합을 설계하였다. 물/시멘트비는 (W/C)=50%로 교반을 실시하여 압축강도용 시편 및 길이변화율의 시편을 제작하였다.

성능/효과

응결특성은 일반적으로 구성성분, 양생온도 등의 요인에 의해 영향을 받는다고 보고되고 있다.(5) CSA 함량별 응결시간을 측정한 결과 순수OPC페이스트의 경우 초결 300분 종결 360분의 특성을 확인하였다. 반면 CSA를 OPC에 10% 치환할 경우에는 초결 160분 종결 200분으로 종결기준 80%까지 단축되는 결과를 확인하였다.
2. CSA 함량별 응결시간을 확인한 결과 순수OPC페이스트의 경우 초결 300분 종결 360분의 특성을 확인하였다. 반면 CSA를 OPC에 10% 치환할 경우에는 초결 160분 종결 200분으로 종결기준 80% 까지 단축되는 결과를 확인하였다.
3. 수축저감형 시멘트의 조강성을 확인하기 위해 압축강도 측정결과 초기 1일 강도의 경우 순수OPC 는 13.4MPa인 것을 확인하였으며, CSA를 OPC에 10% 치환한 경우는 21.1MPa로 크게 향상된 것을 확인하였다. 하지만 CSA13%는 20.
4. 수축저감형 시멘트의 수축저감 특성을 확인하기 위해 길이변화율을 측정한 결과 7일 이전에는 팽창성이 나타나는 것을 확인하였다. 하지만 7일 이후에는 서서히 수축하다가 14일 이후 급격하게 시편의 수축이 발생하는 것을 확인하였다.
반면 CSA를 OPC에 10% 치환할 경우에는 초결 160분 종결 200분으로 종결기준 80%까지 단축되는 결과를 확인하였다. 또한 CSA를 OPC에 16%까지 치환할 경우에는 초결 13분, 종결 160분으로 종결 기준 125%까지 크게 단축되는 결과를 확인하였다. 이러한 결과는 수화반응으로 생성된 수산화칼슘과 CSA의 성분 중 Al₂O₃와 물이 반응하여 생성된 Al(OH)₃와 반응하여 Ca-Al-H₂계 수화물을 생성시켜 응결시간이 단축되는 것으로 판단된다.
Fig 4는 CSA를 함유한 수축저감형 시멘트의 28일 동안의 길이변화율 측정결과를 나타내었다. 길이변화율 측정 결과 7일 이전에는 팽창성이 나타나는 것을 확인하 였으며, 7일 이후에는 서서히 수축하다가 14일 이후 급격하게 시편의 수축이 발생하는 것을 확인하였다. 순수OPC의 28일 기준의 건조수축의 경우 -0.
반면 CSA를 OPC에 10% 치환할 경우에는 초결 160분 종결 200분으로 종결기준 80%까지 단축되는 결과를 확인하였다. 또한 CSA를 OPC에 16%까지 치환할 경우에는 초결 13분, 종결 160분으로 종결 기준 125%까지 크게 단축되는 결과를 확인하였다. 이러한 결과는 수화반응으로 생성된 수산화칼슘과 CSA의 성분 중 Al₂O₃와 물이 반응하여 생성된 Al(OH)₃와 반응하여 Ca-Al-H₂계 수화물을 생성시켜 응결시간이 단축되는 것으로 판단된다.
(5) CSA 함량별 응결시간을 측정한 결과 순수OPC페이스트의 경우 초결 300분 종결 360분의 특성을 확인하였다. 반면 CSA를 OPC에 10% 치환할 경우에는 초결 160분 종결 200분으로 종결기준 80%까지 단축되는 결과를 확인하였다. 또한 CSA를 OPC에 16%까지 치환할 경우에는 초결 13분, 종결 160분으로 종결 기준 125%까지 크게 단축되는 결과를 확인하였다.
(5) CSA 함량별 응결시간을 측정한 결과 순수OPC페이스트의 경우 초결 300분 종결 360분의 특성을 확인하였다. 반면 CSA를 OPC에 10% 치환할 경우에는 초결 160분 종결 200분으로 종결기준 80%까지 단축되는 결과를 확인하였다. 또한 CSA를 OPC에 16%까지 치환할 경우에는 초결 13분, 종결 160분으로 종결 기준 125%까지 크게 단축되는 결과를 확인하였다.
CSA 합성시 소성 승온온도에 따른 CSA의 조성 성분을 XRD측정을 통해 확인하였다. 소성온도가 증가함에 따라 C₄A₃S의 결정성장이 현저하게 나타난 것을 확인하였다. 또한 이수석고로부터 탈수된 무수석고 peak가 온도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 보이고 있다.
길이변화율 측정 결과 7일 이전에는 팽창성이 나타나는 것을 확인하 였으며, 7일 이후에는 서서히 수축하다가 14일 이후 급격하게 시편의 수축이 발생하는 것을 확인하였다. 순수OPC의 28일 기준의 건조수축의 경우 -0.075%의 건조수축변화가 일어났으나 CSA를 OPC에 16% 치환한 경우 -0.047%로 건조수축안정성이 향상된 것을 확인하였다. 이러한 결과는 순수OPC 대비 CSA가 혼입된 수축저감형 시멘트의 경우 수화 초기에 생성되는 ettringite 수화물의 결정 성장압에 비례하여 경화체 조직의 공극부위를 채워주며, 이로 인해 상대적으로 건조수축안정성이 향상된 것으로 판단된다.
CSA를 함유한 수축저감형시멘트의 압축강도 측정 결과를 Fig 3에 나타내었다. 압축강도 측정결과 초기 1일강도의 경우 순수OPC는 13.4MPa인 것을 확인하였다. 반면 CSA를 OPC에 10% 치환한 경우에는 21.
1200℃이상에서는 중간생성물인 2C₂S·CaSO₄의 분해가 활발히 일어나면서 C₄A₃#, ß-C₂S상의 생성에 의한 피크가 크게 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 CaO:Al₂O₃:SO₃ 반응이 1100℃ 시작되어, 1250~1300℃에서 반응이 가장 활성화되는 단계를 의미하며, 알루미나 원으로 산업 폐기물과 발전소 부산물 B/A를 사용한 시료에서는 1250℃에서 일회 소성과 급냉으로 C₄A₃# 클링커가 생성되는 것을 확인하였다. 따라서 C₄A₃#의 결정성장을 위해서는 소성온도는 최소 1100℃이상의 온도가 필요하며, 결정성장 활성화를 위해서는 1250~1300℃의 소성온도가 필요한 것으로 판단된다.
C₄A₃#클링커의 결정성장의 최적의 온도를 확인하기 위해 온도별로 C₄A₃#의 결정성장을 확인하였다. 측정결과 C₄A₃#의 결정성장을 위해서는 소성 온도는 최소 1100℃이상의 온도가 필요하며, 결정 성장 활성화를 위해서는 1250~1300℃의 소성온도가 필요한 것을 확인하였다.
1MPa로 크게 향상된 것을 확인하였다. 하지만 CSA13%는 20.0MPa인 것을 확인하였으며, CSA16%는 19.3MPa로 순수OPC 대비 증가하였지만 CSA10% 대비해서는 소폭 감소 및 동등수준인 것을 확인하였다.
1MPa로 순수OPC 대비 향상된 것을 확인하였다. 하지만 CSA13%의 압축강도는 20.0MPa인 것을 확인하였으며, CSA16%는 19.3 MPa로 순수OPC 대비 증가하였지만 CSA10% 대비해서는 소폭 감소 및 동등수준인 것을 확인하였다. 이러한 결과는 CSA를 첨가할 경우 ettringite가 조기에 생성되어 초기강도의 경우 순수OPC대비 크게 증가한 것으로 판단된다.

후속연구

본 연구의 결과는 시멘트의 수축 저감을 통한 균열방지 연구 및 조강성, 속경성을 부여하는 연구의 기초 연구자료로 다양하게 활용 가능할 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	C4A3￣S의 결정성장과 결정 성장 활성화를 위한 최적의 소성 온도는 무엇인가?	C4A3￣S클링커의 결정성장의 최적의 온도를 확인하기 위해 온도별로 C4A3￣S의 결정성장을 확인하였다. 측정결과 C4A3￣S의 결정성장을 위해서는 소성 온도는 최소 1100℃이상의 온도가 필요하며, 결정 성장 활성화를 위해서는 1250~1300℃의 소성온도가 필요한 것을 확인하였다.
	OPC를 사용한 제 품의 단점은 무엇인가?	OPC는 건축 재료로서 건축산업에 많은 영향을 주었으며, 보편적인 건축재료로 활용되고 있다. OPC를 사용한 제 품의 경우 탄성율이 작아서 경화 중 수화열에 의한 온도 응력과 건조수축에 기인하여 쉽게 균열이 발생되는 단점을 가지고 있다.(2) 시멘트의 건조수축 을 개선하는 방안으로는 경화 후 팽창성과 chemical prestress를 부여하여 수축량을 보상해주는 방법이 있는데 이러한 팽창반응을 일으키는 물질로는 칼슘 설포알루미네이트(Calcium sulfaluminate, 3CaO·3Al2O3· CaCO4 이하C4A3￣S 또는 CSA)를 활용하는 방안이 검토되고 있지만 현재 많은 연구가 이루어지지 못하고 있는 실정이다.
	시공안정성 측면에서 길이변화율이 중요한 요인으로 평가되는 이유는 무엇인가?	길이변화율은 시멘트 제품을 현장에 시공할 경우 수화반응에 의한 건조수축변화가 일어나고 이에 따라 균열이 발생할 수 있다. 따라서 시공안정성 측면에서 길이변화율은 매우 중요한 요인으로 평가되고 있다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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