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문제 정의
- 호기성 그래뉼 슬러지를 이용한 칼슘이온 흡착처리와 관련된 연구로는 비표면적(specific surface area)과 같은 물리적 특성과 관련된 연구를 수행한 Kim(2015)의 연구가 보고되고 있으며 활성슬러지 기반 연속회분식 공정(Sequencing Batch Reactor, SBR)을 이용한 Park and Lee(2015)는 칼슘이온이 미생물 흡착에 의한 탈질 반응 저해의 원인물질이며 칼슘이온 제어의 필요성을 주장하고 있으나, 호기성 그래뉼 슬러지의 EPS와 칼슘이온 흡착과의 정량적인 평가를 수행한 연구는 매우 미흡한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 호기성 그래뉼 슬러지를 이용한 칼슘이온의 생물흡착에 관한 연구를 수행하고자 하며, 생물흡착의 효율 증진을 위해 조건별 염분 처리를 통한 호기성 그래뉼 슬러지의 EPS 생산 증가를 유도하고, EPS에 따른 칼슘이온 흡착의 정량적인 평가를 통하여 생물흡착제로서의 적용 가능성을 평가하고자 한다.
- 본 연구는 호기성 그래뉼 슬러지를 이용하여 칼슘이온의 생물흡착 특성을 평가하였다. 연속회분식 공정을 이용하여 조건별 염분 주입을 통한 EPS 생산을 유도하였으며, 회분식 반응을 통한 칼슘이온 흡착효율을 분석하였다.
제안 방법
- 두 번째 절차인 칼슘이온 흡착반응 평가는 첫 번째 절차에서 실험이 종료된 호기성 그래뉼 슬러지를 사용하여 진행하였다. 각 반응기에서 채취한 호기성 그래뉼 슬러지는 실험에 앞서 비표면적과 세공 크기를 분석하였으며, Freundlich 등온흡착식 적용을 위하여 500, 1,000, 1,500, 2,000, 2,500 및 3,000 mg/L로 희석하여 사용하였다. 이에 따라 농도별 호기성 그래뉼 슬러지 0.
- 셋째, Freundlich 등온흡착식을 이용하여 칼슘이온의 흡착특성을 정량적으로 평가하였다. 넷째, BET (Brunauer Emmett Teller) 분석을 이용하여 호기성 그래뉼 슬러지의 세공 크기(mean pore diameter)와 비표면적을 분석하였다.
- 두 번째 절차인 칼슘이온 흡착반응 평가는 첫 번째 절차에서 실험이 종료된 호기성 그래뉼 슬러지를 사용하여 진행하였다. 각 반응기에서 채취한 호기성 그래뉼 슬러지는 실험에 앞서 비표면적과 세공 크기를 분석하였으며, Freundlich 등온흡착식 적용을 위하여 500, 1,000, 1,500, 2,000, 2,500 및 3,000 mg/L로 희석하여 사용하였다.
- , Korea)을 이용하여 각각 200, 25 및 200 mg/L로 제조하였다. 두 번째 절차인 호기성 그래뉼 슬러지의 칼슘이온 흡착특성을 평가하기 위해 사용된 유입수는 Ca(OH)2 (Samchun Chem., Korea)를 이용하여 슬러지와 혼합 후, 초기 칼슘이온 농도를 250 mg/L가 유지되도록 제조하였다. 또한 기존 연구에서 보고되고 있는 2가 양이온 생물흡착 pH 범위는 4.
- 첫째, 염분 주입조건에 따른 호기성 그래뉼 슬러지의 EPS 함량을 평가하였다. 둘째, 조건별 염분 주입 반응이 종료된 호기성 그래뉼 슬러지를 이용하여 칼슘이온의 흡착효율을 분석하였다. 셋째, Freundlich 등온흡착식을 이용하여 칼슘이온의 흡착특성을 정량적으로 평가하였다.
- , Korea)를 이용하여 슬러지와 혼합 후, 초기 칼슘이온 농도를 250 mg/L가 유지되도록 제조하였다. 또한 기존 연구에서 보고되고 있는 2가 양이온 생물흡착 pH 범위는 4.0 7.0로 보고되고 있으나(Wang et al., 2018) pH가 낮을 경우, 그래뉼 안정성에 영향을 미치므로(Corsino et al., 2018), 모든 조건에서 H2SO4를 이용하여 pH를 6.5 7.0로 조절하여 주입하였다. 호기성 그래뉼 슬러지는 실험실 규모의 반응기에서 자체 배양한 0.
- 1에 제시된 바와 같이 유효용적 2 L (115mm × 115 mm × 180 mm)의 아크릴 재질 반응기를 총 6 set 제작하여 사용하였으며 각 반응기에는 채수 및 분석을 위한 샘플링 포트와 포기를 위한 디퓨저를 설치하였다. 모든 실험은 6개의 시료를 필요한 속도로 동시에 교반할 수 있는 Jar Tester (C-JT-H, Changshin Sci., Korea)를 이용하여 실시하였다. 실험의 첫 번째 절차인 염분 주입에 따른 EPS 생산유도 및 함량 평가의 경우, 염분 조건별 미주입, 1, 2, 3, 4 및 5%로 각 반응기에 주입하여 1개월 동안 진행하였으며, 연속회분식 운전조건을 적용한 운전을 실시하였다.
- 본 실험의 첫 번째 절차인 염분 주입조건에 따른 호기성 그래뉼 슬러지의 EPS 생산 유도 및 함량 평가를 위한 유입수는 NaCl (Samchun Chem., Korea)을 이용하여 조건별 미주입, 1, 2, 3, 4 및 5%의 농도로 제조하였으며 탄소원, 질소 및 알칼리도의 경우, CH3COONa·3H2O, NH4Cl 및 NaHCO3 (Samchun Chem., Korea)을 이용하여 각각 200, 25 및 200 mg/L로 제조하였다.
- 본 연구에서는 호기성 그래뉼 슬러지가 주입된 실험실 규모의 회분식 반응조를 이용하였으며 연구절차는 다음과 같다. 첫째, 염분 주입조건에 따른 호기성 그래뉼 슬러지의 EPS 함량을 평가하였다.
- , 1971)을 사용하여 측정하였다. 생물흡착제로 사용된 호기성 그래뉼 슬러지의 세공크기와 비표면적 관찰의 경우, 573 K에서 압력을 10-3 torr 이하로 유지하며 약 5~6 시간동안 탈기 시킨 후, BET (ASAP 2020, Micromeritics Ins., USA)를 이용하여 분석하였다.
- 둘째, 조건별 염분 주입 반응이 종료된 호기성 그래뉼 슬러지를 이용하여 칼슘이온의 흡착효율을 분석하였다. 셋째, Freundlich 등온흡착식을 이용하여 칼슘이온의 흡착특성을 정량적으로 평가하였다. 넷째, BET (Brunauer Emmett Teller) 분석을 이용하여 호기성 그래뉼 슬러지의 세공 크기(mean pore diameter)와 비표면적을 분석하였다.
- , Korea)를 이용하여 실시하였다. 실험의 첫 번째 절차인 염분 주입에 따른 EPS 생산유도 및 함량 평가의 경우, 염분 조건별 미주입, 1, 2, 3, 4 및 5%로 각 반응기에 주입하여 1개월 동안 진행하였으며, 연속회분식 운전조건을 적용한 운전을 실시하였다. 1 cycle 운전시간은 12 hr이며 교환율은 50%를 적용하였다.
- 본 연구는 호기성 그래뉼 슬러지를 이용하여 칼슘이온의 생물흡착 특성을 평가하였다. 연속회분식 공정을 이용하여 조건별 염분 주입을 통한 EPS 생산을 유도하였으며, 회분식 반응을 통한 칼슘이온 흡착효율을 분석하였다. 연구결과, 각기 다른 염분 농도에서의 EPS 함량은 뚜렷한 변화를 나타냈으며, 염분 미주입 시 104 mg/g MLVSS에서 5.
- 각 반응기에서 채취한 호기성 그래뉼 슬러지는 실험에 앞서 비표면적과 세공 크기를 분석하였으며, Freundlich 등온흡착식 적용을 위하여 500, 1,000, 1,500, 2,000, 2,500 및 3,000 mg/L로 희석하여 사용하였다. 이에 따라 농도별 호기성 그래뉼 슬러지 0.5 L에 칼슘함유 원수 0.5 L를 주입하였으며 무산소 조건만을 유지하여 실험을 진행하였다. 실험은 EPS 생산유도 및 함량평가와 마찬가지로 Jar Tester (C-JT-H, Changshin Sci.
- 단계별 운전시간은 유입, 폭기, 무산소, 침전, 유출 및 휴지 단계에서 각각 5, 480, 210, 10, 5 및 10 min이었다. 전체 운전기간 동안의 유입, 유출 단계는 수동으로 진행하였으며 포기, 무산소 단계는 콘센트 타이머(HTS-24BF, Anjunsa, Korea)를 이용하여 제어하였다. 또한 전체 운전기간 동안의 수온은 24.
- 본 연구에서는 호기성 그래뉼 슬러지가 주입된 실험실 규모의 회분식 반응조를 이용하였으며 연구절차는 다음과 같다. 첫째, 염분 주입조건에 따른 호기성 그래뉼 슬러지의 EPS 함량을 평가하였다. 둘째, 조건별 염분 주입 반응이 종료된 호기성 그래뉼 슬러지를 이용하여 칼슘이온의 흡착효율을 분석하였다.
대상 데이터
- 실험은 Fig. 1에 제시된 바와 같이 유효용적 2 L (115mm × 115 mm × 180 mm)의 아크릴 재질 반응기를 총 6 set 제작하여 사용하였으며 각 반응기에는 채수 및 분석을 위한 샘플링 포트와 포기를 위한 디퓨저를 설치하였다.
- 0로 조절하여 주입하였다. 호기성 그래뉼 슬러지는 실험실 규모의 반응기에서 자체 배양한 0.2mm 이상 크기의 슬러지를 선별하여(80 mesh/0.2 mm STS sieve) 사용하였으며 초기 MLSS (Mixed Liquor Suspended Solids)와 MLVSS (Mixed Liquor Volatile Suspended Solids)는 각각 3,870, 3,370 mg/L였다.
이론/모형
- 시료의 MLSS와 MLVSS는 standard methods(APHA, 2008)를 기준으로 분석하였으며 칼슘이온의 경우, ICP (inductively coupled plasma)-AES (atomic emission spectrometer) (JY-24, ISA Jobin Yvon, France)를 사용하여 분석하였다. 호기성 그래뉼 슬러지의 EPS 함량은 포름알데히드(formaldehyde)와 NaOH를 사용하여 추출하였으며(Liu and Fang, 2002) 추출된 단백질(Protein, PN)과 다당류(Polysaccharides, PS)는 Folin 시약(Lowry et al.
- 칼슘이온의 흡착평가는 Freundlich model을 사용하여 평가하였다. 단일 용질에 대하여 광범위하게 사용되고 있는 Freundlich 등온흡착식은 평형상태에서의 고체상(solid phase)과 액체상(aqueous phase) 사이의 용질 분포를 바탕으로 한 경험식으로 불균일한 흡착제 표면에 다분자층으로 이루어진 비이상적인 흡착을 묘사한 식이다(Ladnorg et al.
- 시료의 MLSS와 MLVSS는 standard methods(APHA, 2008)를 기준으로 분석하였으며 칼슘이온의 경우, ICP (inductively coupled plasma)-AES (atomic emission spectrometer) (JY-24, ISA Jobin Yvon, France)를 사용하여 분석하였다. 호기성 그래뉼 슬러지의 EPS 함량은 포름알데히드(formaldehyde)와 NaOH를 사용하여 추출하였으며(Liu and Fang, 2002) 추출된 단백질(Protein, PN)과 다당류(Polysaccharides, PS)는 Folin 시약(Lowry et al., 1951)과 phenol-vitriol 방법(Herbert et al., 1971)을 사용하여 측정하였다. 생물흡착제로 사용된 호기성 그래뉼 슬러지의 세공크기와 비표면적 관찰의 경우, 573 K에서 압력을 10-3 torr 이하로 유지하며 약 5~6 시간동안 탈기 시킨 후, BET (ASAP 2020, Micromeritics Ins.
성능/효과
- 2에는 조건별 염분 주입조건에 따른 전체 운전기간 동안의 호기성 그래뉼 슬러지의 단백질(PN), 다당류(PS) 함량의 평균값, 표준오차 및 PS/PN ratio 값을 나타냈다. 각기 다른 염분 농도에서 총 Extracellular Polymeric Substances (EPS)는 104 mg/g MLVSS에서 136 mg/g MLVSS까지 상승하였으며 PN과 PS의 구성은 다른 염분 농도에서 뚜렷한 변화를 나타냈다. 염분 주입농도가 5.
- 5에는 총 EPS 함량에 대한 흡착능력 Kf와의 관계를 도시하였으며, 동일한 중량의 슬러지를 사용하였음에도 흡착능력에 있어 상이한 결과를 나타낸 것은 앞서 분석한 EPS 함량 차이에 의한 결과로 설명이 가능하다. 그러나 1/n의 경우, EPS 함량 증가와 함께 증가될 것으로 예상됐으나, 상관관계의 경우, Kf에 비하여 거의 나타나지 않음을 확인할 수 있었다. 이는 호기성 그래뉼 슬러지의 EPS 증가가 흡착능력인 Kf를 증진시킬 수 있으나, 1/n에는 영향을 미치지 않으며, 기존 연구에서 거의 수행되지 않은 호기성 그래뉼 슬러지의 칼슘이온 흡착특성에 대한 세부적인 정보 제공이 가능할 것으로 판단된다.
- 7547 nm를 나타내 Kim(2015)의 연구결과와 유사한 경향을 나타냈다. 따라서 호기성 그래뉼 슬러지의 비표면적과 세공 크기에 있어 큰 편차가 없음에도 불구하고 칼슘이온 흡착효율에 차이가 나타난 것을 비추어 볼 때, 칼슘이온 흡착에 영향을 미치는 인자는 비표면적과 세공크기와 같은 물리적 특성에 비하여 EPS 함량과 같은 생물학적 특성에 의한 영향이 상대적으로 큰 것임을 확인할 수 있었다.
- (2018)의 연구결과와 유사한 것으로 나타났다. 또한 MLSS와 MLVSS는 고농도 염분 조건에서 미생물 삼투압 작용으로 인한 원형질 분리 현상 및 미생물 해체현상이 우려되었으나, 초기 3,870, 3,370 mg/L에서 염분 농도가 증가함에 따라 5.0%의 주입조건에서 5,140, 4,560 mg/L까지 상승하였다. 이는 염분에 순응된 호기성 그래뉼 슬러지로 인하여 충격부하에 대한 저항성이 향상된 결과로 판단된다(Ramos et al.
- 0%)까지 증가하는 것으로 도출되었다. 또한 최대 흡착능력을 나타낸 염분 5.0% 주입조건 슬러지의 칼슘이온 흡착관계식은 x/m = 3.3312Ce0.4287로 나타났다. Fig.
- 3312로 나타나, 칼슘이온 흡착에 효율적임을 확인할 수 있었다. 또한 호기성 그래뉼 슬러지의 비표면적과 세공 크기는 각각 평균 586.1 m2/g, 0.7547 nm로 큰 편차가 없었으며 칼슘이온 흡착에 영향을 미치는 인자는 EPS 함량과 같은 생물학적 특성에 의한 영향이 상대적으로 큰 것임을 확인할 수 있었다. 다양한 분석을 통하여 호기성 그래뉼 슬러지의 칼슘이온 흡착특성을 정량적으로 평가할 수 있었으며 향후 실제 칼슘이온 함유 폐수 사용, pH, 수온 등의 변수 조절에 의한 연구와 더불어 칼슘이온 흡착시의 미생물 활성도 분석 및 다양한 기기장비를 이용한 표면 관찰 (scanning electron microscope/energy dispersive X-ray spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy) 등의 추가적인 연구가 필요할 것으로 판단된다.
- , 2003). 분석결과, 염분 주입조건에 따른 비표면적과 세공크기의 유의미한 변화는 나타나지 않았으며, 비표면적은 542.9~628.3 m2/g의 범위로 평균 586.1 m2/g을 나타냈으며 세공 크기는 0.6401~0.8324 nm의 범위로 평균 0.7547 nm를 나타내 Kim(2015)의 연구결과와 유사한 경향을 나타냈다. 따라서 호기성 그래뉼 슬러지의 비표면적과 세공 크기에 있어 큰 편차가 없음에도 불구하고 칼슘이온 흡착효율에 차이가 나타난 것을 비추어 볼 때, 칼슘이온 흡착에 영향을 미치는 인자는 비표면적과 세공크기와 같은 물리적 특성에 비하여 EPS 함량과 같은 생물학적 특성에 의한 영향이 상대적으로 큰 것임을 확인할 수 있었다.
- 또한 흡착제의 흡착능력을 나타내는 Kf 값은 높을수록 흡착효율이 우수한 것으로 보고되고 있다(Lee, 2018). 분석결과, 호기성 그래뉼 슬러지의 Kf 값은 염분 주입농도 0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 및 5.0%의 조건에서 점차적으로 증가하는 경향을 나타냈으며, 초기 2.4082(0%)에서 최대 3.3312(5.0%)까지 증가하는 것으로 도출되었다. 또한 최대 흡착능력을 나타낸 염분 5.
- , 2019). 분석결과, 호기성 그래뉼 슬러지의 이온결합 강도(1/n)는 전체 운전조건에서 0.3941 0.7242의 범위로 나타났으며, 양호한 이온결합 강도를 나타냈다. 호기성 그래뉼 슬러지를 이용한 Zn(Ⅱ) 흡착연구를 수행한 Wei et al.
- 연속회분식 공정을 이용하여 조건별 염분 주입을 통한 EPS 생산을 유도하였으며, 회분식 반응을 통한 칼슘이온 흡착효율을 분석하였다. 연구결과, 각기 다른 염분 농도에서의 EPS 함량은 뚜렷한 변화를 나타냈으며, 염분 미주입 시 104 mg/g MLVSS에서 5.0% 농도를 주입한 결과, 136 mg/g MLVSS까지 상승하였다. 칼슘이온 흡착효율은 염분 농도 5.
- 0%에서 채취한 호기성 그래뉼 슬러지의 흡착효율이 가장 우수한 것으로 나타났다. 염분 주입농도 0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 및 5.0%에서의 칼슘이온 평형농도(3.0 g AGS 기준)는 초기 250 mg/L에서 각각 184, 156, 120, 92, 68 및 42 mg/L로 나타났으며 앞서 분석한 EPS 함량 증가에 의한 호기성 그래뉼 슬러지의 생물흡착 효율이 증대된 것으로 추론할 수 있다. 호기성 그래뉼 슬러지를 이용한 칼슘이온 흡착효율에 대한 연구를 수행한 Kim(2015)의 연구결과를 살펴보면 호기성 그래뉼 슬러지 표면 코팅 전(sulfate 계열 코팅액을 이용한 흡착제 표면 코팅 전) 주입량 0.
- 각기 다른 염분 농도에서 총 Extracellular Polymeric Substances (EPS)는 104 mg/g MLVSS에서 136 mg/g MLVSS까지 상승하였으며 PN과 PS의 구성은 다른 염분 농도에서 뚜렷한 변화를 나타냈다. 염분 주입농도가 5.0%까지 증가함에 따라 PN은 72 mg/g MLVSS에서 82 mg/g MLVSS로 큰 증가가 없었으나 PS의 경우, 32 mg/g MLVSS에서 54 mg/g MLVSS까지 상승하는 경향을 나타냈다. 이에 따른 PS/PN ratio는 초기 0.
- 전체 실험기간 동안 흡착반응이 종료되어 평형농도에 도달하는 시간의 경우, 대부분 120 150 min 범위인 것으로 분석되었다. 칼슘이온 흡착의 경우, 호기성 그래뉼 슬러지의 농도가 증가할수록 흡착효율이 증가하는 경향을 나타냈으며, 염분 주입농도 5.0%에서 채취한 호기성 그래뉼 슬러지의 흡착효율이 가장 우수한 것으로 나타났다. 염분 주입농도 0, 1.
- 0% 농도를 주입한 결과, 136 mg/g MLVSS까지 상승하였다. 칼슘이온 흡착효율은 염분 농도 5.0%에서 채취한 슬러지의 효율이 가장 우수한 것으로 나타났으며, EPS 함량 증가에 의한 호기성 그래뉼 슬러지의 생물흡착 효율이 증대되었음을 확인할 수 있었다. Freundlich 등온흡착식 분석결과, 이온결합 강도(1/n)은 0.
후속연구
- 7547 nm로 큰 편차가 없었으며 칼슘이온 흡착에 영향을 미치는 인자는 EPS 함량과 같은 생물학적 특성에 의한 영향이 상대적으로 큰 것임을 확인할 수 있었다. 다양한 분석을 통하여 호기성 그래뉼 슬러지의 칼슘이온 흡착특성을 정량적으로 평가할 수 있었으며 향후 실제 칼슘이온 함유 폐수 사용, pH, 수온 등의 변수 조절에 의한 연구와 더불어 칼슘이온 흡착시의 미생물 활성도 분석 및 다양한 기기장비를 이용한 표면 관찰 (scanning electron microscope/energy dispersive X-ray spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy) 등의 추가적인 연구가 필요할 것으로 판단된다.
- 그러나 1/n의 경우, EPS 함량 증가와 함께 증가될 것으로 예상됐으나, 상관관계의 경우, Kf에 비하여 거의 나타나지 않음을 확인할 수 있었다. 이는 호기성 그래뉼 슬러지의 EPS 증가가 흡착능력인 Kf를 증진시킬 수 있으나, 1/n에는 영향을 미치지 않으며, 기존 연구에서 거의 수행되지 않은 호기성 그래뉼 슬러지의 칼슘이온 흡착특성에 대한 세부적인 정보 제공이 가능할 것으로 판단된다. 호기성 그래뉼 슬러지를 이용한 Zn2+ 흡착 연구를 수행한 Wu et al.
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