[논문]아민기로 관능화된 마그네슘-층상규산염을 이용한 섬유유연제 제조

김성열; 최유성

doi:10.14478/ace.2019.1058

아민기로 관능화된 마그네슘-층상규산염을 이용한 섬유유연제 제조
Preparation of Fabric Softener Product by using Amine-functionalized Magnesium-phyllosilicates 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.30 no.5, 2019년, pp.580 - 585

김성열 ((주)럭키산업 연구개발팀) , 최유성 ((주)럭키산업 연구개발팀)

초록
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본 연구에서는 (3-aminopropyl)triethoxysilane을 사용하여 표면을 아민기로 관능화함과 동시에 팔면체와 사면체 구조를 가지는 마그네슘-층상규산염(AF-MgP)을 합성하였다. FT-IR과 XRD 분석을 통해 AF-MgP가 성공적으로 합성되었음과, 입자 표면의 아민기 및 1 : 2 비율의 팔면체와 사면체 구조를 확인하였다. HR-SEM와 EDX 분석을 통해 면섬유 표면에 AF-MgP가 고루 흡착되어 섬유를 코팅하고 있음을 확인하였다. KS 규격에 따른 섬유의 항균력 시험 결과 AF-MgP 입자가 코팅된 면섬유는 피부 상재균에 대해 매우 우수한 항균 활성을 나타내는 것을 확인하였다. 이상의 결과들은 AF-MgP가 섬유에 항균성을 부여해주는 기능성 나노 소재로서 적용될 뿐만 아니라, 화장품이나 의료 소재 분야에서 응용이 가능함을 시사한다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, we synthesized amine-functionalized magnesium-phyllosilicates (AF-MgP) with an octahedral and tetrahedral structure using (3-aminopropyl)triethoxysilane. The synthesis of AF-MgP, surface functionalization of amine and 1 : 2 ratio of the octahedral and tetrahedral structure were confirmed by FT-IR and XRD analysis. In addition, it was confirmed that AF-MgP was absorbed evenly on the surface of cotton fibers and coated on the cotton fibers from HR-SEM and EDX analysis. The antimicrobial activity test of cotton fibers according to KS confirmed that cotton fibers coated with AF-MgP particles show an enhanced antimicrobial activity against cutaneous microorganisms. Our results suggest that AF-MgP is not only applied as a functional nanomaterial that gives the cotton fiber antimicrobiality, but also can be used in the field of cosmetic and biomedical materials.

주제어

표/그림 (6)

표 Table 1. Composition of Materials used in Fabric Softener
그림 Figure 1. (A) Schematic chemical structure, (B) SEM image and (C) EDX spectra of AF-MgP nanoparticles.
표 Table 2. Characteristic Profiles of Cotton Fabric
그림 Figure 2. Characterizations of AF-MgP by (A) FT-IR and (B) XRD.
그림 Figure 3. SEM images of (A, B) fabric softener untreated cotton fabrics, (C, D) fabric softener (without AF-MgP) treated cotton fabrics and (E, F) fabric softener (with AF-MgP) treated cotton fabrics. EDX spectra of fabric softener (with AF-MgP) treated cotton fabrics (G).
표 Table 3. The Antimicrobial Efficiency (Bacteriostatic Reduction Rate, %) of Control and Softener Treated Cotton Fabrics against Escherichia Coli and Staphylococcus Aureus

AI 본문요약
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문제 정의

이들 연구에서 AF-MgP가 합성이 매우 간단해 산업용으로 사용하기에 용이하며, 다양한 균주에 대해 항균성이 우수하다는 결과를 얻었다. 따라서 본 연구의 목적은 이들 연구를 토대로 섬유유연제에서 AF-MgP의 천연 항균제로서의 적용 가능성을 검토하는 것이다. 본 연구에서는 아민기로 관능화된 마그네슘-층상규산염(AF-MgP) 나노입자를 마그네슘염과 (3-Aminopropyl)triethoxysilane (APTES)을 사용하여 one-pot으로 대량 합성하였고, SEM, FT-IR 및 XRD를 통해 그 합성을 확인하였다.
본 연구에서는 아민기로 관능화된 마그네슘-층상규산염(AF-MgP)의 세탁 보조제 소재로의 응용 가능성을 확인하기 위해 one-pot으로 간단히 합성하였으며, AF-MgP를 항균제로서 섬유유연제에 적용해 세탁 후 섬유의 피부 상재균에 대한 항균성을 확인하였다.

제안 방법

항균성 시험은 섬유유연제를 처리하지 않은 면섬유, AF-MgP가 함유되지 않은 섬유유연제로 세탁한 면섬유와 AF-MgP가 함유된 섬유유연제로 세탁한 면섬유로 총 3가지 시료를 사용하였으며 섬유유연제를 처리하지 않은 섬유를 대조군(control)으로 하였다. 0.4 g의 각각의 섬유를 상기의 초기 농도로 맞춘 시험균주 액 0.2 mL를 접종한 후 16 h 동안 37 ℃ incubator에서 150 rpm으로 진탕 배양한 후 고체배지에 도말하여 형성된 콜로니를 비교하여 결과를 도출하였다. 여기서 정균 감소 비율(bacteriostaticreduction rate)은 아래 식으로 계산하였다.
AF-MgP가 함유된 섬유유연제를 사용해서 세탁 후의 면섬유의 표면에 AF-MgP가 흡착되었는지를 확인하기 위해 HR-SEM을 통해 관찰하였다. Figure 3(A), (B)는 섬유유연제를 처리하지 않은 섬유의 표면을 관찰한 이미지로, 섬유 표면에서 AF-MgP 나노입자를 전혀 찾아볼 수 없으며, 이는 AF-MgP가 함유되지 않은 섬유유연제를 사용해 세탁한 면섬유의 표면[Figure 3(C), (D)]에서도 마찬가지로 관찰할 수 없었다.
4%)를 순차적으로 넣고 40 min 간 교반시킨 후 상온까지 냉각시켜 수득하였다. AF-MgP가함유되지 않은 섬유유연제는 AF-MgP 대신 물의 비율을 1.0% 증가하여 동일한 방법으로 제조하였다.
AF-MgP의 작용기 분석을 위해 fourier-transform infrared spectrometer (FT-IR; NicoletiS10, Thermo)를 사용하여 800~4,000 cm-1의 범위를 32번의 스캔(resolution = 4 cm-1)을 통해 분석하였으며, AF-MgP의 결정 구조를 분석하기 위해서 X-ray diffractometer (XRD, X’Pert3 Powder, PANalytical)를 사용하였고, nickel-filtered Cu Kα (λ = 0.154 nm) 광원을 사용하여 0~70 °/2theta의 주사 범위를 4.0 °/min의 스캔 속도로 분석하였다.
Figure 2(A)는 합성된 AF-MgP의 FT-IR 스펙트럼으로, 3,500~3,700cm^-1에서 표면의 아민기를 나타내는 N-H stretch 피크와 2,850~3,000cm^-1에서 C-H stretch 피크를 확인하였다. 또한 3,300~3,400 cm-1에서의 O-H stretch 피크와 1,110 cm^-1의 Si-C stretch 피크 및 1,040 cm-1의Si-O-Si bend 피크를 통해 AF-MgP 내의 이중 층상 수산화물의 합성을 확인하였다. Figure 2(B)는 AF-MgP의 XRD 구조 분석 스펙트럼으로, 팔면체와 사면체가 1 : 2 비율로 구성된 마그네슘-층상규산염의 참조 피크[21]와 동일한 피크로 각각 5.
본 연구에서는 아민기로 관능화된 마그네슘-층상규산염(AF-MgP) 나노입자를 마그네슘염과 (3-Aminopropyl)triethoxysilane (APTES)을 사용하여 one-pot으로 대량 합성하였고, SEM, FT-IR 및 XRD를 통해 그 합성을 확인하였다. 또한, 이를 섬유유연제에 적용하여 제조하였으며, 균이 발생하기 쉬운 천연 섬유 중 하나인 면섬유의 항균성을 검토하였다.
본 연구에서는 AF-MgP가 함유된 섬유유연제를 제조하여 면섬유를 세탁하고, 세탁 후 섬유에 AF-MgP 나노입자가 흡착되어 섬유 표면에 코팅되었다. AF-MgP 나노입자가 코팅된 섬유에 대한 항균 활성은 보통 산업에서 흔하게 사용되는 대장균(E.
따라서 본 연구의 목적은 이들 연구를 토대로 섬유유연제에서 AF-MgP의 천연 항균제로서의 적용 가능성을 검토하는 것이다. 본 연구에서는 아민기로 관능화된 마그네슘-층상규산염(AF-MgP) 나노입자를 마그네슘염과 (3-Aminopropyl)triethoxysilane (APTES)을 사용하여 one-pot으로 대량 합성하였고, SEM, FT-IR 및 XRD를 통해 그 합성을 확인하였다. 또한, 이를 섬유유연제에 적용하여 제조하였으며, 균이 발생하기 쉬운 천연 섬유 중 하나인 면섬유의 항균성을 검토하였다.
표면에 관능화된 아민기를 포함해서 AF-MgP가 성공적으로 합성되었음을 확인하기 위해, FT-IR 및 XRD를 통해 AF-MgP를 분석하였다. Figure 2(A)는 합성된 AF-MgP의 FT-IR 스펙트럼으로, 3,500~3,700cm^-1에서 표면의 아민기를 나타내는 N-H stretch 피크와 2,850~3,000cm^-1에서 C-H stretch 피크를 확인하였다.
두 가지 시험균주를 각각의 배지에 접종해 16 h 동안 37 ℃incubator에서 150 rpm으로 진탕 배양 후 OD₆₆₀에서 흡광도를 측정하여 1 × 10⁶ CFU/mL이 되도록 희석을 하였다. 항균성 시험은 섬유유연제를 처리하지 않은 면섬유, AF-MgP가 함유되지 않은 섬유유연제로 세탁한 면섬유와 AF-MgP가 함유된 섬유유연제로 세탁한 면섬유로 총 3가지 시료를 사용하였으며 섬유유연제를 처리하지 않은 섬유를 대조군(control)으로 하였다. 0.

대상 데이터

AF-MgP를 적용하기 위한 섬유유연제 제조를 위해서는 양이온성 계면활성제(cationic surfactant; TEQ90, Sunjin Beauty Science), 유화제(dispersing agent; LTAC 20KC, KCI), 소포제(antifoaming agent;KAF-220, Keumkang Silicone Technology), 향료(Fragrance; RA11365,Aromaline), 점증제(thickener; Flosoft FS 222, SNF Floerger)는 모두 알레르겐이 없는 산업 등급(allergen-free industrial grade)을 사용하였다.
본 연구에서는 아민기로 관능화된 마그네슘-층상규산염(AF-MgP) 나노입자를 합성하였으며 합성된 물질의 화학적 구조 모식도를 Figure 1(A)에 나타내었다. AF-MgP는 마그네슘을 기반으로 하는 팔면체 골격과 사면체로 이루어진 층상 수산화물이 1 : 2 비율로 이루어져 있는 이중 층상 수산화물로서[18], MgCl₂⋅6H₂O와 APTES만을 사용하여silylation 반응을 통해 합성이 이루어지며 층상 구조가 합성됨과 동시에 반데르발스 인력에 의해 겹겹이 쌓여 나노 크기의 입자를 형성한다.
섬유유연제의 특성을 확인하기 위한 실험에 사용한 섬유는 ISO-F02에 규정되어 있는 천연 섬유인 면섬유를 사용하였다.
실험에 사용된 면섬유는 ISO 105-F02에 규정된 섬유를 사용하였으며, 상세한 특성을 Table 2에서 확인할 수 있다. 세탁 방법은 KS K ISO 6330에 준하여 세탁하였다.
아민기로 관능화된 마그네슘-층상규산염(AF-MgP)을 합성하기 위해 magnesium chloride hexahydrate (MgCl2⋅6H2O)는 Duksan Pure Chemicals사의 시약을 사용하였으며, (3-aminopropyl)triethoxysilane(APTES)는 Sigma-Aldrich사의 제품을 사용하였다.
O)는 Duksan Pure Chemicals사의 시약을 사용하였으며, (3-aminopropyl)triethoxysilane(APTES)는 Sigma-Aldrich사의 제품을 사용하였다. 에탄올은 AF-MgP의 합성 및 세척 용매로서 Duksan Pure Chemicals사의 제품을 사용하였다.

이론/모형

본 연구에서는 AF-MgP가 함유된 섬유유연제를 제조하여 면섬유를 세탁하고, 세탁 후 섬유에 AF-MgP 나노입자가 흡착되어 섬유 표면에 코팅되었다. AF-MgP 나노입자가 코팅된 섬유에 대한 항균 활성은 보통 산업에서 흔하게 사용되는 대장균(E. Coli)과 피부 상재균인 포도상구균(S. Aureus)을 사용해 국내 섬유재료의 항균력 시험방법인 KS K0693에 준하여 검토하였으며 정균 감소 비율(bacteriostatic reduction rate, %)로서 그 결과를 Table 3에 나타내었다. 섬유유연제를 처리하지 않은 섬유에 대한 대장균과 포도상구균의 정균 감소 비율은 모두0.
실험에 사용된 면섬유는 ISO 105-F02에 규정된 섬유를 사용하였으며, 상세한 특성을 Table 2에서 확인할 수 있다. 세탁 방법은 KS K ISO 6330에 준하여 세탁하였다. 약 25 ℃의 물에 세탁 후 헹굼, 탈수하였으며 헹굼 과정에서 AF-MgP가 함유된 섬유유연제를 처리하였고,세탁 후 자연 건조하였다.
세탁 후 섬유의 항균성을 확인하기 위해 국내 섬유재료의 항균력 시험방법인 KS K 0693에 준하여 대장균(Escherichia coli, KCTC 2571) 및 포도상구균(Staphylococcus aureus, KCTC 3881)을 사용하여 실시하였다. 두 가지 시험균주를 각각의 배지에 접종해 16 h 동안 37 ℃incubator에서 150 rpm으로 진탕 배양 후 OD₆₆₀에서 흡광도를 측정하여 1 × 10⁶ CFU/mL이 되도록 희석을 하였다.

성능/효과

또한 아민기를 가진 단일 유기실란 화합물을 사용하기 때문에 그 표면이 매우 높은 밀도의 아민기를 가지고 있다. AF-MgP 입자를 SEM을 통해 관찰한 결과[Figure 1(B)], 입자의 크기는 약 50 nm이며 균일하게 합성되었음을 확인하였다. 또한 Figure 1(C)에서의 EDX를 통한 원소 분석 결과 또한 Figure 1(A)의 화학적 구조 모식도에 묘사되어있는 C, N, O, Mg 및 Si 원소를 확인하였다.
0%로 나타났으며, 섬유유연제를 처리하지 않은 면섬유는 항균성을 전혀 가지고 있지 않은 것을 확인할 수 있다. AF-MgP가 함유되지 않은 섬유유연제를 세탁과정에 처리한 섬유는 대장균과 포도상구균에 대해 각각 29.2, 36.8%로 확인되었으며, 이는 세탁 후 섬유 표면에 잔존해 섬유를 유연하게 하는 양이온성 계면활성제의 영향으로 미약한 항균성을 가지는 것으로 사료된다. AF-MgP가 함유된 섬유유연제로 처리한 섬유는 대장균과 포도상구균에 대한 정균 감소 비율이 모두 99.
8%로 확인되었으며, 이는 세탁 후 섬유 표면에 잔존해 섬유를 유연하게 하는 양이온성 계면활성제의 영향으로 미약한 항균성을 가지는 것으로 사료된다. AF-MgP가 함유된 섬유유연제로 처리한 섬유는 대장균과 포도상구균에 대한 정균 감소 비율이 모두 99.9%로 나타났다. 은 나노 입자를 섬유 표면에 흡착시켜 섬유에 항균성을 부여하는 기존 연구 결과들은 섬유 표면에 은 나노 입자를 고르게 흡착시키지 못해, 대장균과 포도상구균에 대한 항균성이 28.
또한 ISO 105-F02에 규정된 면섬유를 사용하여 KS K ISO 6330에 준한 세탁 방법을 통해 AF-MgP가 함유된 섬유유연제를 처리하여 세탁한 결과, HR-SEM과 EDX를 통해 섬유 표면에 AF-MgP나노입자가 매우 고르게 흡착되어 있는 것을 확인하였다. AF-MgP가흡착된 섬유에 대해 섬유재료의 항균력 시험법인 KS K 0693에 준하여 대장균(E. coli) 및 포도상구균(S. aureus)에 대한 항균 활성을 검토한 결과, 섬유 표면에 흡착되어 있는 AF-MgP의 항균 활성 메커니즘에 의해 정균 감소 비율이 99.9%로 매우 우수한 항균 활성을 보였다.
합성된 AF-MgP의 작용기를 FT-IR을 통해 확인한 결과 AF-MgP의아민기와 이중 층상 수산화물을 확인하였으며, XRD를 통한 결정 구조 분석 결과 core 물질인 마그네슘을 기반으로 하는 팔면체 구조의 골격과 사면체로 이루어진 이중 층상 수산화물 구조가 합성된 것을 확인하였다. 또한 ISO 105-F02에 규정된 면섬유를 사용하여 KS K ISO 6330에 준한 세탁 방법을 통해 AF-MgP가 함유된 섬유유연제를 처리하여 세탁한 결과, HR-SEM과 EDX를 통해 섬유 표면에 AF-MgP나노입자가 매우 고르게 흡착되어 있는 것을 확인하였다. AF-MgP가흡착된 섬유에 대해 섬유재료의 항균력 시험법인 KS K 0693에 준하여 대장균(E.
Aureus)을 사용해 국내 섬유재료의 항균력 시험방법인 KS K0693에 준하여 검토하였으며 정균 감소 비율(bacteriostatic reduction rate, %)로서 그 결과를 Table 3에 나타내었다. 섬유유연제를 처리하지 않은 섬유에 대한 대장균과 포도상구균의 정균 감소 비율은 모두0.0%로 나타났으며, 섬유유연제를 처리하지 않은 면섬유는 항균성을 전혀 가지고 있지 않은 것을 확인할 수 있다. AF-MgP가 함유되지 않은 섬유유연제를 세탁과정에 처리한 섬유는 대장균과 포도상구균에 대해 각각 29.
선행 연구에서 AF-MgP의 화학적 구조 및 그 항균성을 연구한 바 있다[24,25]. 이들 연구에서 AF-MgP가 합성이 매우 간단해 산업용으로 사용하기에 용이하며, 다양한 균주에 대해 항균성이 우수하다는 결과를 얻었다. 따라서 본 연구의 목적은 이들 연구를 토대로 섬유유연제에서 AF-MgP의 천연 항균제로서의 적용 가능성을 검토하는 것이다.
이러한 결과는 세탁하지 않은 미처리 섬유가 항균성이 전혀 없는 것에 반해, AF-MgP가 함유된 섬유유연제를 처리한 섬유는 섬유의 표면에 코팅된 AF-MgP에 의해 월등히 우수한 항균 활성을 가지고 있는 것을 알 수 있었다. AF-MgP는 표면의 아민기가 균의 세포막에 탈분극을 가해 균 표면의 모폴로지를 변화시켜 결과적으로 균을 사멸시키는강한 항균력을 가진 소재 중 하나로 알려진 바 있다[23].
합성된 AF-MgP의 작용기를 FT-IR을 통해 확인한 결과 AF-MgP의아민기와 이중 층상 수산화물을 확인하였으며, XRD를 통한 결정 구조 분석 결과 core 물질인 마그네슘을 기반으로 하는 팔면체 구조의 골격과 사면체로 이루어진 이중 층상 수산화물 구조가 합성된 것을 확인하였다. 또한 ISO 105-F02에 규정된 면섬유를 사용하여 KS K ISO 6330에 준한 세탁 방법을 통해 AF-MgP가 함유된 섬유유연제를 처리하여 세탁한 결과, HR-SEM과 EDX를 통해 섬유 표면에 AF-MgP나노입자가 매우 고르게 흡착되어 있는 것을 확인하였다.
합성한 AF-MgP의 모폴로지와 세탁 후 섬유 표면의 AF-MgP 관찰은 high-resolution scanning electron microscope (HR-SEM; JSM-7800FPrime, JEOL)을 사용하여 확인하였으며, energy-dispersive X-ray spectroscope(EDX; EDAX, AMETEK)을 사용하여 AF-MgP의 화학 구조모식도와 동일한 원소를 가지고 있음을 확인하였다. AF-MgP의 작용기 분석을 위해 fourier-transform infrared spectrometer (FT-IR; NicoletiS10, Thermo)를 사용하여 800~4,000 cm^-1의 범위를 32번의 스캔(resolution = 4 cm^-1)을 통해 분석하였으며, AF-MgP의 결정 구조를 분석하기 위해서 X-ray diffractometer (XRD, X’Pert³ Powder, PANalytical)를 사용하였고, nickel-filtered Cu Kα (λ = 0.

후속연구

세탁 후 섬유에 흡착되어 잔존하며 피부 상재균에 대해 매우 우수한 항균 활성을 고려할 때, 섬유에 항균성을 부여해 주는 기능성 소재로서 응용 가능할 것으로 보인다. 또한 항균성 이외에도 항산화, 항염 활성 등의 다양한 기능성을 가진 물질들을 사용해 AF-MgP의 층간에 탑재시킨다면, 화장품 소재 및 의료용 소재 등의 다양한 분야로 적용이 가능하다고 사료된다.
세탁 후 섬유에 흡착되어 잔존하며 피부 상재균에 대해 매우 우수한 항균 활성을 고려할 때, 섬유에 항균성을 부여해 주는 기능성 소재로서 응용 가능할 것으로 보인다. 또한 항균성 이외에도 항산화, 항염 활성 등의 다양한 기능성을 가진 물질들을 사용해 AF-MgP의 층간에 탑재시킨다면, 화장품 소재 및 의료용 소재 등의 다양한 분야로 적용이 가능하다고 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	섬유유연제는 무엇인가?	섬유유연제는 팜 오일 유도체로부터 합성된 양이온성 계면활성제가 함유된 수용액 기반의 제형이며, 세탁 후 섬유를 부드럽고, 구겨지지 않고, 좋은 향을 나게 하기 위해 1960년대부터 사용되었다. 피부에 자극적이지 않고 천연에서 유래된 물질들을 가공한 계면활성제 연구가 지속적으로 수행되고 있으며[9], 최근에는 수생환경에 대한 독성까지 고려한 연구가 진행되고 있다.
	면섬유에 항균성을 부여하는 방법으로 연구되는 것은 어떤 것들이 있는가?	이와 같은 이유로 면섬유에 항균성을 부여하기 위해 다양한 연구들이 수행되고 있다. 합성 또는 천연 항균제를 원면에 함유시켜 가공하거나[3-5], 가공된 섬유의 표면에 은나노입자와 같은 항균제를 증착시키는[6-8] 등 항균 섬유 소재에 대한 연구 범위가 확대되고 있는 추세이다. 하지만 섬유에 항균성을 부여 하기 위해서 복잡한 공정이 필요하며 다회 사용 후에는 항균 활성이 저하되어, 간단하면서도 계속적으로 항균 활성을 섬유에 유지시킬 수 있는 방법이 요구된다.
	면섬유의 단점은 무엇인가?	급속한 사회발전과 함께 생활수준이 향상됨에 따라 의류의 기능성, 쾌적성에 대한 수요도 증가하고 있다. 특히 면섬유는 생산이 간편하고 가격이 저렴할 뿐 아니라, 착용 시 편안함을 제공하기 때문에 의류 분야에 있어 폭넓게 사용되어 왔으나, 천연에서 유래된 셀룰로스, 케라틴, 피브린 등의 소재이기 때문에 균이 자라기 쉽다는 고질적인 단점이 있다[1]. 특히 사람의 땀은 피부 위에 축적되어 있던 다양한 유물들과[2], 체내에서 배출되는 노폐물들이 함유되어 있어 균이 성장하기에 적합한 환경을 갖추고 있다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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