선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 이와 같은 공정의 특수성을 이용해 seed위에 단결정을 성장시킬 때 내부 기공이 형성되는 현상을 없앨 수 있을 것이라 판단하였으며, 이를 본 연구에 적용하였다. 본 연구에서는 기공이 없는 단결정 제조에 앞서 AD 코팅층의 고온 결정 성장 거동을 관찰 및 분석하고자 하였다. 코팅을 위해 선정한 조성은 대표적인 비정상 입성장 거동을 보이는 BT이며,14) AD 공정을 이용해 SrTiO3(ST) (100), (110) seed에 코팅층을 제조하였다.
제안 방법
- BT 코팅층은 seed의 가공 방향과 동일한 면방향의 X선 회절 패턴의 세기가 강한 것을 확인할 수 있었다. 1,100 ℃, 1,300 ℃에서 열처리한 시편과 함께 표면을 관찰하였다. 모든 시편에서 경계층이 형성된 것을 확인할 수 있었으며, 결정립 성장이 빠를수록 간격이 좁아지는 것을 확인할 수 있었다.
- 이는 가공면에 따른 표면 에너지 차이에 의해 특정 방향으로의 결정립 성장 속도 차이가 발생하여 나타난 것이다. BT의 고온 성장 거동을 확인하기 위해 1,300 ℃에서 열처리하였으며 고온 성장 후 BT의 X선 회절 패턴을 확인하였다. BT 코팅층은 seed의 가공 방향과 동일한 면방향의 X선 회절 패턴의 세기가 강한 것을 확인할 수 있었다.
- BT의 조성에 맞도록 BaCO3 (> 99 %, Aldrich), TiO2(> 99 %, Aldrich) 분말을 배치한 후 에탄올 용매와 지르코니아 볼과 함께 볼밀용 용기에 담아 분당 400의 회전속도로 24시간 동안 볼밀 공정을 진행하였다.
- Seed 위에 형성된 BT 코팅층의 두께는 ~9 µm였으며, 매우 치밀한 미세구조를 가졌다. 결정 성장거동을 관찰하기 위해 BT 코팅 시편을 900, 1,100, 1,300 ℃에서 5시간 동안 열처리하였다. 코팅 직후의 AD 막에서는 표면에서는 나노 크기의 매우 작은 결정립을 가지고 있었으나, 900 ℃에서 수십에서 150 nm 크기의 결정립이 형성되었으며, 큰 결정립 주위에 작은 결정립이 밀집되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
- 코팅을 위해 선정한 조성은 대표적인 비정상 입성장 거동을 보이는 BT이며,14) AD 공정을 이용해 SrTiO3(ST) (100), (110) seed에 코팅층을 제조하였다. 그리고 제조한 코팅층은 900, 1,100, 1,300 ℃에서 열처리 하였으며, 주사전자현미경을 이용해 표면을 관찰하였다.
- 1에 나타내었다. 다양한 온도에서 열처리한 시편의 성장 거동은 스퍼터를 이용해 시편 표면에 백금 코팅을 진행한 후 전자주사현미경(field emission scanning electron microscopy,FE-SEM, S-4300SE, Hitachi)을 이용하여 관찰하였다.
- 분말은 1.5 × 10−1 torr의 챔버 내에 있는 1 mm × 5 mm 직경의 노즐을 통해 5 mm 거리에 있는 기판을 향해 분사하였으며, 이때 기판은 1 mm/s로 5회 왕복 운동하여 9µm 두께를 가지는 코팅층을 제조하였다.
- 5 × 10−1 torr의 챔버 내에 있는 1 mm × 5 mm 직경의 노즐을 통해 5 mm 거리에 있는 기판을 향해 분사하였으며, 이때 기판은 1 mm/s로 5회 왕복 운동하여 9µm 두께를 가지는 코팅층을 제조하였다. 서로 다른 기판에 코팅된 BT층의 성장 거동을 확인하기 위해, 각 시편은 5 ℃/min의 속도로 승온 한 후 900 ℃, 1,100 ℃,1,300 ℃에서 5시간 동안 열처리하였다. 열처리 조건에 따라 코팅층 내 비정상 성장 결정립의 비율이 증가하였으며 이에 대한 내용과 실험 과정을 Fig.
- 두 시편은 모두 전형적인 BT의 X선 회절 패턴을 가지고 있었지만 ST seed의 가공 방향에 따라 X선 회절 패턴의 세기 비율이 달라졌다. 이를 비교하기 위해 각 시편의 (100)/(110), (200)/(110) 수치를 계산해보았다. BT 코팅층에서 (100)/(110), (200)/(110)는 ST (100)에서 0.
- AD 공정으로 제조한 코팅층은 매우 치밀하며, 나노 결정립을 가지고 있다는 특징을 가지고 있다. 이와 같은 공정의 특수성을 이용해 seed위에 단결정을 성장시킬 때 내부 기공이 형성되는 현상을 없앨 수 있을 것이라 판단하였으며, 이를 본 연구에 적용하였다. 본 연구에서는 기공이 없는 단결정 제조에 앞서 AD 코팅층의 고온 결정 성장 거동을 관찰 및 분석하고자 하였다.
- 에탄올을 완전히 제거한 혼합 분말은 전기로를 이용해 5 ℃/min의 승온 속도로 1,200 ℃까지 승온한 후 2시간 동안 하소하여 BT 분말로 합성하였다. 합성한 BT 분말은 입도를 조절하기 위해 체가름 과정을 진행하였다. 합성한 분말의 평균 입도는 4 μm였으며, 상온 분말 분사 공정을 이용해 (100),(110)으로 가공된 ST seed 기판 위에 분사하였다.
- 합성한 분말의 평균 입도는 4 μm였으며, 상온 분말 분사 공정을 이용해 (100),(110)으로 가공된 ST seed 기판 위에 분사하였다.
대상 데이터
- 상온분말분사법을 이용해 BT 코팅층을 ST (100),(110) seed 기판 위에 제조하였다. Seed 위에 형성된 BT 코팅층의 두께는 ~9 µm였으며, 매우 치밀한 미세구조를 가졌다.
- 본 연구에서는 기공이 없는 단결정 제조에 앞서 AD 코팅층의 고온 결정 성장 거동을 관찰 및 분석하고자 하였다. 코팅을 위해 선정한 조성은 대표적인 비정상 입성장 거동을 보이는 BT이며,14) AD 공정을 이용해 SrTiO3(ST) (100), (110) seed에 코팅층을 제조하였다. 그리고 제조한 코팅층은 900, 1,100, 1,300 ℃에서 열처리 하였으며, 주사전자현미경을 이용해 표면을 관찰하였다.
성능/효과
- Fig. 3(a)는 코팅 직 후의 표면 사진으로 결정립이 명확하게 관찰되지 않았으며, 이를 통해 코팅 직후의 BT는 강한 충돌에 의해 분말 입자가 깨져 수십 nm 이하의 결정립으로 형성되어 있음을 추정할 수 있었다.15) 결정립 성장 거동을 확인하기 위해 시편을 900 ℃에서 5시간 동안 열처리 하였으며, 10만배 확대하여 관찰하였으며, 이를 Fig.
- 16) Trolier-McKinstry팀은 seed의 가공 방향에 따라 결정립 성장 속도가 40 μm/h에서 590 μm/h까지 달라지는 것을 확인하였다.
- 4(a), (b)에 BT를 ST (100), (110)에 코팅한 후 1,100 ℃에서 5시간 동안 열처리한 시편의 10만배 확대표면 사진을 나타내었다. 900도에서 열처리한 시편과는 다르게 모든 부분에서 동일한 형태의 결정립이 형성되었음을 확인할 수 있었다. 하지만 seed의 가공면에 따라 다른 결정립 성장 거동을 보였다.
- 하지만 seed의 가공면에 따라 다른 결정립 성장 거동을 보였다. ST (100)의 BT 결정립은 표면에 수직한 방향으로 직사각기둥이 쌓여있는 형태로 성장한 형태를 보였으며, ST (110)의 BT 결정립은 얇은 판상이 겹겹이 쌓여 끝이 점차 좁아지는 형태인 것을 확인할 수 있었다. 이는 seed 가공 방향에 따른 결정립 성장 속도 차이에 의해 나타나는 현상으로, seed를 이용해 단결정 제조공정에서는 쉽게 관찰할 수 있는 현상이다.
- 0424였다. ST (100)의 BT층은 (100),(200) 그리고 ST (110) 의 BT층은 (110)에 해당하는 X선 회절 패턴의 세기가 강하게 나타났으며, 이를 통해 ST 가공 방향과 동일한 면방향으로 결정 성장이 일어나는 것을 확인할 수 있었다.
- 모든 시편의 표면은 기공 없이 치밀한 형태로 구성되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 각 시편은 seed의 가공 방향에 따라 유사한 형태를 보이고 있었으며, 모든 시편의 측면에 경계층이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 각 시편의[Fig.
- 모든 시편에서 경계층이 형성된 것을 확인할 수 있었으며, 결정립 성장이 빠를수록 간격이 좁아지는 것을 확인할 수 있었다. 단면 관찰을 통해 매우 치밀한 코팅층이 형성되었음을 확인할 수 있었으며, seed의 가공 방향에 따라 BT 층의 결정립 성장이 다르게 보임을 확인할 수 있었지만 단결정은 확인할 수 없었다. 이는 AD 코팅층이 가지고 있는 특징 (코팅층 내부에 형성된 응력, 나노 크기 결정립)을 고려하지 않고 열처리 조건을 설정해 연구를 진행해 나타난 현상으로 판단된다.
- 7(a), (b)에 ST (100), (110)에 BT를 코팅한 후 1,300 ℃에서 5시간동안 열처리한 시편 표면의 X선 회절 패턴을 나타내었다. 두 시편은 모두 전형적인 BT의 X선 회절 패턴을 가지고 있었지만 ST seed의 가공 방향에 따라 X선 회절 패턴의 세기 비율이 달라졌다. 이를 비교하기 위해 각 시편의 (100)/(110), (200)/(110) 수치를 계산해보았다.
- 또한, 코팅 직후의 BT 코팅층은 9 μm의 두께를 가지고 있었으며, 막 내부에 기공이 없음을 확인할 수 있었다.
- 1,100 ℃, 1,300 ℃에서 열처리한 시편과 함께 표면을 관찰하였다. 모든 시편에서 경계층이 형성된 것을 확인할 수 있었으며, 결정립 성장이 빠를수록 간격이 좁아지는 것을 확인할 수 있었다. 단면 관찰을 통해 매우 치밀한 코팅층이 형성되었음을 확인할 수 있었으며, seed의 가공 방향에 따라 BT 층의 결정립 성장이 다르게 보임을 확인할 수 있었지만 단결정은 확인할 수 없었다.
- 6에 ST (100), (110)에 BT를 코팅한 후 1,100 ℃, 1,300 ℃에서 5시간동안 열처리한 시편 표면의 10만 배 확대 사진을 나타내었다. 모든 시편의 표면은 기공 없이 치밀한 형태로 구성되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 각 시편은 seed의 가공 방향에 따라 유사한 형태를 보이고 있었으며, 모든 시편의 측면에 경계층이 형성된 것을 확인할 수 있었다.
- 6(c), (d) → 75, 13 nm]. 이를 통해 결정립 성장 속도와 경계층 간 거리가 반비례함을 확인할 수 있었다.
- 결정 성장거동을 관찰하기 위해 BT 코팅 시편을 900, 1,100, 1,300 ℃에서 5시간 동안 열처리하였다. 코팅 직후의 AD 막에서는 표면에서는 나노 크기의 매우 작은 결정립을 가지고 있었으나, 900 ℃에서 수십에서 150 nm 크기의 결정립이 형성되었으며, 큰 결정립 주위에 작은 결정립이 밀집되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 작은 결정립이 표면 에너지를 줄이기 위해 내부의 원자가 큰 결정립으로 이동하는 현상에 의해 나타난 현상이며, 결정립 직경의 분포가 다양한 것을 통해 결정립 성장을 위한 충분한 에너지가 주어지지 않았음을 나타낸다.
- 3(b)에 나타내었다. 코팅 직후의 표면과는 다르게 열처리 후 표면을 구성하고 있는 결정립의 크기는 수십 nm(사진 좌측 부분)에서 150 nm(사진 우측 부분)로 다양한 크기를 가지고 있음을 확인할 수 있었다. 이러한 표면 거동은 식 (1)을 이용해 설명이 가능하다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.