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문제 정의
- 본 연구에서는 경석의 세라믹원료로서 제품 생산 가능성을 검토하기 위해 유리 용융(유리화) 특성을 평가하였다. 카본 함량이 좀 더 많은 쉘 타입 선탄 경석을 주 원료로 하고, 부 원료 첨가제의 함량 조절과 용융 온도 변화를 통해 용융 유리를 제조하고 그에 따른 열적 특성을 평가함으로서 선탄 경석을 이용해서 유리 제조 가능성을 확인하였다.
- 이를 통해 선탄 경석 분말 원료 만을 용융해서 유리화 시키는 것은 불가능하다 판단하였고, 부 원료인 산화나트륨과 탄산나트륨을 첨가시켜 용융 온도를 낮춰 유리화 가능 온도 및 함량을 파악하고자 하였다. 용융 과정 중 내구성 및 성형성을 향상시키는 물질인 산화 칼슘(CaO)와 융제 (fluxing agent) 역할을 하는 산화 나트륨(Na2O)의 화학 원료인 탄산칼슘(CaCO3)과 탄산나트륨(Na2CO3)을 각각 사용하였다.
제안 방법
- X-ray 회절 분석에는 가속 전압 40 K, 가속 전류 200 mA, 스캔 속도 5°/min에서 Cu-Ka tube를 사용해 2θ = 5° ~ 90° 구간을 측정하였다.
- 샘플링이 가능한 용융 유리는 흑연 몰드 위에 부어서 시편을 제작하고, 응력 제거를 위해 서냉 온도(annealing temperature)인 600℃ ± 10℃ 유지된 서냉로에서 2시간 동안 유지 후 그대로 자연 로냉시켜 최종 유리 샘플을 만들었다.
- 본 연구에서는 경석의 세라믹원료로서 제품 생산 가능성을 검토하기 위해 유리 용융(유리화) 특성을 평가하였다. 카본 함량이 좀 더 많은 쉘 타입 선탄 경석을 주 원료로 하고, 부 원료 첨가제의 함량 조절과 용융 온도 변화를 통해 용융 유리를 제조하고 그에 따른 열적 특성을 평가함으로서 선탄 경석을 이용해서 유리 제조 가능성을 확인하였다.
- 선탄 경석을 사용해 유리 제조를 위한 용융 가능한 환경을 만들어 주기 위해 부원료 첨가제를 선정해 벳치(batch)를 만들었고 Table 2에 나타내었다. 선탄 경석 원료는 coal, 경석 함량과 용융 온도 변화에 따라 “coal(함량)_용융 온도” 명칭 하였다.
- X-ray 회절 분석에는 가속 전압 40 K, 가속 전류 200 mA, 스캔 속도 5°/min에서 Cu-Ka tube를 사용해 2θ = 5° ~ 90° 구간을 측정하였다. 유리의 전이 온도는 Thermomechanical Analysis(TMA, TMA Q400, TA Instrument Korea)를 이용하였고, 승온 속도는 10℃/min 속도로 700℃까지 측정하였다. 유리의 열적 변화는 시차열분석장비(TG/DTA, SHIMADZUDTG-60H, JAPAN)를 이용하였다.
- 선탄 경석 원료 80 %, 탄산나트륨 10 % 그리고 탄산칼슘 10 % 벳치 원료를 1,200 ~ 1,500℃까지 온도 변화를 주어 유리 용융을 진행하였고 그에 따른 유리 형상을 Fig. 3에 나타내었다. 1,200℃에서 용융된 유리(a)는 표면에 다량의 기공과 덜 녹은 흰색 입자들이 존재한다.
- 용융된 시편의 유리화 확인을 위해 DTA와 XRD 분석을 실시하였다. Fig.
- 용융된 시편의 유리화 확인을 위해 DTA와 XRD 분석을 실시 하였고, Fig. 8과 Fig. 9에 나타내었다.
- 둘째, 용융 온도 100℃를 올려 1,300℃에서 용융한 Coal 40_1300 샘플에서는 다이소듐 칼슘 실리케이트상이 없어지면서 소듐 알루미늄 포스페이트(sodium aluminum phosphate)상과 unknown 피크를 관찰하였다. 이를 통해 온도 변화에 따라, 유리의 상 변화가 유리 용융에 영향을 미치는 결정상을 확인하였다.
- 둘째, 용융 온도 100℃를 올려 1,300℃에서 용융한 Coal 40_1300 샘플에서는 다이소듐 칼슘 실리케이트상이 없어지면서 소듐 알루미늄 포스페이트(sodium aluminum phosphate)상과 unknown 피크를 관찰하였다. 이를 통해 온도 변화에 따라, 유리의 상 변화가 유리 용융에 영향을 미치는 결정상을 확인하였다.
- 카본 함량이 9 % 이상 포함된 선탄 경석 원료를 이용해서 유리 용융 및 유리화 가능성에 대해 확인하였다. 1,550℃에서 2시간 동안 용융 결과에서, 선탄 경석을 100 % 사용해서는 유리화 시키는 것이 불가능함을 확인하였다.
- 1,550℃에서 2시간 동안 용융 결과에서, 선탄 경석을 100 % 사용해서는 유리화 시키는 것이 불가능함을 확인하였다. 부 원료인 탄산칼슘, 산화나트륨 첨가에 따른 유리화 가능 온도 및 함량에 대해 관찰하였다.
- XRD 패턴 분석 결과, Coal 40_1200 샘플에서 보인 소듐 알루미늄 포스페이트(sodium aluminum phosphate)상과 다이소듐 칼슘 실리케이트(disodium calcium silicate)상, Coal 40_1300 샘플에서는 소듐 알루미늄 포스페이트(sodium aluminum phosphate)상과 unknown 피크가 관찰되었다. 이를 통해 유리 용융 온도에 따라 유리의 결정화에 영향을 미치는 결정상을 확인하였다.
- 앞서 비교적 고온인 1,400℃와 1,500℃에서는 용융 및 유리화 됨을 확인하였다. 그래서 경석의 함량을 60 %로 낮추면서 비교적 낮은 온도인 1,200℃와 1,300℃에서 유리화에 관한 실험을 진행하였고 그에 따른 유리 형상을 Fig. 7에 나타내었다.
대상 데이터
- 연구에 사용된 선탄 경석의 입도는 균일하게 제어하기 위해 300 μm 이하로 분쇄하여 사용하였다.
- 이를 통해 선탄 경석 분말 원료 만을 용융해서 유리화 시키는 것은 불가능하다 판단하였고, 부 원료인 산화나트륨과 탄산나트륨을 첨가시켜 용융 온도를 낮춰 유리화 가능 온도 및 함량을 파악하고자 하였다. 용융 과정 중 내구성 및 성형성을 향상시키는 물질인 산화 칼슘(CaO)와 융제 (fluxing agent) 역할을 하는 산화 나트륨(Na2O)의 화학 원료인 탄산칼슘(CaCO3)과 탄산나트륨(Na2CO3)을 각각 사용하였다.
이론/모형
- 제조된 유리 시편에 대해서는 유리의 비정질상을 확인하기 위해 X-선회절장치(X-ray, D/max -2500/PC, Rigaku corporation, JAPAN)를 사용하였다. X-ray 회절 분석에는 가속 전압 40 K, 가속 전류 200 mA, 스캔 속도 5°/min에서 Cu-Ka tube를 사용해 2θ = 5° ~ 90° 구간을 측정하였다.
성능/효과
- 2는 선탄 경석 분말 원료(a)와 원료만을 1,550℃에서 1시간 용융 후 얻어진 시편(b) 사진이다. 용융된 상태라고 판단하기 어려울 정도의 형상을 보여주며 덜 녹은 실리카와 알루미나로 추정되는 입자들이 드문드문 보이는 것이 관찰되었다.
- TMA 분석 그래프에서 Coal80_1300는 640℃, Coal80_1400는 630℃ 그리고 Coal80_1500는 634℃에서 유리 전이온도가 관찰되었고, DTA 분석 그래프에서 Coal80_1200 ~ 1500 샘플은 1,200℃ 이상에서 용융 패턴을 확인하였다.
- DTA 분석 결과 640~650℃ 사이에서 유리전이온도 확인 및 1,200℃ 이상에서 용융 패턴이 관찰되었다. XRD 패턴 분석 결과 1,200℃와 1,300℃ 용융된 샘플 피크는 intensity 값이 작고 background intensity가 큰 전형적 비정질 패턴을 확인하였다.
- DTA 분석 결과 640~650℃ 사이에서 유리전이온도 확인 및 1,200℃ 이상에서 용융 패턴이 관찰되었다. XRD 패턴 분석 결과 1,200℃와 1,300℃ 용융된 샘플 피크는 intensity 값이 작고 background intensity가 큰 전형적 비정질 패턴을 확인하였다. 이를 통해 경석의 함량을 60 % 낮추면 1,200℃ 온도에서도 유리화가 가능함을 확인하였다.
- XRD 패턴 분석 결과 1,200℃와 1,300℃ 용융된 샘플 피크는 intensity 값이 작고 background intensity가 큰 전형적 비정질 패턴을 확인하였다. 이를 통해 경석의 함량을 60 % 낮추면 1,200℃ 온도에서도 유리화가 가능함을 확인하였다.
- 용융이 덜 된 부분을 XRF 성분 분석해 봤을 때, CaO53 wt%, SiO2 27 wt%, Fe2O3 17 wt% 정도 확인되었다. 이는 CaCO3의 분해 온도는 약 825℃이지만, CaO 상태에서는 녹는 온도가 2,613℃ 이다.
- 11에서 용융 샘플 유리의 XRD 패턴 분석 결과이다. 첫째, 1,200℃ 에서 용융한 Coal 40_1200 샘플은 소듐 알루미늄 포스페이트(sodium aluminum phosphate)상, 디소듐 칼슘 실리케이트(disodium calcium silicate)상 그리고 unknown 피크가 확인되었다.
- 카본 함량이 9 % 이상 포함된 선탄 경석 원료를 이용해서 유리 용융 및 유리화 가능성에 대해 확인하였다. 1,550℃에서 2시간 동안 용융 결과에서, 선탄 경석을 100 % 사용해서는 유리화 시키는 것이 불가능함을 확인하였다. 부 원료인 탄산칼슘, 산화나트륨 첨가에 따른 유리화 가능 온도 및 함량에 대해 관찰하였다.
- Coal 80_1300 ~ 1500 샘플은 용융 및 유리화가 잘 되었음을 샘플 사진과 XRD 패턴 분석 결과 확인하였다.
- 용융 온도를 1,200℃와 1,300℃ 낮추어서 실험을 진행한 결과, Coal 60_1200 ~ 1300 샘플 역시도 원활한 용융과 XRD 분석 결과 비정질의 유리가 확인되었다.
- XRD 패턴 분석 결과, Coal 40_1200 샘플에서 보인 소듐 알루미늄 포스페이트(sodium aluminum phosphate)상과 다이소듐 칼슘 실리케이트(disodium calcium silicate)상, Coal 40_1300 샘플에서는 소듐 알루미늄 포스페이트(sodium aluminum phosphate)상과 unknown 피크가 관찰되었다. 이를 통해 유리 용융 온도에 따라 유리의 결정화에 영향을 미치는 결정상을 확인하였다.
- 본 실험에서 채택한 경석을 40 % 초과해서 포함하는 유리는 양호한 용융 상태와 유리화를 보여준 것으로 판단되어 충분히 실용화가 가능할 수 있을 것으로 판단되었다.
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