[논문]리소그래피 없이 제작된 그물망 구조의 은나노와이어-고분자화합물 복합소재 기반 유연 투명전극의 특성

박태곤; 박종설; 박진석

문제 정의

끝으로, 본 연구에서 제작된 AgNW-PEDOT:PSS 복합소재 기반 그물망 투명전극에 대하여 굽힘에 대한 유연성을 조사하였다. 여기서, 유연성 테스트는 굽힘 반경이 5 mm인 외부 굽힘(outer bending)을 10, 000회까지 반복 시행하면서 매 1,000회씩 굽힘 동작 이후에 전극의 면저항 변화를 측정하고, 이를 Fig.
본 연구에서는 AgNW와 PEDOT:PSS를 혼합한 현탁액을 이용하여 그물망 패턴 구조를 갖는 AgNW-PEDOT:PSS 복합소재 기반 유연 투명전극을 제작하는 간단하고 효율적인 방법을 제안하였다. 현탁액 내에 포함되는 자외선 감광제의 주입량, 자외선 경화시간, 탈이온수 세척시간 등 그물망 패턴 형성을 위해 사용된 조건들을 최적화 하였으며, FESEM 분석을 통하여 경계가 명확하고 균일한 그물망 패턴 구조를 갖는 전극이 형성되었음을 확인하였다.
본 연구에서는 상기한 바와 같이 AgNW를 유연 투명전극으로 상용화함에 있어서 문제점으로 인식되고 있는 큰 표면 거칠기와 높은 헤이즈, 그리고 유연 기판과의 취약한 응착력에 따른 낮은 신뢰성 등을 획기적으로 개선하고, 다단계 증착이나 리소그래피 등 복잡한 공정을 사용하지 않고 투과율 향상을 위한 전극의 패턴 형성을 가능하게 하는 새로운 방법을 제안하였다. 이는 AgNW, PEDOT:PSS (poly (3, 4-ehylenedioxy-thiophene)-poly(styrenesulfonate)), 자외선 감광물질(UV-sensitizer) 등을 혼합한 현탁액(suspension)을 이용하여 그물망 구조의 전극 패턴을 갖는 복합소재 기반의 유연 투명전극을 제작함으로써 구현되었다.

제안 방법

AgNW 현탁액은 Fig. 1 (a)에 나타낸 바와 같이 AgNW(Flexio, Flexio2020, 1 wt%) 에 PEDOT:PSS(Merck)와 자외선 감광물질인 HDD(2, 4- hexadiyne-1, 6-diol, Merck)를 혼합하여 믹서기(JEIO TECH, Vortex Mixer) 내에 넣고 4000 rpm 속도로 15분간 분산하여 제작하였다. 이 현탁액을 사용하여 Fig.
Fig. 1 (c)와 같이, 이 복합소재 전극 시편 위에 선폭이 20 μm이고 선과 선 사이의 간격이 200 μm인 그물망 패턴의 크롬(Cr) 코팅된 석영 마스크를 정렬하고 자외선 발생기(UV Systec, UV-D-0.4)를 이용하여 7 mW/s-cm²의 전력밀도를 갖는 254 nm 파장의 자외선에 노출시켰다. 그리고, Fig.
그리고, Fig.1 (d)에 보인 바와 같이 자외선 경화(UV-hardening) 공정을 거친 복합소재 시편을 스프레이(spray) 장치(Chemyx, Fusion 100)를 사용하여 이온(deionized, DI)수를 약 0.3 MPa의 압력 및 0.5 ml/s의 속도로 분사하는 DI 세척 공정을 수행하였다. 여기서, AgNW 복합소재에 포함되어 있던 HDD 감광제가 자외선에 노출되면 중합반응(polymerization reaction) 이 일어나^[17] 감광제가 존재했던 부분은 DI 세척시 제거되지 않고 PET 기판 위에 남아있게 되며 UV에 노출 되지 않아 중합 반응이 일어나지 않은 영역은 스프레이에 의해 제거된다.
표면형상 변화를 관찰하였다. PET 기판 위에 스핀 코팅된 복합소재 전극의 두께는 Stylus Profilometer (Bruker, Dektak XT)로 측정하였고, 전기적 면저항은 비접촉 면저항 측정기(Napson, EC-80P)을 이용하여 측정하였다. 또한, AFM(atomic force microscope, Parksystems, XE-100) 을 이용하여 전극의 표면 거칠기를 측정하였고, Spectrum Colorimeter (Konica Minolta, CM-5)를 이용하여 400~700 nm 의 가시광선 파장영역에서 전극의 투과율을 측정하였다.
다음으로, 본 연구에서 제작된 그물망 구조의 AgNW- PEDOT:PSS 복합소재 전극들에 대하여 유연 투명전극으로서의 제반 특성을 분석한 결과들을 제시하였다. 우선, Fig.
PET 기판 위에 스핀 코팅된 복합소재 전극의 두께는 Stylus Profilometer (Bruker, Dektak XT)로 측정하였고, 전기적 면저항은 비접촉 면저항 측정기(Napson, EC-80P)을 이용하여 측정하였다. 또한, AFM(atomic force microscope, Parksystems, XE-100) 을 이용하여 전극의 표면 거칠기를 측정하였고, Spectrum Colorimeter (Konica Minolta, CM-5)를 이용하여 400~700 nm 의 가시광선 파장영역에서 전극의 투과율을 측정하였다.
이는 AgNW, PEDOT:PSS (poly (3, 4-ehylenedioxy-thiophene)-poly(styrenesulfonate)), 자외선 감광물질(UV-sensitizer) 등을 혼합한 현탁액(suspension)을 이용하여 그물망 구조의 전극 패턴을 갖는 복합소재 기반의 유연 투명전극을 제작함으로써 구현되었다. 또한, 제안된 방법의 유용성을 검증하기 위하여 제작된 전극의 전기적 면 저항, 가시광 투과율, 표면거칠기, 헤이즈 등의 특성과 더불어 굽힘에 대한 유연성 등을 체계적으로 분석한 결과를 제시하였다.
본 연구에서 AgNW의 증착을 위한 유연 기판으로는 PET(polyethylene terephthalate)을 사용했으며, AgNW의 증착 이전에 에탄올, 증류수 등에 의해 세척한 후 AgNW와의 응착력 향상을 위해 코로나 플라즈마를 이용하여 표면 개질(surface modification)을^[16] 수행하였다. AgNW 현탁액은 Fig.
본 연구에서 제안된 방법에 의해 제작된 복합소재 전극에서 그물망 패턴의 형성 여부를 판단하기 위하여 현미경(HUVITZ, HRM-300) 및 전계방출 주사전자 현미경 (field emission scanning electron microscope, FESEM, SIGMA, Carl Zeiss)을 이용하여 주요 공정변수들에 따라 전극 시편들의 표면형상 변화를 관찰하였다. PET 기판 위에 스핀 코팅된 복합소재 전극의 두께는 Stylus Profilometer (Bruker, Dektak XT)로 측정하였고, 전기적 면저항은 비접촉 면저항 측정기(Napson, EC-80P)을 이용하여 측정하였다.
조사하였다. 여기서, 유연성 테스트는 굽힘 반경이 5 mm인 외부 굽힘(outer bending)을 10, 000회까지 반복 시행하면서 매 1,000회씩 굽힘 동작 이후에 전극의 면저항 변화를 측정하고, 이를 Fig. 8에 제시한 바와 같이 굽힘 이전의 초기 면저항에 대한 상대적인 백분율 변화율로 나타내었다. 우선, AgNW 전극의 경우에는 10, 000회 굽힘 이후 전극의 면저항이 약 81.
4의 (a)와 (b)는 AgNW-PEDOT:PSS 복합소재의 스핀 코팅에 사용된 현탁액 내에 포함된 AgNW의 상대적인 체적혼합비에 따른 전극의 면저항과 550 nm 파장에서의 가시광 투과율의 변화를 나타낸 것이다. 여기에 비교를 위하여 그물형 패턴 없이 이 복합소재가 PET 기판의 전면에 코팅된 평판형(sheet-type) 전극과 아울러 AgNW 및 PEDOT: PSS 등 단일소재로 제작된 전극의 특성을 함께 제시하였다. 단, 여기서 전극의 면저항과 투과율이 전극층의 두께에 영향을 받을 수 있기 때문에 이러한 영향을 배제하기 위하여 이 실험에 사용된 전극재료들은 모두 약 300 nm의 유사한 두께로 제작하였다.

대상 데이터

여기에 비교를 위하여 그물형 패턴 없이 이 복합소재가 PET 기판의 전면에 코팅된 평판형(sheet-type) 전극과 아울러 AgNW 및 PEDOT: PSS 등 단일소재로 제작된 전극의 특성을 함께 제시하였다. 단, 여기서 전극의 면저항과 투과율이 전극층의 두께에 영향을 받을 수 있기 때문에 이러한 영향을 배제하기 위하여 이 실험에 사용된 전극재료들은 모두 약 300 nm의 유사한 두께로 제작하였다.

성능/효과

Fig. 4의 (a)에 보인 바와 같이, 그물형과 평판형 전극에서 모두 AgNW의 혼합비율이 증가할수록 면저항이 단조적으로 크게 감소하였는데 이는 AgNW와 PEDOT:PSS 각 재료가 가지는 면저항의 차이에 기인한 것이다. 또한, 동일한 AgNW의 혼합비율에서 그물형 전극이 평판형 전극에 비해 의 더 큰 면저항을 보였는데, 이는 그물형의 경우는 전극의 전체 면적에 비해 AgNW-PEDOT:PSS가 존재하는 그물선 부분의 면적이 상대적으로 작기 때문이다.
끝으로, Fig. 3의 (d)는 (b)의 사진 안에 box로 표시한 영역에 대하여 FESEM으로 관찰한 표면 사진으로서, 기존의 연구와 달리 리소그래피를 사용하지 않고 본 연구에서 제안한 방법에 의해 패턴의 경계가 명확한 그물망 구조의 전극이 제작될 수 있음을 재확인 할 수 있다.
기존의 평판형 전극에 비해 그물형 전극의 가시광 투과율이 약 10% 이상 향상되었으며, 80% 이상의 높은 투과율을 유지하면서 20 /sq 이하의 낮은 전기적 면저항을 나타냈다. AgNW-PEDOT:PSS 복합소재에 포함된 PEDOT:PSS이 전극의 특성에 미치는 영향을 분석한 결과, 전극의 표면 거칠기와 헤이즈가 효가적으로 감소되었고, 반복된 굽힘에 따른 PET 기판과의 응착력이 강화되어 전극의 유연성이 크게 향상되었다. 결론적으로, 본 연구에서는 AgNW, PEDOT:PSS, 자외선 감광제 등을 혼합한 현탁액을 이용하여 리소그래피 없이 그물형 구조의 전극 패턴을 형성하고 AgNW에 PEDOT:PSS가 포함된 복합소재를 전극 층에 적용함으로써, 낮은 전기적 면저항과 동시에 전극의 투과율, 헤이즈, 유연성 등을 모두 향상시킬 수 있음을 관련 실험 결과들로부터 확인하였다.
Fig. 2와 같은 분석 결과를 토대로 하여 AgNW-PEDOT: PSS 복합소재 전극의 그물망 패턴을 형성하기 위해 도출된 최적조건은 현탁액 내에 2 ml의 AgNW와 1 ml의 PEDOT: PSS를 혼합한 경우에 HDD의 주입량은 15 mg, 자외선 경화시간은 30분, 탈이온수 세척시간은 30초 등인 것으로 나타났다. Fig.
AgNW-PEDOT:PSS 복합소재에 포함된 PEDOT:PSS이 전극의 특성에 미치는 영향을 분석한 결과, 전극의 표면 거칠기와 헤이즈가 효가적으로 감소되었고, 반복된 굽힘에 따른 PET 기판과의 응착력이 강화되어 전극의 유연성이 크게 향상되었다. 결론적으로, 본 연구에서는 AgNW, PEDOT:PSS, 자외선 감광제 등을 혼합한 현탁액을 이용하여 리소그래피 없이 그물형 구조의 전극 패턴을 형성하고 AgNW에 PEDOT:PSS가 포함된 복합소재를 전극 층에 적용함으로써, 낮은 전기적 면저항과 동시에 전극의 투과율, 헤이즈, 유연성 등을 모두 향상시킬 수 있음을 관련 실험 결과들로부터 확인하였다.
현탁액 내에 포함되는 자외선 감광제의 주입량, 자외선 경화시간, 탈이온수 세척시간 등 그물망 패턴 형성을 위해 사용된 조건들을 최적화 하였으며, FESEM 분석을 통하여 경계가 명확하고 균일한 그물망 패턴 구조를 갖는 전극이 형성되었음을 확인하였다. 기존의 평판형 전극에 비해 그물형 전극의 가시광 투과율이 약 10% 이상 향상되었으며, 80% 이상의 높은 투과율을 유지하면서 20 /sq 이하의 낮은 전기적 면저항을 나타냈다. AgNW-PEDOT:PSS 복합소재에 포함된 PEDOT:PSS이 전극의 특성에 미치는 영향을 분석한 결과, 전극의 표면 거칠기와 헤이즈가 효가적으로 감소되었고, 반복된 굽힘에 따른 PET 기판과의 응착력이 강화되어 전극의 유연성이 크게 향상되었다.
4의 (b)에 제시한 바와 같이, 평판형 전극에 비해 그물형 전극의 경우 투과율이 현저히 향상되었음을 알 수 있다. 또한, 면저항을 낮추기 위해 AgNW의 혼합비율을 증가시킨 경우에 평판형 전극은 투명전극으로 사용되기 어려울 만큼 투과율의 저하가 심각하게 나타났지만, 그물형 전극에서는 약 80% 이상의 높은 투과율을 유지하였다.
AgNW 자체는 고유의 와이어 구조 때문에 (a)에 보인 바와 같이 큰 표면거칠기를 보였고, 이에 비해 PEDOT:PSS는 (b) 에보인 바와 같이 표면거칠기가 약 1 nm 이하로 나타냈다. 복합소재의 경우에는 AgNW와 PEDOT:PSS가 갖는 중간범위의 표면거칠기를 나타냈으며, PEDOT:PSS의 혼합비율이 상대적으로 높을수록 표면거칠기가 더 작게 나타났다. 이러한 전극 표면 상태는 빛의 산란 현상에 의해 헤이즈를 발생시켜 전극의 광학적 시인성(visibility)을 떨어뜨리는 바, Fig.
8에 제시한 바와 같이 굽힘 이전의 초기 면저항에 대한 상대적인 백분율 변화율로 나타내었다. 우선, AgNW 전극의 경우에는 10, 000회 굽힘 이후 전극의 면저항이 약 81.3% 정도로 크게 상승한 것으로 나타났다. 이에 비하여 AgNW-PEDOT:PSS 복합소재 전극의 경우에는 PEDOT의 혼합비율이 증가할수록 굽힘에 따른 면저항의 증가율이 현저히 감소하였음을 확인할 수 있다.
3% 정도로 크게 상승한 것으로 나타났다. 이에 비하여 AgNW-PEDOT:PSS 복합소재 전극의 경우에는 PEDOT의 혼합비율이 증가할수록 굽힘에 따른 면저항의 증가율이 현저히 감소하였음을 확인할 수 있다. 예를 들어, PEDOT:PSS의 혼합비율이 A:P = 2:1일 때 10, 000회 굽힘 이후 면저항의 증가율은 평판형 전극의 경우 약 18.
7의 결과에 보인 바와 같이, 전극 표면의 거칠기가 큰 소재일수록 전극 표면에서 빛의 산란이 더 심하게 일어나 헤이즈가 더 커지는 상관관계가 있음을 알 수 있다. 특히, AgNW 단일소재는 약 9.7%의 높은 헤이즈를 나타낸 것에 비해 PEDOT:PSS를 혼합한 복합소재는 PEDOT:PSS의 혼합비율에 따라 차이는 있었으나 약 1.3-8.7% 범위로 헤이즈를 효과적으로 줄일 수 있는 것을 확인하였다.
방법을 제안하였다. 현탁액 내에 포함되는 자외선 감광제의 주입량, 자외선 경화시간, 탈이온수 세척시간 등 그물망 패턴 형성을 위해 사용된 조건들을 최적화 하였으며, FESEM 분석을 통하여 경계가 명확하고 균일한 그물망 패턴 구조를 갖는 전극이 형성되었음을 확인하였다. 기존의 평판형 전극에 비해 그물형 전극의 가시광 투과율이 약 10% 이상 향상되었으며, 80% 이상의 높은 투과율을 유지하면서 20 /sq 이하의 낮은 전기적 면저항을 나타냈다.

후속연구

8의 결과는 AgNW 위에 PEDOT:PSS를 추가로 코팅한 다층구조의 투명전극에 대하여 굽힘에 대한 유연성을 평가했던 기존의 타연구에서 보고된 PEDOT:PSS의 역할과 유사한 것이다.^[14] 결국, 이는 AgNW 전극의 유연성 향상을 위해 PEDOT:PSS를 추가로 코팅하는 복잡한 공정을 사용하지 않고 AgNW와 PEDOT:PSS의 혼합용액을 사용하여 전극을 제작한 경우에도 이 복합소재에 포함된 PEDOT:PSS가 AgNW 전극의 유연성을 향상시키는 기능을 할 수 있음을 의미하는 바, 본 연구에서 제안된 방법은 투명전극 제작시 그 공정의 효율성 제고 측면에서도 장점이 있다고 사료된다.

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리소그래피 없이 제작된 그물망 구조의 은나노와이어-고분자화합물 복합소재 기반 유연 투명전극의 특성
Characteristics of a Flexible Transparent Electrode based on a Silver Nanowire-polymer Composite Material with a Mesh Pattern Formed without Lithography

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