[논문]열이온화질량분석기를 이용한 암석표준시료에 대한 납 동위원소 분석

이효민; 조희제; 김태훈

doi:10.5806/ast.2020.33.6.245

초록
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납은 암석의 연대측정, 지각의 진화 및 오염원의 기원 추적과 같은 지구화학적 연구에 유용하게 사용되어지는 원소로, 이를 위해선 고순도 원소 분리가 선행되어져야한다. 본 연구에서는 납을 분리해 내는데 있어서 용리액의 농도가 6M HCl 과 8M HCl 중 어느 것이 더 효율적인지 비교 검토 하였다. 그 결과, 6M HCl의 경우 8M HCl 보다 용리액을 다량으로 사용했음에도 불구하고 납 분리에 있어서는 효율적이지 않았다. 그리고 납 분리법에 대한 신뢰성 검증을 위하여 납 동위원소 표준물질(NIST NBS981)과 암석표준시료(BCR-2, GSP-2, JG-1a)의 납 동위원소비를 열이온화질량분석기로 측정한 결과, 기존 보고 값과 오차 범위 내에서 잘 일치하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Lead (Pb) has been shown to be a useful tracer of contamination sources and geochemical processes such as age dating and crustal evolution. These studies require a chromatographic technique for Pb separation from geological samples. This paper presents a comparison study on the effect of eluent conc...

Lead (Pb) has been shown to be a useful tracer of contamination sources and geochemical processes such as age dating and crustal evolution. These studies require a chromatographic technique for Pb separation from geological samples. This paper presents a comparison study on the effect of eluent concentration between 6M HCl and 8M HCl on the separation of Pb from Pb resin. The results showed that the separation of Pb using 6M HCl as the eluent was not effective compared to the separation using 8M HCl. To verify this method, we measured the Pb isotopic compositions of the Pb isotopic standard (NIST NBS981) and geological reference materials (BCR-2, GSP-2, and JG-1a) using a thermal ionization mass spectrometer (TIMS). The results correspond well with the reported values within the error range, implying that this method can be useful.

주제어

표/그림 (5)

그림 Fig. 1. Elution curves of Pb for the ICP multi-elements standard solution using (a) 6M HCl and (b) 8M HCl.
표 Table 1. Pb recovery (%) of samples
그림 Fig. 2. Plots of (a) ²⁰⁷Pb/²⁰⁴Pb vs. ²⁰⁶Pb/²⁰⁴Pb and (b) ²⁰⁸Pb/ ²⁰⁴Pb vs. ²⁰⁶Pb/²⁰⁴Pb for NIST NBS981 (this study; ◆). Group A and Group B represent TIMS results without and with spiked calibration method, respectively.¹⁶
표 Table 2. Column chromatographic procedures for the separation of Pb
표 Table 3. Pb isotopic compositions of geological reference materials and NIST NBS981

AI 본문요약
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문제 정의

그러나 HBr를 이용한 분리법은 높은 분석 재연성과 낮은 분석 오차에도 불구하고 현재 국내에서 상용으로 구하기가 어려우며 실제 전처리 과정에서 오랜 시간이 소요된다. 따라서 이러한 문제를 해결하기 위해 HCl과 Eichrom사의 추출 크로마토그래피 납 레진을 이용하여 간단하면서도 효율적인 납 원소 분리법을 확립하고자 하였다. 또한 납 분리법의 신뢰성 검증을 위해 열이온화질량분석기를 이용하여 미국 지질조사소(United States Geological Survey)와 일본지질조사소(Geological Survey of Japan)에서 제공하는 암석표준시료의 납 동위원소 분석을 실시하였다.

제안 방법

본 연구에서는 납 레진과 HCl을 이용하여 납을 분리하였고, 용리액 농도에 따른 납 회수율을 비교 검토하였다. 8M HCl로 분리할 경우, 6M HCl로 분리했을 때 보다 적은 용리액을 사용하여 납을 96 % 이상 회수하였다. 이는 용리액의 농도가 6M 보다 8M HCl일때 납을 더 효율적으로 분리한다는 것을 의미한다.
따라서 이러한 문제를 해결하기 위해 HCl과 Eichrom사의 추출 크로마토그래피 납 레진을 이용하여 간단하면서도 효율적인 납 원소 분리법을 확립하고자 하였다. 또한 납 분리법의 신뢰성 검증을 위해 열이온화질량분석기를 이용하여 미국 지질조사소(United States Geological Survey)와 일본지질조사소(Geological Survey of Japan)에서 제공하는 암석표준시료의 납 동위원소 분석을 실시하였다.
본 연구에서는 납 레진과 HCl을 이용하여 납을 분리하였고, 용리액 농도에 따른 납 회수율을 비교 검토하였다. 8M HCl로 분리할 경우, 6M HCl로 분리했을 때 보다 적은 용리액을 사용하여 납을 96 % 이상 회수하였다.
실험 3에서는 암석표준물질인 GSP-2과 BCR-2 시료를 이용하여 납 회수율을 측정하였다. 두 시료 모두 8M HCl 2 mL만 사용하여도 대부분의 납 원소를 회수할 수 있었다(>96 %).

성능/효과

이는 용리액의 농도가 6M 보다 8M HCl일때 납을 더 효율적으로 분리한다는 것을 의미한다. 또한 열이온화질량분석기를 이용하여 납 동위원소 표준물질인 NIST NBS981과 암석표준시료인 BCR-2, GSP2, JG-1a의 납동위원소비를 측정한 결과, 기존 논문에 보고된 값들과 오차 범위 내에서 잘 일치하는 좋은 결과를 보여주었다. 따라서 본 연구를 통해 확립한 납 원소 분리법은 암석 시료 및 다양한 시료에 적용하여 활용 가능할 것으로 생각된다.
8M HCl로 분리할 경우, 6M HCl로 분리했을 때 보다 적은 용리액을 사용하여 납을 96 % 이상 회수하였다. 이는 용리액의 농도가 6M 보다 8M HCl일때 납을 더 효율적으로 분리한다는 것을 의미한다. 또한 열이온화질량분석기를 이용하여 납 동위원소 표준물질인 NIST NBS981과 암석표준시료인 BCR-2, GSP2, JG-1a의 납동위원소비를 측정한 결과, 기존 논문에 보고된 값들과 오차 범위 내에서 잘 일치하는 좋은 결과를 보여주었다.

후속연구

또한 열이온화질량분석기를 이용하여 납 동위원소 표준물질인 NIST NBS981과 암석표준시료인 BCR-2, GSP2, JG-1a의 납동위원소비를 측정한 결과, 기존 논문에 보고된 값들과 오차 범위 내에서 잘 일치하는 좋은 결과를 보여주었다. 따라서 본 연구를 통해 확립한 납 원소 분리법은 암석 시료 및 다양한 시료에 적용하여 활용 가능할 것으로 생각된다.

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