반응 조건에 따른 규산마그네슘의 입도 변화 및 폴리올 정제 능력평가 Change of Particle Size of Magnesium Silicate According to Reaction Conditions and Evaluation of Its Polyol Purification Ability원문보기
염기성 폴리올 및 식용유 정제에 사용하는 합성 규산마그네슘의 효율성은 정제능력과 여과속도를 통해 평가되며, 규산마그네슘의 입도 및 표면적에 따라 영향을 받는다. 본 연구에서는 합성변수인 반응온도, 주입속도, 주입순서(Si, Mg), Mg/Si의 반응몰비가 규산마그네슘의 입도에 미치는 영향을 조사하였다. 합성된 규산마그네슘은 합성공정, 분쇄공정, 정제공정으로 비교 분석되었다. 합성공정에서 반응 온도와 주입 속도는 규산마그네슘의 평균입도 변화에 영향을 주지않는 반면, Mg/Si의 반응몰비와 주입 순서는 평균입도 변화에 주된 요인으로 작용하였다. 합성 후 규산마그네슘의 평균입도는 반응몰비가 0.125에서 0.500로 증가할 때 Mg 주입 시 약 54.4 ㎛에서 63.1 ㎛로 약 8.7 ㎛ 증가하였고, Si 주입 시 47.3 ㎛에서 52.1 ㎛로 약 4.8 ㎛ 증가하였다. 주입 순서 별 평균입도를 비교해보면 Mg 주입 시 59.1 ㎛, Si 주입 시 48.4 ㎛로 약 10.7 ㎛의 평균입도 차이를 보였으며 Mg을 주입하는 조건에서 약 2배 빠른 수세여과속도가 관찰되었다. 즉, 입도가 증가함에 따라 여과 시간이 단축되고 수세여과속도 증가로 생산성 향상에 기여할 수 있었다. 여과 후 분리된 cake형태의 규산마그네슘은 건조과정을 통해 단단한 고형체가 되고 분쇄공정을 통해 분말형태의 흡착제로 사용된다. 건조된 규산마그네슘의 물리적 강도가 감소함에 따라 분말의 평균입도가 감소하고, 이 강도는 반응몰비에 영향을 받는 것을 확인하였다. Mg주입 시 Mg/Si의 반응몰비가 증가함에 따라 규산마그네슘의 물리적 강도가 감소하여 분쇄 후 평균입도가 합성 후 평균입도에 비해 약 40% 감소하는 것을 관찰하였다. 이러한 강도감소는 평균입도 감소와 분쇄 후 미분량의 증가로 정제능력의 향상을 가져왔지만 정제여과속도 감소를 가져왔다. Mg 주입 시 반응몰비가 0.125에서 0.5로 증가할 동안 정제능력은 약 1.3 배가 증가하였으나 정제여과속도는 약 1.5 배가 감소하였다. 따라서 규산마그네슘의 생산성 향상을 위해서는 Mg/Si의 반응몰비를 증가시켜야 하지만, 폴리올의 정제여과속도를 증가시키기 위해선 반응몰비를 감소시켜야 한다. 규산마그네슘의 합성변수 중 주입순서와 Mg/Si의 반응몰비는 합성 후 평균입도와 분쇄 후 평균입도 및 미분량 변화에 영향을 주는 주요인자로 생산성 및 정제능력을 결정짓는 중요한 합성변수이다.
염기성 폴리올 및 식용유 정제에 사용하는 합성 규산마그네슘의 효율성은 정제능력과 여과속도를 통해 평가되며, 규산마그네슘의 입도 및 표면적에 따라 영향을 받는다. 본 연구에서는 합성변수인 반응온도, 주입속도, 주입순서(Si, Mg), Mg/Si의 반응몰비가 규산마그네슘의 입도에 미치는 영향을 조사하였다. 합성된 규산마그네슘은 합성공정, 분쇄공정, 정제공정으로 비교 분석되었다. 합성공정에서 반응 온도와 주입 속도는 규산마그네슘의 평균입도 변화에 영향을 주지않는 반면, Mg/Si의 반응몰비와 주입 순서는 평균입도 변화에 주된 요인으로 작용하였다. 합성 후 규산마그네슘의 평균입도는 반응몰비가 0.125에서 0.500로 증가할 때 Mg 주입 시 약 54.4 ㎛에서 63.1 ㎛로 약 8.7 ㎛ 증가하였고, Si 주입 시 47.3 ㎛에서 52.1 ㎛로 약 4.8 ㎛ 증가하였다. 주입 순서 별 평균입도를 비교해보면 Mg 주입 시 59.1 ㎛, Si 주입 시 48.4 ㎛로 약 10.7 ㎛의 평균입도 차이를 보였으며 Mg을 주입하는 조건에서 약 2배 빠른 수세여과속도가 관찰되었다. 즉, 입도가 증가함에 따라 여과 시간이 단축되고 수세여과속도 증가로 생산성 향상에 기여할 수 있었다. 여과 후 분리된 cake형태의 규산마그네슘은 건조과정을 통해 단단한 고형체가 되고 분쇄공정을 통해 분말형태의 흡착제로 사용된다. 건조된 규산마그네슘의 물리적 강도가 감소함에 따라 분말의 평균입도가 감소하고, 이 강도는 반응몰비에 영향을 받는 것을 확인하였다. Mg주입 시 Mg/Si의 반응몰비가 증가함에 따라 규산마그네슘의 물리적 강도가 감소하여 분쇄 후 평균입도가 합성 후 평균입도에 비해 약 40% 감소하는 것을 관찰하였다. 이러한 강도감소는 평균입도 감소와 분쇄 후 미분량의 증가로 정제능력의 향상을 가져왔지만 정제여과속도 감소를 가져왔다. Mg 주입 시 반응몰비가 0.125에서 0.5로 증가할 동안 정제능력은 약 1.3 배가 증가하였으나 정제여과속도는 약 1.5 배가 감소하였다. 따라서 규산마그네슘의 생산성 향상을 위해서는 Mg/Si의 반응몰비를 증가시켜야 하지만, 폴리올의 정제여과속도를 증가시키기 위해선 반응몰비를 감소시켜야 한다. 규산마그네슘의 합성변수 중 주입순서와 Mg/Si의 반응몰비는 합성 후 평균입도와 분쇄 후 평균입도 및 미분량 변화에 영향을 주는 주요인자로 생산성 및 정제능력을 결정짓는 중요한 합성변수이다.
The efficiency of the synthetic magnesium silicate used in basic polyols and edible oil purification is evaluated by its purification ability and filtration rate and is affected by the particle size and surface area of magnesium silicate. In this study, it was investigated the change on the particle...
The efficiency of the synthetic magnesium silicate used in basic polyols and edible oil purification is evaluated by its purification ability and filtration rate and is affected by the particle size and surface area of magnesium silicate. In this study, it was investigated the change on the particle size of magnesium silicate was influenced by the reaction temperature, injection rate, injection order (Si, Mg) and Mg/Si reaction mole ratio. The synthesized magnesium silicate was compared and analyzed for the synthesis, grinding, and refining processes. In the synthesis process, the reaction temperature and feed rate did not affect the average particle size change of magnesium silicate, while the reaction molar ratio of Mg / Si and the order of injection acted as main factors for the change of average particle size. The average particle size of magnesium silicate increased by 8.7 ㎛ from 54.4 ㎛ to 63.1 ㎛ at Mg injection when Mg molar ratio increased from 0.125 to 0.500, and increased by about 4.8 ㎛ from 47.3 ㎛ to 52.1 ㎛ at Si injection. The average particle size according to the order of injection was 59.1 ㎛ for Mg injection and 48.4 ㎛ for Si injection and the difference was shown 10.7 ㎛, therefore the filtration rate was about 2 times faster under the condition of Mg injection. That is, as the particle size increases, the filtration time is shortened and washing filtration rate can be increased to improve the productivity of magnesium silicate. The cake form of separated magnesium silicate after filtration becomes a solid through drying process and is used as powdery adsorbent through the grinding process. As the physical strength of the dried magnesium silicate increased, the average particle size of the powder increased and it was confirmed that this strength was affected by the reaction molar ratio. As the reaction molar ratio of Mg / Si increased, the physical strength of magnesium silicate decreased and the average particle size after grinding decreased by about 40% compared to the average particle size after synthesis. This reduction of strength resulted in an improvement of the refining ability due to the decrease of the average particle size and the increase of the amount of fine particle after the pulverization, but it resulted in the decrease of the purification filtration rate. While the molar ratio of Mg/Si was increased from 0.125 to 0.5 at Mg injection, the refining ability increased about 1.3 times, but the purification filtration rate decreased about 1.5 times. Therefore, in order to improve the productivity of magnesium silicate, the reaction molar ratio of Mg / Si should be increased, but in order to increase the purification filtration rate of the polyol, the reaction molar ratio should be decreased. In the synthesis parameters of magnesium silicate, the order of injection and the reaction molar ratio of Mg / Si are important factors affecting the changes in average particle size after synthesis and the changes of particle size after grinding due to the changes of compressive strength, therefore the synthetic parameter is an important thing that determines productivity and refining capacity.
The efficiency of the synthetic magnesium silicate used in basic polyols and edible oil purification is evaluated by its purification ability and filtration rate and is affected by the particle size and surface area of magnesium silicate. In this study, it was investigated the change on the particle size of magnesium silicate was influenced by the reaction temperature, injection rate, injection order (Si, Mg) and Mg/Si reaction mole ratio. The synthesized magnesium silicate was compared and analyzed for the synthesis, grinding, and refining processes. In the synthesis process, the reaction temperature and feed rate did not affect the average particle size change of magnesium silicate, while the reaction molar ratio of Mg / Si and the order of injection acted as main factors for the change of average particle size. The average particle size of magnesium silicate increased by 8.7 ㎛ from 54.4 ㎛ to 63.1 ㎛ at Mg injection when Mg molar ratio increased from 0.125 to 0.500, and increased by about 4.8 ㎛ from 47.3 ㎛ to 52.1 ㎛ at Si injection. The average particle size according to the order of injection was 59.1 ㎛ for Mg injection and 48.4 ㎛ for Si injection and the difference was shown 10.7 ㎛, therefore the filtration rate was about 2 times faster under the condition of Mg injection. That is, as the particle size increases, the filtration time is shortened and washing filtration rate can be increased to improve the productivity of magnesium silicate. The cake form of separated magnesium silicate after filtration becomes a solid through drying process and is used as powdery adsorbent through the grinding process. As the physical strength of the dried magnesium silicate increased, the average particle size of the powder increased and it was confirmed that this strength was affected by the reaction molar ratio. As the reaction molar ratio of Mg / Si increased, the physical strength of magnesium silicate decreased and the average particle size after grinding decreased by about 40% compared to the average particle size after synthesis. This reduction of strength resulted in an improvement of the refining ability due to the decrease of the average particle size and the increase of the amount of fine particle after the pulverization, but it resulted in the decrease of the purification filtration rate. While the molar ratio of Mg/Si was increased from 0.125 to 0.5 at Mg injection, the refining ability increased about 1.3 times, but the purification filtration rate decreased about 1.5 times. Therefore, in order to improve the productivity of magnesium silicate, the reaction molar ratio of Mg / Si should be increased, but in order to increase the purification filtration rate of the polyol, the reaction molar ratio should be decreased. In the synthesis parameters of magnesium silicate, the order of injection and the reaction molar ratio of Mg / Si are important factors affecting the changes in average particle size after synthesis and the changes of particle size after grinding due to the changes of compressive strength, therefore the synthetic parameter is an important thing that determines productivity and refining capacity.
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문제 정의
하지만 입도 및 미분량을 변화시켜 규산마그네슘의 생산성 및 효율성을 향상시키는 것에 대한 연구는 미미한 수준이다. 본 연구에서는 규산마그네슘의 평균입도와 미분량에 영향을 주는 반응조건에 따른 흡착제의 생산성과 폴리올 정제에 관한 효율성에 대한 상관관계를 정리하였다. 현재까지 연구되어 온 규산마그네슘의 반응에 영향을 미치는 실험 변수는 반응온도와 반응 용액의 농도, 혼합 비율, 규산나트륨의 조성, 세척수의 온도, 합성 시간, 건조 온도 등이 보고되어 왔지만 기재된 문헌의 내용이 명확하지 않고 경우에 따라서는 조건의 경향성이 일치하지 않았다[10- 14].
제안 방법
추가 가열하여 폴리올의 온도가 90 oC에 도달하도록 한다. 30분간 교반하여 정제흡착을 진행한 후, 미리 예열된 여과기를 사용하여 여과를 진행한다. 이때 여과되는 시간을 측정하여 식 (2)를 통해 정제 여과 속도를 구하였다.
3에 간단히 정리하였다. 각각의 조건으로 생성된 규산마그네슘의 정제능력은 정제여과속도와 pH의 변화를 측정하여 비교하였다. 정제공정은 KPX Chemical의 KOH를 함유한 정제되지 않은 폴리올 300 g과 H2O 3 g(폴리올의 1 wt%)을 계량하여 2구 플라스크에 넣고, 교반 기가 설치된 가열 맨틀에서 70 oC까지 교반한다.
정확한 조성 분석을 위해 분쇄공정을 거친 분말 형태의 규산 마그네슘을 증류수를 이용하여 충분히 세척한 다음, 건조 후 압축하여 표면을 매끄럽게 만든 뒤 측정하였다. 건조된 규산 마그네슘의 물리적 강도 변화를 보기 위하여 압축강도를 측정하였다. 압축강도를 위한 시료는 cake 형태의 규산마그네슘을 열풍건조기에서 120 oC로 24 시간 가열하여 수분을 제거한 가공하여 1 cm3 로 제작하여 측정하였다.
압축강도를 위한 시료는 cake 형태의 규산마그네슘을 열풍건조기에서 120 oC로 24 시간 가열하여 수분을 제거한 가공하여 1 cm3 로 제작하여 측정하였다. 규산 마그네슘의 수분함유량은 적외선 수분계(Infrared Moisture Meter)를 이용하여 측정하였다.
이때 여과되는 시간을 측정하여 식 (2)를 통해 정제 여과 속도를 구하였다. 규산마그네슘의 생산성을 나타내어 주는 수세여과속도와 폴리올 정제공정에서 효율성을 나타내어주는 상대적인 정제여과 속도를 비교하기 위해 단위를 맞추어 계산하였다.
규산마그네슘의 입도를 변화시키는 반응 조건을 찾기 위해 반응 온도(30 oC, 45 oC, 60 oC), 주입 속도(10 mL/min, 20 mL/min, 30 mL/ min), 주입 순서(Si-Mg), Mg/Si의 반응몰비 (Mg/Si=0.125, 0.25, 0.375, 0.5)를 변화하여 합성하였다. 이중 주입순서와 Mg/Si의 반응 몰비가 입도변화에 가장 큰 영향을 주었고, Mg 주입 시 59.
규산마그네슘의 폴리올 정제능력은 KOH 제거를 통한 pH 변화와 정제여과속도를 측정하여 비교 평가하였다. Mg 주입하는 조건에서 반응몰비에 따라 합성된 규산마그네슘에 대한 정제 시 여과소요시 간과 정제 후 폴리올의 pH 변화를 Table 4에 정리하였다.
규산마그네슘의 합성반응 조건으로 채택된 것은 ① 반응온도 ② Mg/Si의 반응몰비 ③ 주입물질 순서(Mg 전구체 또는 Si 전구체) ④ 주입속도 4 가지이며, 각 조건들은 실험계획법을 이용해 세분화하여 실험을 진행하였다. Minitab을 이용하여 작성한 실험계획법을 통해 효율적으로 우리가 원하는 합성의 최적 조건 및 결과에 대한 주 효과도를 알 수 있다.
따라서 4 가지 반응 조건 중 주입순서와 Mg/Si의 반응 몰비를 변화시키는 조건이 규산 마그네슘의 입도 변화에 가장 큰 영향을 준다고 판단한다. 따라서 본 연구에서는 Mg을 주입하며 Mg/Si 의 반응몰비를 증가시킨 조건에 집중하여 규산마그네슘의 특성을 분석하였다. Fig.
마지막으로 정제된 폴리올 5 g을 메탄올 100 mL에 섞어 5 분간 분산시킨 후 pH를 측정하여 KOH 제거능력을 평가하였다.
현재까지 연구되어 온 규산마그네슘의 반응에 영향을 미치는 실험 변수는 반응온도와 반응 용액의 농도, 혼합 비율, 규산나트륨의 조성, 세척수의 온도, 합성 시간, 건조 온도 등이 보고되어 왔지만 기재된 문헌의 내용이 명확하지 않고 경우에 따라서는 조건의 경향성이 일치하지 않았다[10- 14]. 이에 본 연구는 반응온도, 반응 용액의 주입속도, 반응 용액의 주입순서, Mg/Si의 반응 몰비를 중심으로 실험을 설계하였고. 입도 분석과 조성분석 및 압축강도를 측정하여 반응 조건에 따른 입도 평균 및 미분량, 물리적 특성변화, 정제능력에 대한 영향력을 조사하였다.
이에 본 연구는 반응온도, 반응 용액의 주입속도, 반응 용액의 주입순서, Mg/Si의 반응 몰비를 중심으로 실험을 설계하였고. 입도 분석과 조성분석 및 압축강도를 측정하여 반응 조건에 따른 입도 평균 및 미분량, 물리적 특성변화, 정제능력에 대한 영향력을 조사하였다.
습식 입도분석기(Micro Particle Size Analyzer)를 이용하여 합성 후 입도평균과 분쇄 후 입도평균을 입자크기에 대한 부피 %로 분석하였고, 합성 규산마그네슘의 조성은 비결정질 물질이므로 EDX 분광법(Energy-Dispersive X-Ray Spectroscopy)을 이용하여 분석 하였다. 정확한 조성 분석을 위해 분쇄공정을 거친 분말 형태의 규산 마그네슘을 증류수를 이용하여 충분히 세척한 다음, 건조 후 압축하여 표면을 매끄럽게 만든 뒤 측정하였다. 건조된 규산 마그네슘의 물리적 강도 변화를 보기 위하여 압축강도를 측정하였다.
제조된 규산마그네슘의 평균입도를 비교하여 가장 큰 영향을 주는 반응 조건을 찾아보았다. 반응 조건에 따른 평균입도 변화의 결과는 Fig.
대상 데이터
) 이다. 시료 제작 및 분석에 사용한 기타 시약은 sigma-aldrich를 통해 구입하여 사용하였다.
건조된 규산 마그네슘의 물리적 강도 변화를 보기 위하여 압축강도를 측정하였다. 압축강도를 위한 시료는 cake 형태의 규산마그네슘을 열풍건조기에서 120 oC로 24 시간 가열하여 수분을 제거한 가공하여 1 cm3 로 제작하여 측정하였다. 규산 마그네슘의 수분함유량은 적외선 수분계(Infrared Moisture Meter)를 이용하여 측정하였다.
이론/모형
습식 입도분석기(Micro Particle Size Analyzer)를 이용하여 합성 후 입도평균과 분쇄 후 입도평균을 입자크기에 대한 부피 %로 분석하였고, 합성 규산마그네슘의 조성은 비결정질 물질이므로 EDX 분광법(Energy-Dispersive X-Ray Spectroscopy)을 이용하여 분석 하였다. 정확한 조성 분석을 위해 분쇄공정을 거친 분말 형태의 규산 마그네슘을 증류수를 이용하여 충분히 세척한 다음, 건조 후 압축하여 표면을 매끄럽게 만든 뒤 측정하였다.
성능/효과
Mg주입 시 Mg/Si의 반응 몰비가 증가함에 따라 규산마그네슘의 물리적 강도가 감소하여 분쇄 후 평균 입도가 합성 후 평균 입도에 비해 약 40% 감소하였고 더불어 1 µm 이하의 미분이 형성되는 것을 관찰하였다.
규산마그네슘의 합성반응 조건으로 채택된 것은 ① 반응온도 ② Mg/Si의 반응몰비 ③ 주입물질 순서(Mg 전구체 또는 Si 전구체) ④ 주입속도 4 가지이며, 각 조건들은 실험계획법을 이용해 세분화하여 실험을 진행하였다. Minitab을 이용하여 작성한 실험계획법을 통해 효율적으로 우리가 원하는 합성의 최적 조건 및 결과에 대한 주 효과도를 알 수 있다. 실험계획법은 다음 Table 1와 같다.
이러한 경향성은 반응 몰비에 따라 건조된 규산마그네슘의 물리적 강도가 감소하는 결과를 통해 이해할 수 있었다. 건조된 규산마그네슘은 분쇄과정 시 물리적 강도가 낮을수록 평균입도가 더 작고, 더 많은 미분량이 생성하였다. Fig.
즉, 입도가 증가함에 따라 여과 시간이 단축되고 수세여과속도 증가로 생산성 향상에 기여할 수 있었다. 건조된 규산마그네슘의 압축 강도는 반응몰비에 영향을 받는 것을 확인하였다. Mg주입 시 Mg/Si의 반응 몰비가 증가함에 따라 규산마그네슘의 물리적 강도가 감소하여 분쇄 후 평균 입도가 합성 후 평균 입도에 비해 약 40% 감소하였고 더불어 1 µm 이하의 미분이 형성되는 것을 관찰하였다.
이러한 결과는 반응몰비에 따른 합성 및 분쇄 후 평균입도 변화의 경향성과 완전히 일치하다. 규산마그네슘 생산자 입장에서 고려한다면 규산마그네슘의 생산성의 향상을 위해 Mg/Si의 반응몰비를 증가시켜야 하지만, 규산 마그네슘 소비자(폴리올 생산자)입장에서는 반응몰비를 낮게 하여 정제여과속도를 증가시켜야 생산성 향상에 도움을 줄 수 있음을 알 수 있다. 또한 폴리올의 사용 용도에 따른 필요 정제 정도에 따라 규산마그네슘의 정제속도를 지향할 것인지 혹은 정제 능력을 지향할 것인지 결정할 수 있을 것이다.
4(b)의 점선은 Mg 주입 시 평균 입도와 Si 주입 시 평균 입도의 평균값으로 Mg/Si의 반응 몰비에 따른 평균입도 변화를 나타낸다. 규산마그네슘의 평균 입도는 주입하는 물질에 관계없이 Mg/Si의 반응 몰비가 0.500 일 때 가장 큰 값이 측정되었다. Mg을 주입한 조건에서는 반응 몰비가 증가할수록 평균 입도는 계속 상승하였으며, Si을 주입한 조건에서는 반응 몰비가 0.
즉, Mg을 주입하거나 Mg/Si의 반응몰비를 증가시킬수록 규산마그네슘은 큰 입도를 갖고, 커지는 입도에 의해 여과 시간이 단축되어 수세여과속도가 상승한다. 따라서 4 가지 반응 조건 중 주입순서와 Mg/Si의 반응 몰비를 변화시키는 조건이 규산 마그네슘의 입도 변화에 가장 큰 영향을 준다고 판단한다. 따라서 본 연구에서는 Mg을 주입하며 Mg/Si 의 반응몰비를 증가시킨 조건에 집중하여 규산마그네슘의 특성을 분석하였다.
반응 온도에 대한 평균입도의변화는 1 µm 미만의 미미한 차이를 보였으며, 주입속도에 대한 변화는 2 µm 미만의미미한 차이를보였다.
분석 결과, 실험 2조건의 규산마그네슘은 합 성 후 63.1 µm에서 분쇄 후 17.1 µm로 약 72.8% 감소하였으며, 건조 및 분쇄 후 1 µm 이하 크기의 미분이 더욱 생성된 것을 관찰할 수 있다.
Si의 함유량이 매우 작은 감소에도 불구하고 압축강도가 낮아지는 것을 확인할 수 있다. 요약하면 Mg/Si의 반응 몰비가 증가할수록 규산마그네슘의 Si 함유량의 소폭 감소하고, 미량의 Si 함량 감소는 건조 후 물리적 강도를 감소시킬 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
반응 온도에 대한 평균입도의변화는 1 µm 미만의 미미한 차이를 보였으며, 주입속도에 대한 변화는 2 µm 미만의미미한 차이를보였다. 이 결과를 통해 반응 온도와 주입 속도는 평균입도 변화에 영향을 주지 않는 것으로 확인되었다. 주입순서 (Mg 및 Si) 및 Mg/Si의 반응 몰비 따른 평균입도 변화를 Fig.
9은 실험 2조건에서 생성된 규산 마그네슘의 분쇄 후 SEM 이미지로, 분쇄 후 생성되는 미분을 관찰할 수 있다. 이를 통해서 물리적 강도는 평균입도와 미분량에 밀접한 관계가 있음을 확인할 수 있었다. Mg을 주입하는 조건에서 Mg/Si의 반응몰비에 따라 변하는 물리적 강도는 압축강도 측정기를 이용하여 비교하였고, Mg/Si의 반응몰비가 증가할수록 압축강도가 약해지는 것을 Fig.
이중 주입순서와 Mg/Si의 반응 몰비가 입도변화에 가장 큰 영향을 주었고, Mg 주입 시 59.1 µm, Si 주입 시 48.4 µm로 약 10.7 µm의 평균입도 차이를 보였으며 Mg을 주입하는 조건에서 약 2배 빠른 수세여과속도가 관찰되었다.
따라서 규산마그네슘의 합성 후와 분쇄 후의 평균입도를 Table 2에 비교하였다. 전체적인 경향성은 분쇄 후 평균 입도의 평균값이 합성 후보다 감소하였고, 실험 8, 실험 13 조건에서는 분쇄 후 입도평균이 합성 후 입도평균에 비해 약 3~4 배가량 높게 측정되었다. 이는 Mg/Si 반응몰비가 낮을 경우(Mg/Si= 0.
주입순서 별 반응몰비에 따른 평균입도의 평균값을 비교해 보면 Mg 주입 시 59.1 µm, Si 주입 시 평균 48.4 µm로 약 10.7 µm의 평균입도 차이를 보이며 Mg 주입할 때 좀 더 큰 입자를 갖는 것을 볼 수 있었다.
반응 몰비에 비례하는 정제능력과는 반대로, 정제여과속 도는 감소하는 것을 볼 수 있다. 즉, Mg/Si의 반응몰비가 증가하면 서 Si 함유량이 낮아지는 결과에 따라 물리적 강도가 약해지고 분쇄 후 평균입도가 작아져 비표면적 상승에 따른 흡착력 향상이 정 제능력 증가로 나타났으며, 더불어 미분량의 증가는 여과지의 공극 을 막아 정제여과속도의 감소를 초래하였다. Fig.
7 µm의 평균입도 차이를 보였으며 Mg을 주입하는 조건에서 약 2배 빠른 수세여과속도가 관찰되었다. 즉, 입도가 증가함에 따라 여과 시간이 단축되고 수세여과속도 증가로 생산성 향상에 기여할 수 있었다. 건조된 규산마그네슘의 압축 강도는 반응몰비에 영향을 받는 것을 확인하였다.
후속연구
따라서 폴리올의 길이와 모양이 서로 다르고 특히 점도가 많이 달라 정제가 쉽게 되는 것도 있 고 정제가 힘든 것도 있다. 규산 마그네슘의 생산자 입장에서 볼 때 입도가 크고 여과속도 좋은 합성방법을 선호할 것이다. 하지만 폴리올의 종류에 따라 정제능력이 우선시되는 경우가 있고 혹은 정제능력보다 정제여과속도가 우선시 되는 경우도 있다.
규산마그네슘 생산자 입장에서 고려한다면 규산마그네슘의 생산성의 향상을 위해 Mg/Si의 반응몰비를 증가시켜야 하지만, 규산 마그네슘 소비자(폴리올 생산자)입장에서는 반응몰비를 낮게 하여 정제여과속도를 증가시켜야 생산성 향상에 도움을 줄 수 있음을 알 수 있다. 또한 폴리올의 사용 용도에 따른 필요 정제 정도에 따라 규산마그네슘의 정제속도를 지향할 것인지 혹은 정제 능력을 지향할 것인지 결정할 수 있을 것이다. 즉 소비자 의 사용목적과 요구되는 정제능력에 따라 Mg/Si의 반응몰비를 조절하여 소비자와 생산자 모두를 충족시킬 수 있는 규산마그네슘의 생산 조건을 선택할 수 있다.
하지만 폴리올의 종류에 따라 정제능력이 우선시되는 경우가 있고 혹은 정제능력보다 정제여과속도가 우선시 되는 경우도 있다. 사용자가 원하는 방향으로 본 과제에서 제공되는 합성조건에 따른 연구 결과를 활용한다면 생산자와 사용자 모두를 만족시킬 수 있는 저비용 고효율의 생산방법을 구축하는데 기여할 것으로 생각된다.
참고문헌 (15)
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