[논문]산화법과 중화법을 이용한 산성광산배수 내 망간 제거 평가

김범준; 지원현; 고명수

doi:10.9719/eeg.2020.53.6.687

산화법과 중화법을 이용한 산성광산배수 내 망간 제거 평가
Evaluation of Manganese Removal from Acid Mine Drainage by Oxidation and Neutralization Method 원문보기

자원환경지질 = Economic and environmental geology, v.53 no.6, 2020년, pp.687 - 694

김범준 (강원대학교 에너지.인프라 시스템 융합학과) , 지원현 (한국광해관리공단 기술연구소) , 고명수 (강원대학교 에너지.인프라 시스템 융합학과)

초록
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이 연구에서는 KMnO4, H2O2, NaOH와 같은 산화제와 중화제를 사용하여 광산배수 내 Mn 제거효율을 확인하고 광산배수에 다량으로 존재하는 Fe2+의 영향을 파악하고자 하였다. 용액 내 Fe2+의 유무에 따라 Mn의 제거여부를 확인하기 위하여 초기농도 0.1 mM의 Mn2+ 용액을 준비하였다. 이때, 광산배수모사 용액의 Fe2+ 농도는 1 mM이 되도록 조성하였다. 산화제와 중화제의 주입량은 용액 내 Mn2+를 기준으로 각각의 몰비가 0.1, 0.67, 1.0, 2.0이 되도록 주입하였으며, Mn2+의 제거효율은 산화제인 KMnO4를 주입한 경우 최대 90%로 가장 높은 결과를 보였다. 산화제 주입 후 검은색의 MnO2 침전물이 형성되어 Mn2+의 산화제거를 확인하였고, 반응용액의 pH-Eh 조건에서 Mn 산화물인 Pyrolusite (MnO2)가 안정함을 확인하였다. 그러나 용액 내 Fe2+가 존재하는 광산배수 모사용액에서는 용액 내 Mn2+의 제거율이 6%로 매우 낮은 결과를 보였다. 이러한 결과는 Mn2+의 산화보다 Fe2+의 산화가 더욱 빠르게 진행되면서 Mn 산화물 형성을 저해하기 때문으로 판단된다. 산화제 및 중화제 주입 후 용액 내 Fe의 농도가 급격히 감소하는 결과는 Fe2+의 산화에 기인한 것으로 판단된다. 또한, Fe2+의 산화 과정에서 KMnO4의 Mn7+가 Mn2+로 환원되어 광산배수 모사 용액의 용존 Mn의 농도가 오히려 증가하는 결과를 보이기도 하였다. 이상의 결과로 보아, 용액에 존재하는 Mn을 제거하기 위해서는 산화법이 중화법보다 더 효과적이며, 광산배수에 존재하는 다량의 Fe2+를 먼저 제거한 후 용존 Mn의 제거를 진행하는 것이 효과적인 것으로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

Two oxidizing agents (KMnO4, H2O2), and one neutralizing agent (NaOH) were applied to evaluate Mn removal in mine drainage. A Mn2+ solution and artificial mine drainage were prepared to identify the Fe2+ influence on Mn2+ removal. The initial concentrations of Mn2+ and Fe2+ were 0.1 mM and 1.0 mM, respectively. The injection amount of oxidizing and neutralizing agents were set to ratios of 0.1, 0.67, 1.0, and 2.0 with respect to the Mn2+ mole concentration. KMnO4 exhibited a higher removal efficiency of Mn2+ than did H2O2 and NaOH, where approximately 90% of Mn2+ was removed by KMnO4. A black MnO2 was precipitated that indicated the oxidation of Mn2+ to Mn4+ after an oxidizing agent was added. In addition, MnO2 (pyrolusite) is a stable precipitate under pH-Eh conditions in the solution. However, relatively low removal ratios (6%) of Mn2+ were observed in the artificial mine drainage that included 1.0 mM of Fe2+. The rapid oxidation tendency of Fe2+ as compared to that of Mn2+ was determined to be the main reason for the low removal ratios of Mn2+. The oxidation of Fe2+ showed a decrease of Fe concentration in solution after injection of the oxidizing and neutralizing agents. In addition, Mn7+ of KMnO4 was reduced to Mn2+ by Fe2+ oxidation. Thus, the concentrations of Mn increased in artificial mine drainage. These results revealed that the oxidation method is more effective than the neutralization method for Mn removal in solution. It should also be mentioned that to achieve the Mn removal in mine drainage, Fe2+ removal must be conducted prior to Mn2+ oxidation.

주제어

표/그림 (6)

표 Table 1. The average concentration of Fe and Mn in mine drainage domestic abandoned mine
그림 Fig. 1. Variations of Mn concentration in Mn-solution with Chemical/Mn²⁺ ratios.
그림 Fig. 2. Variations of Mn and Fe concentration in artificial mine drainage with Chemical/Mn²⁺ ratios.
그림 Fig. 3. The pH-Eh diagram of Mn and Fe with KMnO₄ injection.
그림 Fig. 4. Color changes of Mn-solution by KMnO₄/Mn²⁺ ratios.
그림 Fig. 5. Variations of Mn species with KMnO₄/Mn²⁺ ratios. (a) Mn-solution, (b) artificial mine drainage.

AI 본문요약
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문제 정의

이 연구에서는 산화법과 중화법을 이용한 용액 내 Mn 제거효율을 평가하고 광산 배수에 다량 존재하는 Fe2+가 용존 Mn의 제거에 미치는 영향을 확인하였다. 이때, 산화제와 중화제의 주입량에 따른 용액 내 Fe과 Mn의 화학종 변화를 통해 용존 Mn의 제거 기제 (mechanisms)를 평가하고 산화법 와 중화법의 적합성을 확인하여 향후 광산 배수 내 망간 제거를 위한 적용 방안을 모색해 보고자 하였다.
확인하였다. 이때, 산화제와 중화제의 주입량에 따른 용액 내 Fe과 Mn의 화학종 변화를 통해 용존 Mn의 제거 기제 (mechanisms)를 평가하고 산화법 와 중화법의 적합성을 확인하여 향후 광산 배수 내 망간 제거를 위한 적용 방안을 모색해 보고자 하였다.

제안 방법

제조한 용액 내 Mn²⁺의 산화를 방지하기 위해 N2가스로 약 10분간 purging 한 증류수를 사용하였으며 Mn2+용액 제조 후 약 5분 동안 purging하여 용존산소를 제거한 후 4^oC 조건에서 보관하였다. 또한, 광산배수와 같이 용존 된 철(Fe)의 농도가 높은 용액을 모사하기 위해 FeSO₄·7H₂O (Sigma Aldrich, ≥99%)를이용하여 1 M의 Fe²⁺용액을 제조하였으며, Mn2+용액과 동일한 방법으로 Fe²⁺의 산화를 방지하였다. 이후실험에 사용한 용액 내 Fe²⁺와 Mn²⁺의 농도는 국내 광산배수의 조사결과를 반영하여 각각 1 mM, 0.
또한, 실험에 사용한 Mn의 화학종 변화(Mn⁷⁺, Mn2+)를확인하기 위해 비색법을 사용하여 Vis-spectrophoto-meter (Thermo Fisher Scientific, GENESYS 30)로 525 nm 파장에서 분석을 진행하였다. 또한, 산화법과 중화법 적용 후 Mn²⁺용액과 광산 배수 모사 용액의 pH-Eh 조건을 활용하여 Mn과 Fe의 상안정영역 (species stability field)을 Geochemist’s Workbench (GWB)를 이용하여 확인하고 각각의 화학종 변화와 농도변화의 기제를 확인하였다.
45µm filter로 여과 후 용존 된 Mn의 농도를 측정하였다. 또한, 실험에 사용한 Mn의 화학종 변화(Mn⁷⁺, Mn2+)를확인하기 위해 비색법을 사용하여 Vis-spectrophoto-meter (Thermo Fisher Scientific, GENESYS 30)로 525 nm 파장에서 분석을 진행하였다. 또한, 산화법과 중화법 적용 후 Mn²⁺용액과 광산 배수 모사 용액의 pH-Eh 조건을 활용하여 Mn과 Fe의 상안정영역 (species stability field)을 Geochemist’s Workbench (GWB)를 이용하여 확인하고 각각의 화학종 변화와 농도변화의 기제를 확인하였다.
산화법과 중화법을 이용하여 광산배수에 존재하는 Mn의 제거 가능성과 효율을 평가하였다. 특히, 광산 배수에 다량으로 존재하는 Fe²⁺가 Mn의 제거에 미치는 영향을 확인하기 위해 Mn 용액과 광산 배수 모사 용액을 이용하여 실험을 진행하였다.
산화법에 의해 침전 제거된 Mn의 안정성 여부를 판단하기 위해 KMnO₄/Mn²⁺의 몰 비에 따라 실험을 진행하면서 나타난 pH와 Eh의 변화를 반영하여 pH-Eh diagram을 작성하였다(Fig. 3). 용액 내 Fe²⁺가 주입되지 않은 Mn²⁺용액에 KMnO₄를 이용한 산화법을 적용한 경우, 검은색의 침전물이 형성되었고 이는 Eq.
산화제인 KMnO₄, H₂O₂의 주입에 의한 용존 Mn의제거효율을 확인하였다. Mn 용액에 KMnO₄를 넣어준실험에서는 Mn²⁺와 몰 비율이 0.
넣어주었다. 이때 주입해준 산화제와 중화제는 앞선 용액 내 Mn 제거 실험과 동일하게 수행하였으며 약 5분이 경과한 후 상등액을 채취하여 0.45µm filter로 여과 후 용존 된 Mn의 농도를 측정하였다. 또한, 실험에 사용한 Mn의 화학종 변화(Mn⁷⁺, Mn2+)를확인하기 위해 비색법을 사용하여 Vis-spectrophoto-meter (Thermo Fisher Scientific, GENESYS 30)로 525 nm 파장에서 분석을 진행하였다.
또한, 광산배수와 같이 용존 된 철(Fe)의 농도가 높은 용액을 모사하기 위해 FeSO₄·7H₂O (Sigma Aldrich, ≥99%)를이용하여 1 M의 Fe²⁺용액을 제조하였으며, Mn2+용액과 동일한 방법으로 Fe²⁺의 산화를 방지하였다. 이후실험에 사용한 용액 내 Fe²⁺와 Mn²⁺의 농도는 국내 광산배수의 조사결과를 반영하여 각각 1 mM, 0.1 mM 로 조절하였다(Table 1). 또한, Fe²⁺가 없는 용액에서산화 및 중화에 의한 Mn²⁺의 거동을 확인하기 위해 Fe2+를 넣어주지 않은 Mn²⁺용액을 추가로 제조하여실험에 사용하였다.
제거 가능성과 효율을 평가하였다. 특히, 광산 배수에 다량으로 존재하는 Fe²⁺가 Mn의 제거에 미치는 영향을 확인하기 위해 Mn 용액과 광산 배수 모사 용액을 이용하여 실험을 진행하였다. 용액 내 Fe²⁺가 존재하지 않은 경우, KMnO₄ 주입을 통해 최대 90.

대상 데이터

Mn²⁺용액은 MnSO₄·H₂O (Sigma Aldrich, ≥99%) 를 이용하여 초기농도 0.1 M이 되도록 제조하였다. 제조한 용액 내 Mn²⁺의 산화를 방지하기 위해 N2가스로 약 10분간 purging 한 증류수를 사용하였으며 Mn2+용액 제조 후 약 5분 동안 purging하여 용존산소를 제거한 후 4^oC 조건에서 보관하였다.
산화법에 의한 용존 Mn의 제거는 KMnO₄ (DAEJUG, ≥99.3%), H₂O₂ (DAEJUNG, 30%) 이용하여 수행하였고 중화법에 의한 용존 Mn의 제거는 NaOH (YAKURI, ≥96%)를 이용하였다. 용존 Mn제거 실험은 20 mL의 Mn²⁺용액에 산화제와 중화제를 각각 주입하였으며, KMnO₄, H₂O₂, NaOH의 주입농도는 Eq.
45 µm filter (Whatman, 6784-1304)로 여과하여 분석에 사용하였다. 용존 Mn과 Fe의 농도는 ICP-OES (Perkin Elmer, Optima 7300, USA)를 사용하여 각각 257.601 nm, 238.204 nm 파장을 이용하여 측정하였다.

이론/모형

Mn 용액에 Fe²⁺의 농도가 1 mM이 되도록 주입해준 광산배수 모사 용액에 산화법과 중화법을 각각 적용하여 Mn의 제거효율을 확인하였다. 산화제인 KMnO4의 주입량이 증가함에 따라 용액 내 총 Mn의농도는 초기농도보다 점차 증가하여 Fe²⁺를 주입하지않은 실험과 다른 결과를 보였다(Fig.

성능/효과

이러한 결과는 Eq. (1) 을 따라 산화제인 KMnO₄와 용액 내 Mn²⁺의 최적 반응 몰비를 초과할 경우, 주입해준 KMnO₄에 의해 용액 내 Mn의 농도가 증가할 수있음을 보여준다.
(1) 과 Eq. (3) 의 반응 몰비를 기준으로 시간에 따른 Mn²⁺의 제거량을 확인한 결과 5분 이후 평형에 도달하는 결과를 보였다. 따라서 이후 모든 실험에서는 산화제와 중화제를 주입한 후 교반기(Dahan, SMHS-6)를 이용하여 200 rpm, 25^oC조건에서 5분 동안 교반하여 실험을 진행하였다.
0으로 조정한 실험에서는 오히려 용액 내 Mn의농도가 증가하는 결과를 보였다. KMnO₄를 이용한 산화법 적용과정에서 검은색의 침전물이 형성되면서 Mn 용액이 투명해지는 현상이 나타났지만, KMnO4/Mn2+ 의 몰 비율을 2.0으로 조정한 실험에서는 침전물 형성이후에도 용액이 붉은색을 보여 용액 내 Mn⁷⁺가 잔류하고 있음을 확인하였다(Fig. 4).
KMnO₄를 이용한 용존 Mn의 산화제거 실험 결과, KMnO4/Mn2+의 비율은 용액 내 Mn 제거에 매우 중요한 것으로 나타났다. 실험에 적용한 한 KMnO4/Mn2+ 의 몰 비율은 0.
1a). 그러나 KMnO₄/Mn²⁺를 1로 증가시켜준 경우 용존 Mn의 제거율이 68.9%로 나타났으며, KMnO₄/Mn²⁺를 2로 조절하여 주입한 경우 용존 Mn의 농도가 오히려 15% 증가하는 결과를 보였다. 이러한 결과는 Eq.
(1) 과 같이 Mn²⁺와 Mn⁷⁺가 산화 및 환원되어 형성된 Mn4+의 침전물(MnO₂)로 판단된다. 또한, 진행한 실험의 pH, Eh 조건은 망간 산화물인 Pyrolusite (MnO2) 가 안정한 영역에 해당하여 실험을 통해 확인한 검은색의 침전물이 망간의 산화·환원에 의한 침전물임을 보여준다. 그러나 용액에 Fe²⁺가 존재할 경우 용액 내 Mne 주로 Mn²⁺로 존재하여 Mn 산화물이 형성되지 않는 것으로 나타났다.
산화제인 H₂O₂의 주입량에 따라 용존 Mn의 제거율을 확인한 결과, H₂O₂/Mn²⁺를 2로 조정한 경우 가장 높은 Mn 제거율(9.0%)을 보였다(Fig. 1b). 주입한 H2O2의 산화력에 의해 Mn²⁺가 Mn⁴⁺로 산화되어 MnO2의 형태로 침전할 것이라 예상했던 반응은 주어진 조건에서 잘 나타나지 않으며 반응용액의 pH 및 Eh변화도 나타나지 않았다.
비율은 용액 내 Mn 제거에 매우 중요한 것으로 나타났다. 실험에 적용한 한 KMnO4/Mn2+ 의 몰 비율은 0.1, 0.67, 1.0, 2.0으로 산화법 적용 후각각의 용존 Mn의 농도는 4.2 mg/L, 0.5 mg/L, 1.6 mg/L, 5.9 mg/L로 나타났다. 이러한 결과는 Mn2+용액의 초기농도인 5.
9 mg/L로 나타났다. 이러한 결과는 Mn2+용액의 초기농도인 5.1 mg/L를 기준으로 계산한 제거율에서도 큰 차이를 보였으며, KMnO₄/Mn²⁺의 몰 비율을 2.0으로 조정한 실험에서는 오히려 용액 내 Mn의농도가 증가하는 결과를 보였다. KMnO₄를 이용한 산화법 적용과정에서 검은색의 침전물이 형성되면서 Mn 용액이 투명해지는 현상이 나타났지만, KMnO4/Mn2+ 의 몰 비율을 2.
2로 계산되어 이론상 약 40%의 철을산화하여 제거할 수 있다. 이러한 결과는 실험에서 나타난 Fe의 제거율(약 38%)과 유사한 결과로 산화제인 H2O2는 용액 내 Fe²⁺가 존재할 경우 Mn²⁺의 산화보다 Fe²⁺의 산화를 더욱 효과적으로 진행하는 것으로판단된다.
광산 배수와 같이 용액 내 다량의 Fe²⁺가 존재하는 경우, 산화제와 중화제 모두 Mn²⁺의 제거효율이 감소하는 결과를 보였다. 특히, KMnO₄를 주입한 실험에서는 오히려 용존 Mn의 농도가 증가하는 결과도 보였는데, 이러한 결과는 광산 배수 모사 용액에 존재하는 Fe²⁺에 의해 Mn2+의산화가 저해되고 Mn⁷⁺의 환원이 활발히 진행되어 나타난 결과로 판단된다. 용액 내 Mn의 지구화학적 안정상 및 침전물 형성 그리고 Mn의 화학종 변화에서도 Fe2+의 유무에 따라 다른 결과를 보였다.
이러한 결과는 주입해준 KMnO₄의 Mn⁷⁺가 환원되는 과정에서 Mn²⁺의 산화보다 Fe²⁺의 산화가 더욱 우세하게진행되어 나타난 결과로 판단된다(Nairn and Hedin, 1993). 특히, Mn²⁺와 Fe²⁺의 표준산화전위(Standard Oxidation Potential)는 각각 –1.28 V, -0.77 V로 Fe2+ 가 더욱 우세한 산화력을 갖는 것을 알 수 있으며, 이러한 결과는 KMnO₄를 이용한 산화법 적용과정에서 Fe2+에 의해 용존 Mn²⁺의 산화와 제거가 저해될 수있음을 보여준다.

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저자의 다른 논문 :

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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