[논문]정수슬러지를 이용한 제올라이트의 합성 및 특성연구

고현진; 고용식

doi:10.7464/ksct.2020.26.4.263

정수슬러지를 이용한 제올라이트의 합성 및 특성연구
Synthesis and Characterization of Zeolite Using Water Treatment Sludge 원문보기

청정기술 = Clean technology, v.26 no.4, 2020년, pp.263 - 269

고현진 (신성대학교 6차산업지원연구소) , 고용식 (신성대학교 화장품신소재과학과)

초록
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정수슬러지를 이용하여 제올라이트(zeolite)를 수열합성하고, 제올라이트의 결정화에 대한 반응온도, 반응시간, Na2O/SiO2 몰비의 영향을 살펴보았다. 제조한 제올라이트의 결정구조, 물성 및 열적 특성은 각각 X-선 회절분석, FTIR, BET 질소흡착 및 TGA로 분석하였다. 제올라이트의 흡착성능을 조사하기 위해 암모니아성 질소, 중금속이온 및 TOC 제거효율을 측정하였다. 정수슬러지의 주성분은 Al2O3와 SiO2로서 각각 28.79%와 27.06%을 나타내었으며, 제올라이트 합성을 위한 실리카 및 알루미나 원료는 정수슬러지 이외에 어떠한 화학원료도 추가로 첨가하지 않고 합성을 진행하였다. 정수슬러지를 이용하여 제조한 제올라이트는 A형 제올라이트의 구조를 나타내었으며, 반응기질의 조성을 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O으로 하고, 반응온도 90 ℃, 반응시간 5시간, Na2O/SiO2 몰비가 1.3인 경우에 가장 높은 결정성을 나타내었다. 합성 제올라이트의 비표면적은 55 ㎡ g-1로서 상업용 제올라이트 A 보다 높게 나타났다. 합성 제올라이트의 암모니아성 질소(NH4+) 제거율은 3시간 반응한 경우 68%를 나타내었으며, 제올라이트의 Pb2+ 및 Cd2+ 이온에 대한 흡착실험 결과 제거율은 각각 99.1% 및 99.3%를 나타내었다. 이는 제올라이트의 격자 내에 존재하는 Na+ 이온과 Pb2+ 및 Cd2+ 이온 간의 원활한 이온교환이 이루어졌음을 나타낸다. 300 ppm 부식산 용액에 제올라이트의 첨가량을 변화시켜 3시간 동안 흡착실험을 수행한 결과 제올라이트 5 g을 첨가한 경우 TOC 제거율이 83%로서 가장 높게 나타났다.

Abstract ▼ AI-Helper

Zeolite was synthesized hydrothermally using the water-treatment sludge, and the effects of various synthesis parameters like reaction temperature, reaction time, and Na2O/SiO2 molar ratio on the crystallization of zeolite were investigated. Crystal structure, physical property, and thermal stability of zeolite crystals were characterized by X-ray powder diffraction, FTIR spectroscopy, BET nitrogen adsorption, and TGA measurements. The removal efficiencies of nitrogen in ammonia, heavy metal ions, and TOC were calculated to evaluate zeolite's adsorption capacity. The primary chemical composition of water-treatment sludge was 28.79% Al2O3 and 27.06% SiO2. The zeolites were synthesized by merely employing the water-treatment sludge as silica and alumina sources without additional chemicals. Zeolite crystals synthesized through the water-treatment sludge were confirmed as an A-type zeolite structure. Zeolite A had the highest crystallinity obtained from a gel with the molar composition 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O after 5 h at a temperature of 90 ℃. The specific surface area of zeolite obtained was 55 ㎡ g-1, which was higher than commercial zeolite A. The removal efficiency of nitrogen in ammonia was 68% after 3 h of reaction time, while the removal efficiencies of Pb2+ and Cd2+ ions were 99.1% and 99.3%, respectively. These results indicate active ion exchange between Pb2+ or Cd2+ ion and Na+ ion in the zeolite framework. The adsorption experiments on the different zeolite addition conditions were performed for 3 h with 300 ppm humic acid. Based on the results, TOC's highest efficiency was 83% when 5 g of zeolite was added.

주제어

표/그림 (13)

그림 Figure 1. SEM photograph of sludge powder from water treatment plant.
$Figure 2. X-ray diffraction patterns of raw sludge powder.$ 그림 Figure 2. X-ray diffraction patterns of raw sludge powder.
표 Table 1. Chemical composition of raw sludge from water treatment plant
그림 Figure 3. TGA profiles of raw sludge from water treatment plant.
$Figure 4. X-ray diffraction patterns of zeolite A samples obtained with different reaction temperatures. (A) denotes the peaks for zeolite A. Substrate composition : 2.1Na2OAl2O3- 1.6SiO2-65H2O ; reaction time : 5 h.$ 그림 Figure 4. X-ray diffraction patterns of zeolite A samples obtained with different reaction temperatures. (A) denotes the peaks for zeolite A. Substrate composition : 2.1Na₂OAl₂O₃- 1.6SiO₂-65H₂O ; reaction time : 5 h.
$Figure 5. X-ray diffraction patterns of zeolite A samples obtained with different reaction times. Substrate composition : 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O ; reaction temperature : 90 ℃. (A) denotes the peaks for zeolite A.$ 그림 Figure 5. X-ray diffraction patterns of zeolite A samples obtained with different reaction times. Substrate composition : 2.1Na₂O-Al₂O₃-1.6SiO₂-65H₂O ; reaction temperature : 90 ℃. (A) denotes the peaks for zeolite A.
$Figure 6. X-ray diffraction patterns of zeolite A samples obtained with different Na2O/SiO2 molar ratios. Substrate composition : 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O ; reaction temperature : 90 ℃ ; reaction time : 5 h. (A) denotes the peaks for zeolite A.$ 그림 Figure 6. X-ray diffraction patterns of zeolite A samples obtained with different Na₂O/SiO₂ molar ratios. Substrate composition : 2.1Na₂O-Al₂O₃-1.6SiO₂-65H₂O ; reaction temperature : 90 ℃ ; reaction time : 5 h. (A) denotes the peaks for zeolite A.
그림 Figure 7. IR spectra for zeolite A synthesized and commercial sample.
그림 Figure 8. Nitrogen adsorption isotherms for as-synthesized and calcined zeolite A samples.
그림 Figure 9. Removal efficiency of NH₄⁺-N for zeolite A obtained from water treatment sludge.
그림 Figure 10. Removal efficiency of Pb²⁺ for zeolite A obtained from water treatment sludge.
그림 Figure 11. Removal efficiency of Cd²⁺ for zeolite A obtained from water treatment sludge.
그림 Figure 12. Removal efficiency of TOC according to the amount of zeolite A added.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 정수 처리 시 다량 발생하는 정수슬러지를 효율적으로 활용하고자 이를 원료로 사용하여 제올라이트를 수열 합성하고, 물리화학적 특성과 흡착성능을 조사하였다.
본 연구에서는 정수슬러지를 유용한 자원으로 활용하고자 이를 원료로 이용하여 A형 제올라이트를 수열합성 하였으며, 합성에 미치는 반응조건의 영향과 제조한 제올라이트의 물성 및 흡착성능 등을 조사하였다. 정수슬러지의 주성분은 SiO2(27.

제안 방법

Na₂O/SiO₂몰비를 1.0, 1.3, 1.5로 변화시켜 제올라이트를 수열합성 하였으며, 실험결과 Na₂O/SiO₂몰비가 1.3인 경우에 가장 높은 결정성의 제올라이트 A가 생성되었다.
mL를 넣고, 여기에 합성한 제올라이트 시료 2 g을 첨가하였다. 상온에서 자석교반기로 일정시간 동안 250 min^-1의 교반 속도로 혼합하여 반응시킨 다음 여과하고 여액을 채취하여 ICP 로 잔여농도를 분석하였다.
3 g의 부식산을 물 1 L에 녹여 제조한 300 ppm 표준용액을 넣고, 여기에 합성한 제올라이트 분말 1~7 g을 첨가하였다. 상온에서 자석교반기를 이용하여 250 min^-1의 교반속도로 3시간 동안 혼합하여 흡착실험을 수행하였다. 흡착성능을 분석하기 위하여 혼합용액을 0.
시료의 세공 특성은 비표면적 측정장치(BEL Japan, Belsorp mini Ⅱ)를이용하여 분석하였으며, 비표면적 및 세공부피 등은 BET와 BJH 방법을 이용하여 계산하였다. 시료의 열분해 특성을 조사하기 위하여 열중량분석기(thermogravimetric analysis, TGA) (TA Instruments Q500, USA)를 이용하였으며, 분석조건은 공급되는 분위기에서 온도를 상온에서 600 ℃, 승온속도를 10 ℃ min-1으로 하여 분석하였다. 정수슬러지의 화학적 조성분석은 형광 X-선 성분분석기(XRF, ZSX Promus-Ⅱ, Rigaku)를 이용하였으며, 중금속 이온의 농도는 유도결합플라즈마(inductively coupled plasma, ICP) (Optima 5300 DV, Perkin Elmer)로 분석하였다.
6SiO₂-65H₂O을 기준으로 하여 합성하였다. 일정량의 정수슬러지에 수산화나트륨을 첨가하고 상온에서 충분히 교반하여 균일한 반응모액을 제조한 다음 이를 테프론 반응기에 넣고 80~100 ℃의 일정한 온도에서 일정 시간동안 수열합성을 진행하였다. 반응종료 후 반응기를 냉각한 다음 생성물을 여과하고 증류수로 충분히 세척한 후 110 ℃ 오븐 내에서 24시간 동안 건조하였다.
정수슬러지를 건조한 후 시료의 형상을 관찰하기 위하여 주사전자현미경 관찰을 하였으며, 그 결과를 Figure 1에 나타내었다. 정수슬러지는 수 마이크로미터 크기로서 토양성분과 유기물이 혼재되어 불규칙한 형태를 나타내었다.
정수슬러지와 합성한 제올라이트의 결정구조 확인 및 결정성은 X-선 회절분석기(X-ray diffractometer, Rigaku, CuKα radiation)을 이용하여 분석하였으며, 결정의 형상은 주사전자현미경(SEM, JEOL, JSM-740F)을 이용하여 관찰하였다. 시료의 세공 특성은 비표면적 측정장치(BEL Japan, Belsorp mini Ⅱ)를이용하여 분석하였으며, 비표면적 및 세공부피 등은 BET와 BJH 방법을 이용하여 계산하였다.
65%로서 비교적 높게 나타나 유기물 성분이 다량 함유되어 있는 것으로 판단된다. 정수슬러지의 SiO₂/Al₂O₃ 몰비가 1.6이므로 제올라이트 합성을 위한 실리카 및 알루미나 원료는 정수슬러지 이외에 어떠한 화학 원료도 추가로 첨가하지 않고 합성을 진행하였다.
등을 조사하였다. 정수슬러지의 주성분은 SiO2(27.05%) 와 Al₂O₃(28.79%)로서 SiO₂/Al₂O₃ 몰비가 약 1.6이므로 제올라이트 합성을 위한 실리카 및 알루미나 원료는 정수슬러지 이외에 어떠한 화학원료도 추가로 첨가하지 않고 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O의 반응물 조성에서 제올라이트 A를 수열 합성하였다.
시료의 열분해 특성을 조사하기 위하여 열중량분석기(thermogravimetric analysis, TGA) (TA Instruments Q500, USA)를 이용하였으며, 분석조건은 공급되는 분위기에서 온도를 상온에서 600 ℃, 승온속도를 10 ℃ min-1으로 하여 분석하였다. 정수슬러지의 화학적 조성분석은 형광 X-선 성분분석기(XRF, ZSX Promus-Ⅱ, Rigaku)를 이용하였으며, 중금속 이온의 농도는 유도결합플라즈마(inductively coupled plasma, ICP) (Optima 5300 DV, Perkin Elmer)로 분석하였다.
제올라이트를 합성하기 위한 실리카 및 알루미나의 원료로서 정수슬러지 이외에 화학원료를 추가로 첨가하지 않고, 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O의 조성으로 반응기질을 조제하여 각각 80, 90, 100 ℃의 온도에서 5시간 동안 수열합성 하였으며, 각각의 온도에서 얻어진 제올라이트 결정의 X-선 회절 분석 결과를 Figure 4에 나타내었다. 합성한 시료의 X-선 회절 패턴은 Na-A 제올라이트의 JCPDS card (No.
한편, 합성한 제올라이트 결정의 열적 안정성을 평가하기 위하여 600 ℃에서 1시간 동안 소성한 후 비표면적을 측정하였다. 소성한 제올라이트 결정의 비표면적은 약 14.
합성한 제올라이트의 BET 비표면적은 55 m²g^-1로서 상업용 시료 보다 높게 나타났으며, 600 ℃에서 1시간 소성한 경우 제올라이트 결정 내 미세 세공의 손실에 기인하여 비표면적이 감소하였다. 합성한 제올라이트의 흡착성능을 조사하기 위해 암모니아성 질소(NH₄⁺), 중금속 이온(Pb²⁺, Cd²⁺) 및 TOC 제거효율을 측정하였다. 암모니아성 질소는 2시간 반응 후 약 68%, Pb2+ 및 Cd²⁺이온은 4시간 내에 각각 99.
상온에서 자석교반기를 이용하여 250 min^-1의 교반속도로 3시간 동안 혼합하여 흡착실험을 수행하였다. 흡착성능을 분석하기 위하여 혼합용액을 0.45 µm 멤브레인 필터로 여과한 다음 100배 희석하여 총유기탄소(TOC) 를 측정하였다.

대상 데이터

제올라이트 합성용 실리카 및 알루미나의 원료로 고산 정수장에서 채취한 정수슬러지를 건조하여 사용하였으며, 제올라이트의 반응물 조성은 2.1Na₂O-Al₂O₃-1.6SiO₂-65H₂O을 기준으로 하여 합성하였다. 일정량의 정수슬러지에 수산화나트륨을 첨가하고 상온에서 충분히 교반하여 균일한 반응모액을 제조한 다음 이를 테프론 반응기에 넣고 80~100 ℃의 일정한 온도에서 일정 시간동안 수열합성을 진행하였다.

이론/모형

250 mL 삼각플라스크 내에 암모니아 표준용액(농도 10 ppm) 100 mL를 넣고, 여기에 합성한 제올라이트 시료 2 g을 첨가하였다. 상온에서 자석교반기를 이용하여 250 min^-1의 교반 속도로 일정시간 동안 반응하면서 시료를 채취하여 0.45 µm 멤브레인 필터(membrane filter)로 여과한 다음 여액을 채취하여 네슬러(Nessler)법에 의해 자외선분광기로 측정하였다.
시료의 세공 특성은 비표면적 측정장치(BEL Japan, Belsorp mini Ⅱ)를이용하여 분석하였으며, 비표면적 및 세공부피 등은 BET와 BJH 방법을 이용하여 계산하였다. 시료의 열분해 특성을 조사하기 위하여 열중량분석기(thermogravimetric analysis, TGA) (TA Instruments Q500, USA)를 이용하였으며, 분석조건은 공급되는 분위기에서 온도를 상온에서 600 ℃, 승온속도를 10 ℃ min-1으로 하여 분석하였다.

성능/효과

2에 나타내었다. X-선 회절분석 결과 주요한 X-선 회절 피크는 2θ=26.6, 20.8, 50.1, 59.8, 35.5에서 나타났으며, 얻어진 XRD 패턴을 XRD 표준 데이터 베이스 라이브러리인 JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standard)와 비교한 결과 α-Quartz (SiO₂) 및 Berlinite (AlPO₄)의 주요 피크들과 일치하는 것을 확인할 수 있었다. 이로부터 정수슬러지는 α-Quartz (SiO2) 또는 Berlinite (AlPO₄) 결정구조를 갖는 물질들이 함유되어 있는 것으로 판단된다.
따라서 상기와 같은 조건에서 총 유기탄소에 대해 높은 제거효율을 얻기 위한 제올라이트의 최적 첨가량은 용액에 대해 약 5%임을 알 수 있었다.
반응시간이 증가함에 따라 제올라이트의 결정성도 점진적으로 증가하였으며, 5시간 동안 수열합성한 경우 가장 높은 결정성을 나타내었다. 반응시간을 6시간으로 연장한 경우 생성물의 결정성은 오히려 다소 감소하는 경향을 나타내었다.
43-0142)와 일치하는 것으로 확인되었다. 반응온도 80 ℃에서는 결정성이 다소 낮은 제올라이트 결정이 생성되었으며, 반응온도를 증가시킨 경우 생성물의 결정성이 향상되었다. 반응온도 100 ℃에서 합성한 제올라이트의 결정성은 90 ℃의 경우와 대동소이하게 나타났으므로 제올라이트 A의 합성에 미치는 영향을 알아보기 위한 실험에서 반응온도는 90 ℃로 고정하여 진행하였다.
또한 200 ℃ 이상의 온도에서 발생하는 질량 감소는 유기성분 및 기타 정수장에서 처리한 화학약품의 산화 및 휘발 현상에 기인하는 것으로 생각된다. 상온에서 600 ℃까지의 질량 감소는 각각 82.8, 74.1%로서 공기분위기에서의 질량감소가 질소분위기에서 보다 다소 크게 나타났다.
Al₂O₃는 주로 수처리 약품으로 사용한 응집제에 기인하고, SiO₂는 수중에 유입된 토양성분으로서 이들의 구성비는 상수원의 종류에 따라 차이가 있다[22]. 시료의 감열감량은 38.65%로서 비교적 높게 나타나 유기물 성분이 다량 함유되어 있는 것으로 판단된다. 정수슬러지의 SiO₂/Al₂O₃ 몰비가 1.
합성한 제올라이트의 흡착성능을 조사하기 위해 암모니아성 질소(NH₄⁺), 중금속 이온(Pb²⁺, Cd²⁺) 및 TOC 제거효율을 측정하였다. 암모니아성 질소는 2시간 반응 후 약 68%, Pb2+ 및 Cd²⁺이온은 4시간 내에 각각 99.1%, 99.3%의 제거율을 나타내었다. 300 ppm 부식산 용액에 약 5 g의 제올라이트를 첨가한 경우 TOC 제거율이 83%로서 가장 높게 나타났다.
정수슬러지를 원료로 이용하여 합성한 제올라이트 A의 BET 비표면적은 55 m²g^-1로서 상업용 제올라이트 A의 비표면적(17 m²g^-1) 보다 높게 나타났다.
300 ppm 부식산 용액 100 mL에 제올라이트의 첨가량을 변화시켜 3시간 동안 흡착실험을 수행하였다. 제올라이트의 첨가량이 증가함에 따라 TOC 제거효율도 증가하였으며, 제올라이트를 5 g 첨가한 경우 약 83%의 제거효율을 나타내었다. 한편, 제올라이트의 첨가량을 6 g으로 증가시킨 경우 제거효율은 약 82%로서 5 g을 첨가한 경우와 유사한 결과를 나타내었다.
6SiO2-65H2O의 조성으로 반응기질을 조제하여 각각 80, 90, 100 ℃의 온도에서 5시간 동안 수열합성 하였으며, 각각의 온도에서 얻어진 제올라이트 결정의 X-선 회절 분석 결과를 Figure 4에 나타내었다. 합성한 시료의 X-선 회절 패턴은 Na-A 제올라이트의 JCPDS card (No. 43-0142)와 일치하는 것으로 확인되었다. 반응온도 80 ℃에서는 결정성이 다소 낮은 제올라이트 결정이 생성되었으며, 반응온도를 증가시킨 경우 생성물의 결정성이 향상되었다.
3이었다. 합성한 제올라이트의 BET 비표면적은 55 m²g^-1로서 상업용 시료 보다 높게 나타났으며, 600 ℃에서 1시간 소성한 경우 제올라이트 결정 내 미세 세공의 손실에 기인하여 비표면적이 감소하였다. 합성한 제올라이트의 흡착성능을 조사하기 위해 암모니아성 질소(NH₄⁺), 중금속 이온(Pb²⁺, Cd²⁺) 및 TOC 제거효율을 측정하였다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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