[논문]CAS glass와 Yb2O3를 이용한 2차상의 형상 제어가 AlN 세라믹의 열전도도 및 기계적 특성에 미치는 영향

최동규; 김시연; 여동훈; 신효순; 정대용

doi:10.4150/kpmi.2020.27.6.498

[국내논문] CAS glass와 Yb2O3를 이용한 2차상의 형상 제어가 AlN 세라믹의 열전도도 및 기계적 특성에 미치는 영향
Effect of Morphological Control of Secondary Phase using Yb2O3 and Ca-Al-Si-O-based Glass on Thermal and Mechanical Properties of AlN 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.27 no.6, 2020년, pp.498 - 502

최동규 (한국세라믹기술원 세라믹테스트베드센터) , 김시연 (한국세라믹기술원 세라믹테스트베드센터) , 여동훈 (한국세라믹기술원 세라믹테스트베드센터) , 신효순 (한국세라믹기술원 세라믹테스트베드센터) , 정대용 (인하대학교 신소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

We investigate the effects of Yb2O3 and calcium aluminosilicate (CAS) glass as sintering additives on the sintering behavior of AlN. The AlN specimens are sintered at temperatures between 1700℃ and 1900℃ for 2 h in a nitrogen atmosphere. When the Yb2O3 content is low (within 3 wt.%), an isolated shape of secondary phase is observed at the AlN grain boundary. In contrast, when 3 wt.% Yb2O3 and 1 wt.% CAS glass are added, a continuous secondary phase is formed at the AlN grain boundary. The thermal conductivity decreases when the CAS glass is added, but the sintering density does not decrease. In particular, when 10 wt.% Yb2O3 and 1 wt.% CAS glass are added to AlN, the flexural strength is the highest, at 463 MPa. These results are considered to be influenced by changes in the microstructure of the secondary phase of AlN.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

본 연구에서는 AlN에 Yb₂O₃을 적용하여 강도를 증진시키고, 열전도도 특성 저하를 억제하고자 하였다. 강도를증진시키기 위하여 2차상의 미세구조를 제어하고자 하였으며, 이를 위한 첨가제로 CAS glass 1wt.
CAS glass의 녹는점은 1480^oC로 AlN의 소결과정에서 액상이 쉽게 형성되기 때문에 2차상의 점도변화에따른 미세구조 변화를 유도하였다[17]. 제어된 2차상의 형상에 따른 밀도, XRD, 열전도도, 3점 곡강도, 미세구조 등을 비교/분석하여 이들의 상관관계를 규명하고, AlN의 열전도도 특성이 저하되지 않으면서 곡강도 특성을 증진시키는 신규 조성을 제안하고자 하였다.

제안 방법

% Yb₂O₃및 1wt.% CAS glass 첨가에 따른AlN의 소결 거동 변화에 대하여 조사하였다. 1800oC, N₂ 분위기에서 2시간 소결한 결과, Yb₂O₃ 함량이 5wt.
%와 Yb₂O₃를원료 분말 대비 1-10wt.%를 첨가하여 24시간 동안 볼 밀링혼합하였다. 이후 얻어진 분말은 100^oC 오븐에서 24시간 건조를 진행하였다.
강도측정기(MOR tester, R&B, Korea)로 3점 곡강도를 측정하였으며, 열전도도 측정기(LFA467, NETZSCH, Germany)와 시차 주사 열량계(DSC 200 F3 Maia, NETZSCH, Germany)를 통하여 열확산 계수 및 비열 값을 측정하여 열전도도를 계산하였다.
6g 칭량하여 일축 가압 성형하였다. 성형체는 graphite furnace를 이용하여 1700-1900oC에서 질소 분위기로 2시간 동안 상압 소결을 진행하였다.

대상 데이터

09wt.%를 나타내었으며[16], 슬러리 제작에는 IPA(Isopropyl alcohol, 99.7%, Daejung Chemical and Metals Co. Ltd., Korea)를 용매로, 분산제는 DISPERBYK-111(BYK Chemie GmbH, Wesel, Germany)를 사용하였다. 소결 첨가제로는 Yb₂O₃(99.
, Korea)를 용매로, 분산제는 DISPERBYK-111(BYK Chemie GmbH, Wesel, Germany)를 사용하였다. 소결 첨가제로는 Yb₂O₃(99.9%, High Purity Chemicals, Japan)를 고상법으로 혼합한 후 1480^oC에서 급냉한 CAS glass를 사용하였다.

데이터처리

소결한 시편은 아르키메데스법으로 밀도를 측정하였으며 시편의 파단면은 전계방사-주사전자현미경(FE-SEM, JSM-9701, JEOL, Japan)을 통해 미세조직을 관찰하였으며, 소결한 시편의 결정상 변화는 X선 회절분석기(DAX-2500/PC, Rigaku, Japan)로 분석하였다. 강도측정기(MOR tester, R&B, Korea)로 3점 곡강도를 측정하였으며, 열전도도 측정기(LFA467, NETZSCH, Germany)와 시차 주사 열량계(DSC 200 F3 Maia, NETZSCH, Germany)를 통하여 열확산 계수 및 비열 값을 측정하여 열전도도를 계산하였다.

성능/효과

% Yb₂O₃와 1wt.% CAS glass가 첨가된 조성은 소결밀도가 3.35g/cm³, 열전도도는 108W/m·K로, CAS glass 를 첨가한 조성보다 약 15W/m·K 큰 값을 나타내었으며, 곡강도는 384MPa로, 79MPa 낮은 값을 나타내었다. 이들의 미세구조를 확인한 결과, CAS glass가 첨가된 경우, 소결과정에서 Yb₂O₃함량이 상대적으로 더 적은 조건(3 wt.
그러나, CAS glass가 1wt.% 추가로 첨가된 경우는 그림 1 (b)와 같이 Yb₂O₃ 함량과 온도변화에 따른 소결 밀도는 모든 온도 범위에서 3.24g/cm³ – 3.47g/cm³로 상대적으로 적은 변화폭을 보였다. 즉, CAS glass가 첨가된 경우 1700^oC의 저온에서도 AlN의 소결성이 확보되었다.
나타냈다. 그 결과 Yb₂O₃함량이증가함에 따라열전도도 특성은 100W/m·K에서 156W/m·K까지 증가하였다. Kim 등은 Y₂O₃가 Al₂O₃와 반응하여 생성된 2차상이 AlN 결정립 내의 산소 고용을 억제하여 열전도도를 증가시킨다고 보고한 바 있다[18].
나타내었다. 그 결과 Yb₂O₃함량이 증가함에 따라 강도 특성은 174MPa에서 463MPa까지 증가하였다. 여기서 CAS glass를 첨가한 경우 Yb₂O₃함량이 3wt.
분석 결과 AlN 결정(spectrum2)에는 산소가 검출되지 않았으며, 2차상의 경우 산소가 첨가된 Yb-Al-O-N이 주성분인 것으로 확인되었다. 이러한 결과는 첨가한 Yb₂O₃가 AlN의 산소 불순물과 반응하여 AlN grain boundary에 2차상을 형성함으로써 AlN결정 내에 산소 유입을 억제시킨 것으로 사료된다.
35g/cm³, 열전도도는 108W/m·K로, CAS glass 를 첨가한 조성보다 약 15W/m·K 큰 값을 나타내었으며, 곡강도는 384MPa로, 79MPa 낮은 값을 나타내었다. 이들의 미세구조를 확인한 결과, CAS glass가 첨가된 경우, 소결과정에서 Yb₂O₃함량이 상대적으로 더 적은 조건(3 wt.% Yb₂O₃)에서 2차상의 형상이 고립된 형태에서 연속적인 형상으로 변형되는 현상이 관찰되었다. Yb2O3가 AlN과 반응하여 생성된 2차상이 AlN 결정립 내의 산소고용을 억제하여 열전도도를 증가시키며, CAS glass가 첨가된 경우 연속적인 2차상이 증가했기 때문에 강도 특성이 증진된 것으로 사료된다.
Yb2O3가 AlN과 반응하여 생성된 2차상이 AlN 결정립 내의 산소고용을 억제하여 열전도도를 증가시키며, CAS glass가 첨가된 경우 연속적인 2차상이 증가했기 때문에 강도 특성이 증진된 것으로 사료된다. 이러한 결과로부터 Yb2O3와 CAS glass를 소결 첨가제로 사용할 경우, 열전도도의 큰저하없이 곡강도를 크게 향상시킬 수 있음을 확인하였다.

참고문헌 (19)

G. A. Slack: J. Phys. Chem. Solids, 34 (1973) 321.

상세보기
K. Komeya, H. Inoue and A. Tsuge: J. Am. Ceram. Soc., 57 (1974) 411.

상세보기
T. B. Troczynski and P. S. Nicholson: J. Am. Ceram. Soc., 72 (1989) 1488.

상세보기
L. M. Sheppard: Am. Ceram. Soc. Bull., 69 (1990) 1801.
J. Jarrige, J. P. Lecompte, J. Mullot and G. Muller: J. Eur. Ceram. Soc., 17 (1997) 1891.

상세보기
U. Betke, S. Proemmel, S. Rannabauer, A. Lieb, M. Scheffler and F. Scheffler: Adv. Eng. Mater., 19 (2017) 1700138.

상세보기
A. Klimera , F. Raether and J. Ruska: J. Eur. Ceram. Soc., 27 (2007) 1419.

상세보기
A. V. Virkar, T. B. Jackson and R. A. Cutler: J. Am. Ceram. Soc., 72 (1989) 2031.

상세보기
T. B. Jackson, A. V. Virkar, K. L. More R. B. Dinwiddie and R. A. Cutler: J. Am. Ceram. Soc. 80 (1997) 1421.

상세보기
G. Pezzotti, A. Nakahira and M. Tajika: J. Eur. Ceram. Soc., 20 (2000) 1319.

상세보기
S. M. Olhero, P. Miranzo and J. M. F. Ferreira: J. Eur. Ceram. Soc., 26 (2006) 2475.

상세보기
Y. Xiong, H. Wang and Z. Fu: J. Eur. Ceram. Soc., 33 (2013) 2199.

상세보기
H.-K. Lee, H. M. Lee and D. K. Kim: J. Am. Ceram. Soc., 97 (2014) 805.

상세보기
H. M. Lee, K. Bharathi and D. K. Kim: Adv. Eng. Mater., 16 (2014) 655.

상세보기
W. J. Kim, D. K. Kim and C. H. Kim: J. Am. Ceram. Soc., 79 (1996) 1066.

상세보기
H. J. Park and H. E. Kim: J. Am. Ceram. Soc., 80 (1997) 750.

상세보기
S. Y. Kim, D. H. Yeo, H. S. Shin, B. S. Kim H. C. Kwon and H. G. Yoon: J. Ceram. Int., 45 (2019) 17930.
J.-H. Chae, J.-S. Park, J.-P. Ahn and K.-H. Kim: J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol., 19 (2009) 33.
H. M. Lee and D. K. Kim: J. Euro. Ceram. Soc., 34 (2014) 3627.

내보내기 구분	파일저장 인쇄 메일전송
구성항목	기본정보 상세정보 관리번호, 논문명, 저널/프로시딩명, 저자 , 발행년, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, 발행기관 관리번호, 논문명, 대등논문명, 저자 , 저널/프로시딩명, 발행기관, 발행년, 발행언어, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, ISBN, ISSN, 주제분야, 키워드, 초록(한글), 초록(영문), 저자(소속기관)
저장형식	Text(ASCII format) Excel format RefWorks Direct Export RIS format (for Reference Manager, ProCite, EndNote), Scholar's Aids, Mendeley
메일정보	받는사람 (필수) @ 보내는사람 (선택) @ 제목 내용 KISTI 검색결과 이메일 서비스
안내	총 건의 자료가 검색되었습니다. 다운받으실 자료의 인덱스를 입력하세요. (1-10,000) 검색결과의 순서대로 최대 10,000건 까지 다운로드가 가능합니다. 데이타가 많을 경우 속도가 느려질 수 있습니다.(최대 2~3분 소요) 다운로드 파일은 UTF-8 형태로 저장됩니다. 파일의 내용이 제대로 보이지 않을실 때는 웹브라우저 상단의 보기 -> 인코딩 -> 자동선택 여부를 확인하십시오. ~ Text(ASCII format) Excel format

연합인증