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제안 방법
- 실험 순서로는 1단계에서 챔버 내에 혼합된 분말이 충진된 흑연 몰드를 장입한 후 6Pa의 진공 상태로 만들어 주며, 이때 60 MPa의 압력을 동시에 인가하였다. 2단계로는 흑연 펀치에 직류 전류를 흘려주어 소결을 진행 하였으며, 이때 수축 길이의 변화를 관찰하면서 실험을 종료 하였다. 온도의 변화를 확인하기 위하여 파이로 메타를 이용하여 흑연 다이 중앙부의 표면 온도를 측정하였다.
- 1에서 보는 바와 같이 WC는 불규칙한 각형이며, Nie 불규칙한 구형을 확인할 수 있었다. Fig. 1의 초기 원료분말을 수평형 볼 밀링 공정으로 24시간 동안 250 RPM으로 혼합하였으며, Ni 함량은 WC 소재 100 기준으로 5, 10 및 15 중량비(wt%)로 첨가하였다. 비중이 다른 WC와 Ni 소재의 균일 혼합을 위해 지르코니아 볼(6 및 10 mmØ)을 사용하였으며, 분말과 볼의 비율은 1:10의 중량비로 하였다.
- WC와 Ni 분말을 수평형 볼 밀링을 이용하여 Ni 함량변화에 따라 WC-5, 10 및 15wt%Ni 분말을 제조하였다. 제조된 분말을 펄스전류활성 소결법을 이용하여 60 MPa의 소결압력으로 600oC/min으로 2분 이내의 짧은 시간에 제조하였다.
- 측정하였다. 또한 소결 후의 상변화 관찰을 위하여 X선 회절 분석을 실시하였으며, 비커스 경도계를 이용하여 30 kg·f 하중으로 15초간 유지하여 시편의 압흔 자국을 이용한 기계적 특성 평가를 실시하였다.
- 1의 초기 원료분말을 수평형 볼 밀링 공정으로 24시간 동안 250 RPM으로 혼합하였으며, Ni 함량은 WC 소재 100 기준으로 5, 10 및 15 중량비(wt%)로 첨가하였다. 비중이 다른 WC와 Ni 소재의 균일 혼합을 위해 지르코니아 볼(6 및 10 mmØ)을 사용하였으며, 분말과 볼의 비율은 1:10의 중량비로 하였다. 또한 알코올을 첨가하였으며, 이때 분말과 알코올의 비율 역시 1:10의 중량비로 하였다.
- 수평형 볼 밀링 공정으로 제조된 혼합분말을 흑연 다이(외경 30mm, 내경 10mm, 높이 40mm)에 충진 후상하부를 흑연 펀치로 막아주었으며, 밀봉된 흑연 다이를 펄스전류활성 소결 장치에 장착 시켰다. 펄스전류활성 소결 장치는 최대 1,000A의 직류 전류를 사용 할수 있으며(pulse 12 ms on time and 2 ms off time), 최대 10 ton의 압력을 가할 수 있다.
- 2단계로는 흑연 펀치에 직류 전류를 흘려주어 소결을 진행 하였으며, 이때 수축 길이의 변화를 관찰하면서 실험을 종료 하였다. 온도의 변화를 확인하기 위하여 파이로 메타를 이용하여 흑연 다이 중앙부의 표면 온도를 측정하였다. 이때 승온속도는 600oC/min으로 하여 약 2분간 가열하였으며, 목적 온도인 1, 200oC에 도달 시 장비의 전원을 off 시킨 후 챔버 내에서 냉각 시키는 것으로 소결 진행을 마무리 하였다.
- 5-7) 이러한 방법으로 제조시 외부간접가열 방식으로 인한 소결시간의 증가에 따른 비정상 조대 결정립 성장과 내외부 물성 불균일의 문제가 발생된다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 본 연구에서는 급속소결법 중 하나인 펄스전류활성소결공정을 이용하여 2분 이내의 단시간에 WC-Ni 소재를 제조하였고 제조된 소결체에 대한 물리적/기계적 특성 평가를 진행하였다.
- 제조된 분말을 펄스전류활성 소결법을 이용하여 60 MPa의 소결압력으로 600oC/min으로 2분 이내의 짧은 시간에 제조하였다. 제조된 소결체는 이론밀도에 가까운 99.
- 표면 경면 연마된 WC-5, 10 및 15 wt%Ni 소결체를 비커스 경도계를 이용하여 30kgf의 하중으로 15초간 유지하여 생성된 압흔 및 전파된 크랙의 길이를 측정하여 Antis 식으로 파괴인성을 측정하였다.9)
대상 데이터
- 본 실험을 진행하기 위하여 출발 원료는 텅스텐카바이드(WC)(대구텍, 1.0~1.5µm, 순도 99.95%)와 니켈(Ni) (RND Korea, 5~10µm, 순도 99.5%)의 분말을 사용하였다. Fig.
이론/모형
- 제조된 시편의 밀도는 아르키메데스 방법을 이용하여 측정하였으며, 소결체의 표면을 관찰하기 위하여 무라카미 부식법[5g Fe3(CN)6, 5g NaOH 및 50mL의 증류수]을 이용하여 약 35~40초간 표면을 부식 시켜 주사전자 현미경을 이용하여 표면을 관찰 후 EBSD (electron backscatter diffraction)를 이용하여 결정방위 및 결정립크기를 측정하였다. 또한 소결 후의 상변화 관찰을 위하여 X선 회절 분석을 실시하였으며, 비커스 경도계를 이용하여 30 kg·f 하중으로 15초간 유지하여 시편의 압흔 자국을 이용한 기계적 특성 평가를 실시하였다.
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