[논문]열중량분석기를 적용한 탄소섬유/에폭시 복합재의 구성재 함유율 측정 기법

장정근; 차재호; 이보미; 윤성호

doi:10.7234/composres.2020.33.6.341

열중량분석기를 적용한 탄소섬유/에폭시 복합재의 구성재 함유율 측정 기법
Measurement Method for Constituent Contents of Carbon Fiber/Epoxy Composites Using Thermogravimetric Analyzer 원문보기

Composites research = 복합재료, v.33 no.6, 2020년, pp.341 - 345

장정근 (Department of Mechanical Engineering, Kumoh National Institute of Technology) , 차재호 (Department of Mechanical Engineering, Kumoh National Institute of Technology) , 이보미 (Kolon Industries) , 윤성호 (Department of Mechanical Engineering, Kumoh National Institute of Technology)

초록
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열중량분석기를 적용하여 탄소섬유/에폭시 복합재의 구성재 함유량을 평가하기 위한 측정기법을 제시하였다. 시험에 사용된 시료는 탄소섬유/에폭시 토우 프리프레그로 제작된 스트랜드 시편에서 채취하였으며 시간에 따른 시료의 무게 변화를 실시간으로 측정하였다. 또한 전자현미경을 이용하여 수지 제거 여부와 탄소섬유의 열손상 상태를 관찰하였다. 연구결과에 따르면 열중량분석기를 적용하면 기존의 머플로를 적용한 경우에 비해 소량의 시료에 대해서도 시험이 가능하며, 설정 온도와 노출 시간을 제어함으로써 구성재의 함유량을 효율적이고 정량적으로 평가할 수 있음을 알 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

We propose a measurement method for evaluating constituent contents of carbon fiber/epoxy composites through a thermogravimetric analyzer (TGA). The sample used in the test was taken from a strand specimen made of carbon fiber/epoxy tow prepreg, and the change in weight of the sample over time was measured in real time. Using a field emission scanning electron microscope (FE-SEM), we examine the thermal damage condition of the carbon fiber depending on whether resin was removed or not. We find that it was possible to test even a small amount of sample when using TGA vis-à-vis using a conventional muffle furnace. In addition, TGA enables the temperature and exposure time to be controlled, allowing the constituent contents of composite materials to be efficiently and quantitatively evaluated.

주제어

표/그림 (9)

그림 Fig. 1. Automatic winding device for manufacturing strand specimen
표 Table 1. Properties of T800SC-24k carbon fiber
그림 Fig. 2. Schematic diagram of the device for density measurement
그림 Fig. 3. TGA test results over time for each temperature conditions
그림 Fig. 4. Microphotographs of carbon fiber surfaces examined by FE-SEM.
표 Table 2. Results of density measurement
표 Table 3. Constituent contents of composite materials measured from combustion method using muffle furnace
표 Table 4. Constituent contents of composite materials measured from combustion method using TGA
표 Table 5. Constituent content of composite material under 565℃ condition

AI 본문요약
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제안 방법

첫째, 밀도를 측정하고자 하는 시료의 공기 중의 무게를 측정한다. 둘째, 온도를 안정된 상태로 유지시킨 다음 물의 온도와 물속에서의 시료의 무게를 측정한다. 이때 시료의 표면에 기포가 달라붙지 않도록 초음파 분산기를 사용하여 기포를 제거한다.
5%) 분위기에서 약 5mg의 시료에 대해 20oC/min로 규정된 온도까지 승온 시켰다. 머플로를 적용한 고온 연소법과 동일하게 열중량분석기에서 측정된 무게를 식 (1)-(5)에 적용하여 복합재 구성재의 무게 함유율과 부피 함유율을 평가하였다.
1에 나타난맨드렐이 장착된 자동 와인딩 장치를 사용하여 제작하였다. 먼저 수지가 함침 된 탄소섬유를 자동화 와인딩 장치 중 토우 고정부에 장착하고, 장력계(AP-10, Attonic, Japan)와 장력 조절 장치를 통해 탄소섬유에 규정된 장력이 적용되도록 하였다[6]. 맨드렐에 탄소섬유를 와인딩 하는 작업이 완료되면 회전축이 장착된 오븐에 맨드렐을 장착하고 1 rpm으로 회전시키며 규정된 경화 조건을 적용하여 경화시켰다.
Q500, TA Instruments, USA)를 적용한 고온 연소법을 수행하였다. 먼저 수지가 함침되지 않은 탄소섬유에 대한 열 손실이 발생하지 않는 온도 조건을 도출하기 위해 열중량분석기를 적용하여, 탄소섬유를 공기 분위기에서 20oC/min으로 900oC까지 승온시켰다. 열중량 분석기를 통해 수집된 온도 정보를 토대로 5종류의 온도를 설정하였으며, 수지 함유량은 ASTM D3171에 의거하여 정량적으로 평가하였다.
복합재 구성재의 함유율을 평가하기 위해 4종류의 시료에 대해 온도 변화와 노출 시간에 따른 시료의 무게 변화를 측정하는 분석 장비인 열중량분석기를 적용하였다. 열중량 분석기를 적용한 고온 연소법은 머플로를 적용한 고온 연소법과 유사하지만, 시험 과정에서 시료의 무게를 실시간으로 측정하므로 노출 시간에 따른 무게 변화를 얻을 수 있다.
열중량 분석기를 적용한 고온 연소법은 머플로를 적용한 고온 연소법과 유사하지만, 시험 과정에서 시료의 무게를 실시간으로 측정하므로 노출 시간에 따른 무게 변화를 얻을 수 있다. 복합재 구성재의 함유율을 평가하기 위해 시험은 4ml/ min로 공급되는 질소(순도 99.5%) 분위기에서 약 5mg의 시료에 대해 20oC/min로 규정된 온도까지 승온 시켰다. 머플로를 적용한 고온 연소법과 동일하게 열중량분석기에서 측정된 무게를 식 (1)-(5)에 적용하여 복합재 구성재의 무게 함유율과 부피 함유율을 평가하였다.
본 연구에서는 머플로를 적용한 고온 연소법과 열중량 분석기를 적용한 고온 연소법의 장점과 단점을 비교/분석하고 건식 공법으로 제작된 탄소섬유/에폭시 복합재 스트랜드 시편의 구성재 함유율을 열중량분석기를 적용한 고온 연소법을 통해 정량적으로 평가하였다.
둘째, 시료를 바이알에 넣어 기준온도의 머플로에서 2시간 동안 수지를 제거한다. 셋째, 수지가 제거된 후 바이알을 상온에서 안정시킨 뒤 남아 있는 탄소섬유의 무게(Mf)를 측정한다. 넷째, 섬유 무게함유율(Wr)과 수지 무게함유율(Wt)은 식 (1) 과 식 (2)에 의해, 섬유 부피함유율(Vr)과 수지 부피함유율 (Vm)은 식 (3)과 식 (4)에 의해, 기공함유율(Vv)은 식 (5)에 의는 복합재의 밀해 구한다.
Yoon 등[3] 은 탄소섬유/에폭시 복합재의 구성재 함유율을 정량적으로 평가하는 방법을 제시하였다. 이들은 실험적인 방법을 통해 탄소섬유/에폭시 복합재의 탄소섬유 함유량과 수지함유량을 정량적으로 측정하였으며 이들 결과를 기반으로 복합재 내의 기공 함유량도 예측하였다. 복합재 구성 재인 탄소섬유와 수지의 함유량은 복합재 성능에 영향을 미치는 인자이며 기공 함유량은 복합재의 결함을 판단하는 지표로 활용될 수 있다.
3에는 열중량분석기를 적용한 고온 연소법으로 측정된 실시간 무게 변화 선도가 나타나 있다. 이때 시험은 공기 분위기에서 20oC/min으로 설정 온도까지 승온 시킨 뒤 2시간 동안 유지시키며 무게 변화를 실시간으로 측정하였다. 여기에서 보면 시료의 무게 변화는 각 설정 온도에 대해 온도가 증가함에 따라 무게 감소가 점차 커짐을 알 수 있다.

대상 데이터

머플로를 적용한 고온 연소법에 적용된 시료는 4종류이고 시험 온도는 400oC, 500oC, 565oC, 600oC, 700oC이다. 복합재 구성재의 함유율을 평가하기 위해 ASTM D3171에 의거하여 다음과 같은 절차에 따라 수행하였다.
수지 함유량을 평가하기 위해 필라멘트 와인딩 공법에 적용되는 토우 프리프레그로 스트랜드 시편을 제작하였다. 시편에 사용된 탄소섬유(T800SC-24K, Toray, Japan)의 정보는 Table 1에 나타나 있다.
시편에 사용된 탄소섬유(T800SC-24K, Toray, Japan)의 정보는 Table 1에 나타나 있다. 스트랜드 시편은 Fig. 1에 나타난맨드렐이 장착된 자동 와인딩 장치를 사용하여 제작하였다. 먼저 수지가 함침 된 탄소섬유를 자동화 와인딩 장치 중 토우 고정부에 장착하고, 장력계(AP-10, Attonic, Japan)와 장력 조절 장치를 통해 탄소섬유에 규정된 장력이 적용되도록 하였다[6].
제작하였다. 시편에 사용된 탄소섬유(T800SC-24K, Toray, Japan)의 정보는 Table 1에 나타나 있다. 스트랜드 시편은 Fig.

이론/모형

시험 온도는 400oC, 500oC, 565oC, 600oC, 700oC이다. 복합재 구성재의 함유율을 평가하기 위해 ASTM D3171에 의거하여 다음과 같은 절차에 따라 수행하였다. 첫째, 정밀 전자저울을 사용하여 시료의 무게(Mi)를 측정한다.
복합재 내의 수지 함유량을 측정하기 위해 머플로(DH CLF- M20, DAIHAN Scientific, Korea)을 적용한 고온 연소법과 열중량 분석기(TGA Q500, TA Instruments, USA)를 적용한 고온 연소법을 수행하였다. 먼저 수지가 함침되지 않은 탄소섬유에 대한 열 손실이 발생하지 않는 온도 조건을 도출하기 위해 열중량분석기를 적용하여, 탄소섬유를 공기 분위기에서 20oC/min으로 900oC까지 승온시켰다.
2에는 밀도를 측정하기 위한 시험장치가 나타나 있다. 복합재와 탄소섬유의 밀도는 ASTM D792에 근거하여 다음과 같은 절차에 따라 수행하였다. 첫째, 밀도를 측정하고자 하는 시료의 공기 중의 무게를 측정한다.
먼저 수지가 함침되지 않은 탄소섬유에 대한 열 손실이 발생하지 않는 온도 조건을 도출하기 위해 열중량분석기를 적용하여, 탄소섬유를 공기 분위기에서 20oC/min으로 900oC까지 승온시켰다. 열중량 분석기를 통해 수집된 온도 정보를 토대로 5종류의 온도를 설정하였으며, 수지 함유량은 ASTM D3171에 의거하여 정량적으로 평가하였다. 복합재 구성재의 부피분율을 구하기 위해서는 구성재의 밀도가 필요하다.
복합재 구성재의 부피분율을 구하기 위해서는 구성재의 밀도가 필요하다. 이때 복합재와 탄소섬유의 밀도는 ASTM D792[7]에 근거하여 평가하였고, 수지의 밀도는 토우 프리프레그 제조사에서 제공한 정보를 적용하였다.

성능/효과

1. 열중량분석기를 적용한 고온 연소법은 머플로를 적용한 고온 연소법에 비해 적은 양의 시료로도 시험이 가능하며 5mg의 시료로도 시간에 따른 무게 변화를 실시간으로 측정할 수 있어 정확하고 효율적인 평가가 가능하다.
2. 수지가 제거되는 설정 온도에 노출되더라도 노출 시간이 증가하면 무게 감소가 점차 증가하는 양상이 나타난다. 특히 머플로를 적용한 고온 연소법에서는 노출 시간이 종료된 후에도 잔열에 의해 무게 감소가 발생하기 때문에 구성 재의 함유율 평가 결과에 영향을 미칠 수 있다.
3. 열중량분석기를 적용한 고온 연소법을 통해서는 탄소섬유가 손상되지 않고 수지만 제거할 수 있는 설정 온도와 노출 시간의 도출이 가능하며 무게 측정에 대한 오차도 최소화할 수 있기 때문에 머플로를 적용한 고온 연소법에 비해 구성재의 함유량을 정량적으로 평가할 수 있다.

참고문헌 (7)

Park, Y.M., Hwang, T.K., Chung, S.K., Park, N.H., Jang, J.Y., and Nah, C.W., "Recent Research Trends in Carbon Fiber Tow Prepreg for Advanced Composites," Journal of the Korean Society of Propulsion Engineers, Vol. 21, No. 2, 2017, pp. 94-101.

원문보기 상세보기
Jeong, K.S., Oh, J.H., Joeng, S.M., and Kim, S.S., "Study on Resin Flow of Tow-prepreg Laminate According to Cure Cycles," Proceeding of the Korean Society of Propulsion Engineers, Busan, Korea, Nov. 28-29, 2019, pp. 772-775.
Yoon, S.H., "Evaluation of Void Content in Carbon Fiber/Epoxy Composites Manufactured by Different Manufacturing Process," Journal of the Korean Society of Propulsion Engineers, Vol. 21, No. 2, 2017, pp. 32-40.

원문보기 상세보기
ASTM D3529, "Standard Test Method for Matrix Solids Content and Matrix Content of Composite Prepreg," Annual Book of ASTM Standards, American Society for Testing and Materials, 2004.
ASTM D3171, "Standard Test Methods for Constituent Content of Composite Materials," Annual Book of ASTM Standards, American Society for Testing and Materials, 2009.
Shi, Y.L., and Yoon, S.H., "Tensile Properties of Strand Specimens Fabricated using Carbon Fiber/Epoxy Prepreg," Proceeding of the Korean Society for Precision Engineering, Changwon, Korea, Oct. 31, 2014, pp. 451.
ASTM D792, "Standard Test Methods for Density and Specific Gravity (Relative Density) of Plastics by Displacement," Annual Book of ASTM Standards, American Society for Testing and Materials, 2008.

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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