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문제 정의
- 본 연구에서는 결정성이 우수한 미분말 합성에 유리한 화염분무열분해법을 이용하여 Cr이 도핑된 Co3O4 미분말을 합성하고, 에탄올, 자일렌, 벤젠에 대한 가스 감응 특성을 평가했다. Cr의 첨가에 따라 자일렌 가스에 대한 감도와 선택성이 향상되었으며, 우수한 자일렌 검출 특성은 Co3O4와 Cr의 촉매 상승작용의 관점에서 고찰했다.
제안 방법
- 미분말을 합성하고, 에탄올, 자일렌, 벤젠에 대한 가스 감응 특성을 평가했다. Cr의 첨가에 따라 자일렌 가스에 대한 감도와 선택성이 향상되었으며, 우수한 자일렌 검출 특성은 Co3O4와 Cr의 촉매 상승작용의 관점에서 고찰했다.
- 가스센서는 400 o C의 전기로에서 2시간 동안 열처리하여 잔류수분을 제거하고 열적으로 안정화 시켰다. 가스 감응 특성은 건조 분위기의 공기 또는 혼합가스를 번갈아 가며 주입하면서 가스센서의 저항 변화를 측정해 확인하였다. 가스의 유속은 500 cm3 /min으로 고정하였고, 5 ppm 농도의 ethanol, p-xylene, benzene 3 종류의 가스에 대하여 250 - 350 oC의 동작 온도에서 각각 가스 감응특성을 평가하였다.
- 가스 감응 특성은 건조 분위기의 공기 또는 혼합가스를 번갈아 가며 주입하면서 가스센서의 저항 변화를 측정해 확인하였다. 가스의 유속은 500 cm3 /min으로 고정하였고, 5 ppm 농도의 ethanol, p-xylene, benzene 3 종류의 가스에 대하여 250 - 350 oC의 동작 온도에서 각각 가스 감응특성을 평가하였다.
- 미분말의 상과 결정구조는 X-선 회절분석기 (D/MAX2500V/PC, Rigaku, Japan, CuKa radiation= 1.5418 Å)를 이용하여 분석하였다.
- 순수한 Co3O4와 Cr이 도핑된 Co3O4 미분말을 이용해 제작된 가스센서에 대하여 5 ppm 에탄올, 자일렌, 벤젠에 대해 250 - 350 o C 에서 가스 감응 특성을 평가했다 (Fig. 4). 순수 Co3O4 와 Cr이 도핑된 Co3O4 미분말 센서가 환원성 가스에 노출이 되면 저항이 높아지는 p형 금속 산화물 반도체의 특징을 보여, 센서가 가스에 노출되었을 때의 저항 (Rg)을 센서의 공기 중 저항 (Ra)으로 나눈 값을 가스 감도 (S= Rg/Ra)로 정의했다.
- 순수한 Co3O4와 Cr이 도핑된 Co3O4 미분말을 화염분부열분해법을 이용해 합성하고, Pt전극이 형성된 기판상에 가스센서를 제작한 후, 가스 감응 특성을 평가했다. Cr이 도핑된 Co3O4 센서는 250 o C에서 5 ppm 농도의 자일렌에 대해 높은 가스 감도 및 우수한 선택성을 나타냈다.
- 합성된 순수한 Co3O4및 Cr이 도핑된 Co3O4미분말을 유기 바인더와 혼합하여 슬러리 형태로 만든 후, 전극간격 100 µm로 Pt 전극이 패터닝된 SiO2/Si 기판 위에 스크린 인쇄하여 가스센서를 제작하였다.
- 화염분무열분해로 합성한 순수한 Co3O4와 Cr을 첨가한 Co3O4미분말의 형태와 미세구조를 관찰하였다 (Fig. 2). 합성 후 열처리하여 얻어진 미분말은 수십 nm의 나노입자가 2-3 µm 크기로 응집된 구조를 형성하고 있었다 (Fig.
대상 데이터
- 미분말 합성을 위한 전구체 용액은 증류수 200 mL에 Cobalt(II) nitrate hexahydrate (5.821 g, Co(NO3)2· 6H2O, 98%, Sigma-Aldrich Co., Ltd., USA)를 0.1 M농도만큼 용해시킨 뒤, [Cr]/[Co]의 몰농도 비가 0.02, 0.04에 해당하는 Chromium(III) nitrate nonahydrate (0.254 g, 0.508 g, Cr(NO3)3· 9H2O, 99%, Sigma-Aldrich Co., Ltd., USA)를 각각 첨가하여 제조했다.
- 코발트 산화물 기반 미세한 크기의 나노입자는 2500 o C 이상의 높은 공정온도와 급냉에 의해 형성된다. 하소 후 미분말의 XRD 패턴 분석결과 cubic 구조를 갖는 단일상의 Co3O4 (ICDD #42-146F7)로 확인되었다 (Fig. 3a). Cr이 첨가된 경우에도 2차상 피크가 나타나지 않고 Co3O4피크만 확인되었는데, 이는 Cr이 Co3O4 격자 내에 고용되었다는 것을 의미한다.
이론/모형
- Cr이 도핑된 Co3O4 미분말은 화염분무열분해 방법(Flame spray pyrolysis)으로 합성되었다 (Fig. 1). 화염분무열분해 공정은 액적 발생장치, 생성된 액적의 건조, 열분해, 휘발이 진행되는 고온의 화염부, 그리고 생성된 분말을 회수하는 분말 포집장치로 구성되어 있다.
- 합성된 미분말의 형태를 분석하기 위해 Field-emission 주사 전자현미경(FE-SEM, S-4300, Hitachi Co. Ltd., Japan)이 사용되었다. 미분말의 상과 결정구조는 X-선 회절분석기 (D/MAX2500V/PC, Rigaku, Japan, CuKa radiation= 1.
성능/효과
- 미분말을 화염분부열분해법을 이용해 합성하고, Pt전극이 형성된 기판상에 가스센서를 제작한 후, 가스 감응 특성을 평가했다. Cr이 도핑된 Co3O4 센서는 250 o C에서 5 ppm 농도의 자일렌에 대해 높은 가스 감도 및 우수한 선택성을 나타냈다. 자일렌 가스에 대한 고감도, 고선택성은 Co3O4와 Cr의 촉매특성이 결합되어, 반응성이 낮은 자일렌을 반응성이 높은 종으로 개질시키고, 반응성이 높은 에탄올은 이산화탄소 또는 수증기로 산화시키기 때문으로 판단된다.
- 15 at% 의 Cr첨가를 통해 자일렌 및 톨루엔에 대한 감도 및 선택성을 현저하게 향상시킨 연구결과를 보고한 바 있다[17]. 따라서 Cr 첨가에 따른 Co3O4 센서의 선택적 자일렌 검출은 (1) 낮은 반응성의 자일렌 가스가 부분적으로 산화(partial oxidation)되어 반응성이 우수한 가스종으로 개질(gas reforming)되어 발생하는 자일렌 감도 향상 효과와 (2) 높은 반응성의 ethanol 가스가 반응성이 낮은 가스로 완전 산화(complete oxidation)되어 발생하는 에탄올 감도저하 효과가 동시에 일어난 결과로 해석된다. 구체적으로 설명하면, 상기의 가스 개질 및 산화 반응은 센서 감응 막 상부에서부터 발생한다[28,29].
- 본 연구에서 2 at%의 Cr이 도핑된 Co3O4 센서의 경우에는 250 o C에서 순수한 Co3O4센서에 비해 자일렌에 대한 가스 감도가 큰 폭으로 향상(Sxylene= 48.8)되고, 에탄올에 대한 가스 감도는 감소(Sethanol= 13.3)하는 특성을 나타냈다 (Fig. 4b). 특히, Cr의 첨가량이 4 at%로 증가될 경우에는 자일렌 감도가 소폭 감소(Sxylene= 39.
- 센서 소자에 도포된 4 at% Cr이 첨가된 Co3O4 감응 막의 두께는 ~10 μm로 균일하게 막을 형성하고 있음을 확인했다.
- 43)을 얻을 수 없었다. 센서의 동작 온도를 275 o C로 증가시킬 경우 자일렌의 선택성이 향상됨(Sxylene/Sethanol= 6.32)을 확인했으며, 센서의 동작 온도가 더 높아질 경우 자일렌 가스의 감도가 급격히 감소했다. 본 연구에서는 감응막의 하단에 전극이 위치하고 있으므로, 가스 감도는 감응막을 통한 가스의 전달 및 가스와 산소이온과의 반응으로 결정된다.
- 순수 Co3O4 와 Cr이 도핑된 Co3O4 미분말 센서가 환원성 가스에 노출이 되면 저항이 높아지는 p형 금속 산화물 반도체의 특징을 보여, 센서가 가스에 노출되었을 때의 저항 (Rg)을 센서의 공기 중 저항 (Ra)으로 나눈 값을 가스 감도 (S= Rg/Ra)로 정의했다. 순수한 Co3O4 미분말 센서의 경우 250 o C의 동작 온도에서 5 ppm 농도의 에탄올, 자일렌, 벤젠 가스에 대한 감도는 각각 18.7, 26.8, 2.5로 나타났으며, 센서의 가열온도가 높아질수록 전체 가스에 대한 감도가 낮아지는 것으로 확인되었다 (Fig. 4a). 이는 순수한 Co3O4 기반 센서의 최적 동작 온도는 250 - 275 o C 정도로 중 저온 동작이 유리함을 의미한다.
- 4b). 특히, Cr의 첨가량이 4 at%로 증가될 경우에는 자일렌 감도가 소폭 감소(Sxylene= 39.1)하지만 에탄올 감도는 큰 폭으로 감소(Sethanol= 3.9)해 자일렌에 대한 선택성이 극대화(Sxylene/Sethanol= 10.0) 됨을 확인했다. 추가적으로 상기의 4 at% Cr이 도핑된 Co3O4 센서가 에탄올, 벤젠뿐만 아니라 대표적인 실내오염 가스인 HCHO, CO, NH3가스에 대해서도 높은 선택성을 나타내는 것은 주목할 만하다 (Fig.
후속연구
- 상기의 연구결과들은 감응소재에 Cr을 도핑하는 것이 선택적 자일렌 검출에 효과적인 방법이라는 점을 증명한다. 본 연구의 4 at% Cr이 도핑된 Co3O4 미분말 센서는 250 o C에서 5 ppm농도의 자일렌에 대해 우수한 선택성과 감도를 보여 추후 실시간 자일렌 가스 검지에 효과적으로 적용될 수 있을 것으로 기대된다.
- 자일렌 가스에 대한 고감도, 고선택성은 Co3O4와 Cr의 촉매특성이 결합되어, 반응성이 낮은 자일렌을 반응성이 높은 종으로 개질시키고, 반응성이 높은 에탄올은 이산화탄소 또는 수증기로 산화시키기 때문으로 판단된다. 본 연구의 Cr이 도핑된 Co3O4 센서는 자일렌에 대해 높은 가스 감도 및 선택성을 나타내므로, 실시간 실내공기질 모니터링용 센서개발에 널리 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
- 5). 실내환경 기준을 고려할 경우 1 ppm 수준의 자일렌을 측정하는 것이 필요한데, 본 센서는 5 ppm 자일렌에 대해 39.1배의 저항변화를 나타내므로 ppm 또는 sub-ppm 농도의 자일렌을 선택적으로 검지하는 데 충분히 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
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