[논문]고온 글리세롤 전해질에서 양극산화를 이용한 나노구조 스테인리스 스틸 산화막의 형성

이재원; 최현국; 김문갑; 이영세; 이기영

doi:10.14478/ace.2020.1015

초록
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본 연구에서는 304 계열의 스테인리스 스틸을 양극산화 하여 다공성 나노구조의 스테인레스 스틸 산화막을 형성하였다. 양극산화를 위한 전해질로 K₂HPO₄가 포함되어있는 글리세롤을 사용하다. 양극산화 시 전해질의 농도, 전해질의 온도, 인가전압과 같은 다양한 변수들에 의하여 산화물의 나노구조가 제어되었다. K₂HPO₄ 전해질 농도에 따른 산화막 형성을 비교했을 때 10 wt%의 전해질 농도에서 산화막 형성이 가장 잘 이루어졌다. 120~180 ℃ 범위에서의 전해질 온도에 따른 양극산화를 비교하였을 때 160 ℃에서 균일한 다공성 구조의 스테인레스 스틸 금속 산화물이 형성됨을 확인하였다. 인가전압에 따른 금속 산화물 형성은 전해질 온도에 밀접한 관계가 있음을 밝혀냈다. 본 연구를 통하여 전해질의 농도, 온도 및 인가전압에 따른 산화물의 형성과 용해 반응이 평형을 이루었을 때 가장 정렬도가 높은 다공성 구조의 스테인레스 스틸 산화막을 형성할 수 있음을 밝혔다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, nanoporous iron oxide layers were fabricated by the anodization of 304 series stainless steel. K2HPO4/glycerol solution was used as an electrolyte for anodization. We investigated the anodization behavior according to various parameters such as electrolyte concentration, reaction temp...

In this study, nanoporous iron oxide layers were fabricated by the anodization of 304 series stainless steel. K2HPO4/glycerol solution was used as an electrolyte for anodization. We investigated the anodization behavior according to various parameters such as electrolyte concentration, reaction temperature, applied voltage, and reaction time. As a result of anodization, we confirmed that the anodic growth rate of oxide layer on 304 series stainless steel increased with increasing the electrolyte temperature and applied potential. In order to form well-ordered porous nanostructures, the electrolyte temperature was at 160 ℃, and the applied potential was at 30 V in 10 wt% K2HPO4/glycerol electrolyte.

Keyword

표/그림 (7)

그림 Figure 1. Schematic diagram of the instrument used in the experiment.
그림 Figure 2. (a) Current density transient during anodization at 30 V in the electrolytes with different concentration of K₂HPO₄ at 180 ℃. (b)~(d) Optical images of the anodized stainless steels in the different concentration of K₂HPO₄ (b) 10 wt%, (c) 5 wt%, and (d) 3 wt%.
표 Table 1. Chemical Composition of Stainless Steel from EDX Analysis
그림 Figure 3. (a) Current density transient and (b)~(e) top surface FE-SEM images of anodized stainless steel at 30 V for 2 h in 10 wt% K₂HPO₄/glycerol electrolyte at (b) 120 ℃, (c) 140 ℃, (d) 160 ℃, (e) 180 ℃.
그림 Figure 4. (a) Current density transient and (b)~(e) top surface FE-SEM images of anodized stainless steel at 120 ℃ for 2 h in 10 wt% K₂HPO₄/ glycerol electrolyte at (b) 20 V, (c) 30 V, (d) 40 V, (e) 50 V.
그림 Figure 5. (a) Current density transient and (b)~(d) top surface FE-SEM images of anodized stainless steel at 140 ℃ for 2 h in 10 wt% K₂HPO₄/ glycerol electrolyte at (b) 20 V, (c) 30 V, (d) 40 V.
그림 Figure 6. (a) Current density transient and (b)~(d) top surface FE-SEM images of anodized stainless steel at 160 ℃ for 2 h in 10 wt% K₂HPO₄/ glycerol electrolyte at (b) 20 V, (c) 30 V, (d) 40 V.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서, 지금까지 시도되지 않았던 스테인리스 스틸 표면에 다공성 나노구조를 형성하기 위해 고온 글리세롤 전해질에서 양극산화를 수행하였다, 양극산화를 통한 다공성 구조의 형성을 위해 전해질의 농도, 반응 온도, 인가전압, 반응 시간 등 다양한 매개변수를 조절 하여 다공성 나노구조 형성을 위한 최적의 양극산화 조건을 알아냈다.
이번 연구에서, 고온 글리세롤에서 스테인리스 스틸의 양극산화를 통한 다공성 구조의 형성에 대한 연구가 수행되었다. 양극산화를 통한 금속 산화물 나노구조 형성을 위한 최적 조건을 찾기 위해 전해질의 농도, 반응 온도, 인가전압, 반응 시간 등 다양한 변수들을 조절하였다.

제안 방법

본 연구에서, 지금까지 시도되지 않았던 스테인리스 스틸 표면에 다공성 나노구조를 형성하기 위해 고온 글리세롤 전해질에서 양극산화를 수행하였다, 양극산화를 통한 다공성 구조의 형성을 위해 전해질의 농도, 반응 온도, 인가전압, 반응 시간 등 다양한 매개변수를 조절 하여 다공성 나노구조 형성을 위한 최적의 양극산화 조건을 알아냈다.
스테인리스 스틸의 양극산화를 위한 최적의 전해질 온도를 확인하기 위해 K 2 HPO 4 의 농도와 인가전압을 10 wt%와 30 V로 각각 고정한 뒤 다양한 반응 온도에서 양극산화를 수행하였다. Figure 3 (a)는 10 wt% K 2 HPO 4 의 농도에서 30 V를 2 h 동안 인가했을 때 온도에 따른 전류밀도 그래프를 보여주며 Figure 3 (b~e)는 각각의 온도 조건에서 형성된 나노구조의 주사전자현미경 이미지를 보여준다.
이번 연구에서, 고온 글리세롤에서 스테인리스 스틸의 양극산화를 통한 다공성 구조의 형성에 대한 연구가 수행되었다. 양극산화를 통한 금속 산화물 나노구조 형성을 위한 최적 조건을 찾기 위해 전해질의 농도, 반응 온도, 인가전압, 반응 시간 등 다양한 변수들을 조절하였다. 양극산화 결과 10 wt%의 K 2 HPO 4 농도에서 160 ℃, 30 V의 인가전압에서 스테인레스 스틸 표면에 잘 정렬된 다공성 나노구조 산화물을 얻을 수 있었다.

성능/효과

양극산화를 통한 금속 산화물 나노구조 형성을 위한 최적 조건을 찾기 위해 전해질의 농도, 반응 온도, 인가전압, 반응 시간 등 다양한 변수들을 조절하였다. 양극산화 결과 10 wt%의 K 2 HPO 4 농도에서 160 ℃, 30 V의 인가전압에서 스테인레스 스틸 표면에 잘 정렬된 다공성 나노구조 산화물을 얻을 수 있었다. 160 ℃보다 더 낮거나 높은 온도범위, 30 V보다 낮거나 높은 전압범위에서는 다공성 구조가 형성되지 않았다.
160 ℃보다 더 낮거나 높은 온도범위, 30 V보다 낮거나 높은 전압범위에서는 다공성 구조가 형성되지 않았다. 또한, 120~160 ℃의 온도 범위에서 양극산화를 통해 전압에 의한 전류밀도는 온도에 민감하게 반응한다는 사실을 밝혀냈다. 120 ℃보다 낮은 온도에서는 50 V 이상의 전압을 인가하였을 때 전류밀도를 증가시켜 반응을 빠르게 할 수는 있지만 다공성 구조가 형성될 수 없음을 알 수 있었다.
또한, 120~160 ℃의 온도 범위에서 양극산화를 통해 전압에 의한 전류밀도는 온도에 민감하게 반응한다는 사실을 밝혀냈다. 120 ℃보다 낮은 온도에서는 50 V 이상의 전압을 인가하였을 때 전류밀도를 증가시켜 반응을 빠르게 할 수는 있지만 다공성 구조가 형성될 수 없음을 알 수 있었다. 앞으로, 본 연구결과를 토대로 적철석(hematite, α-Fe 2 O 3 ) 나노구조 또는 자철석(magnetite, Fe 3 O 4 ) 나노구조를 통한 광전기화학적, 전기학적 수소생산의 활용에 관한 연구를 수행할 것이다.

후속연구

120 ℃보다 낮은 온도에서는 50 V 이상의 전압을 인가하였을 때 전류밀도를 증가시켜 반응을 빠르게 할 수는 있지만 다공성 구조가 형성될 수 없음을 알 수 있었다. 앞으로, 본 연구결과를 토대로 적철석(hematite, α-Fe 2 O 3 ) 나노구조 또는 자철석(magnetite, Fe 3 O 4 ) 나노구조를 통한 광전기화학적, 전기학적 수소생산의 활용에 관한 연구를 수행할 것이다. 본 연구 결과를 통해 형성된 철 기반 금속 산화물은 기존의 순수한 철을 기반으로 한 철 산화물 나노구조에 비하여 경제적 가치가 높을 것으로 여겨진다.
앞으로, 본 연구결과를 토대로 적철석(hematite, α-Fe 2 O 3 ) 나노구조 또는 자철석(magnetite, Fe 3 O 4 ) 나노구조를 통한 광전기화학적, 전기학적 수소생산의 활용에 관한 연구를 수행할 것이다. 본 연구 결과를 통해 형성된 철 기반 금속 산화물은 기존의 순수한 철을 기반으로 한 철 산화물 나노구조에 비하여 경제적 가치가 높을 것으로 여겨진다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	양극산화가 다양한 나노구조의 산화물 형성을 할 수 있는 이유가 무엇인가?	1998년 Melody 연구팀은 기존의 양극산화와는 다르게 중성 또는 약알칼리성의 K 2 HPO 4 염을 글리세롤에 용해한 전해질을 활용하여 고온 조건에서 두꺼운 산화 막을 형성시키는 양극산화법을 제시하였다[8]. 이와 같은 양극산화법은 높은 온도에서 반응하는 특징으로 인해 전해질의 온도에 따라 화학적 용해 속도를 조절하기가 용이하다는 장점을 가지고 있다. 이런 장점으로 인해 고온 글리세롤 전해질을 이용한 양극산화는 Al, Ti, Nb, Ta과 같은 다양한 금속의 양극산화가를 통하여 나노 채널 구조(channel strucutre), 나노 튜브 구조(nanotube structure), 피쉬본 구조(fishbone structure), 덴드라이트 구조(dendrite structure), 꽃잎구조(petal structure)와 같은 다양한 나노구조의 산화물 형성이 가능하다[9-16].
	양극산화란 무엇인가?	양극산화는 전기화학적 금속의 표면처리 방법 중 하나로 금속 시편을 양극으로 하고 상대전극을 음극으로 하여 전해질 내부에서 전류를 인가함으로써 금속 표면의 산화막을 인위적으로 제어하는 방법이다 [1]. 산업 현장에서 주로 사용되는 알루미늄과 마그네슘과 같은 금속은 일반적인 대기 또는 해양 환경에서 부식에 취약한 특성을 가지고 있다.
	양극산화가 필요한 이유는 무엇인가?	산업 현장에서 주로 사용되는 알루미늄과 마그네슘과 같은 금속은 일반적인 대기 또는 해양 환경에서 부식에 취약한 특성을 가지고 있다. 양극산화는 이러한 금속들의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로 사용되며, 양극산화를 통해 산화막의 두께가 조절된 금속은 표면이 부동태화되어 부식을 방지할 수 있다. 또한, 인위적으로 두께가 제어된 산화막의 굴절률 차이를 이용하면 금속 표면에 다양한 색감을 구현할 수 있기 때문에 염료를 사용하지 않고 금속 표면을 도색하는데 사용되기도 한다[2-4].

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