[논문]나노구조 변화에 의한 Fe2O3/TiO2 복합재료를 충전한 Poly Acrylate 도료의 열차단 특성

김대원; 마영길; 김종석

doi:10.14478/ace.2019.1105

나노구조 변화에 의한 Fe2O3/TiO2 복합재료를 충전한 Poly Acrylate 도료의 열차단 특성
Heat Shield Property of Nanostructural-regulated Fe2O3/TiO2 Composites Filled with Polyacrylate Paint 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.31 no.1, 2020년, pp.43 - 48

김대원 (전북대학교 화학공학부) , 마영길 (전북대학교 화학공학부) , 김종석 (전북대학교 화학공학부)

초록
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본 연구에서는 침전과 수열처리에 의해 나노입방체와 나노막대구조를 갖는 Fe₂O₃ 나노입자를 합성하였다. Fe₂O₃ 나노 입자 표면에 TiO₂가 20 nm 두께로 코팅된 Fe₂O₃/TiO₂ core-shell (CS) 복합재료를 합성하였다. Fe₂O₃/TiO₂ CS를 화학적 에칭과 열처리에 의해 Fe₂O₃/TiO₂ CS에서 Fe₂O₃/TiO₂ yolk-shell (YS) 형태의 복합재료를 제조하였다. FE-SEM, HR-TEM, XRD 분석을 통하여 Fe₂O₃와 Fe₂O₃/TiO₂ CS 및 Fe₂O₃/TiO₂ YS 안료의 물리적 특성을 측정하였다. 안료를 poly acrylate (PA) 수지에 혼합한 도료들의 일사반사율과 색상변화는 UV-Vis-NIR 분석으로 차열 온도는 실험실에서 제작한 차열 온도 측정기를 통해 측정하였다. Fe₂O₃/TiO₂ YS 적색 안료를 사용한 PA 도료는 우수한 근적외선 반사율을 보였으며, Fe₂O₃ 안료를 사용한 도료에 비해 차열 온도가 13 ℃ 감소하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Fe2O3 nanoparticles with the mixed structure of cubic and nanorod were synthesized by precipitation, hydrothermal, sol-gel method, etching process and heat treatment. Fe2O3/TiO2 core-shell (CS) of type Fe2O3@TiO2 composite was fabricated on a 20 nm nanolayer of TiO2 coated on the surface of Fe2O3 nanoparticles. Fe2O3/TiO2 yolk-shell (YS) composite was prepared by chemical etching and heat treatment of Fe2O3/TiO2 CS nanoparticles. Physical properties of Fe2O3, Fe2O3@TiO2 CS and Fe2O3@TiO2 YS nanoparticles were characterized by FE-SEM, HR-TEM and X-ray diffraction. The solar reflectance, commission internationale de l'Elcairage (CIE) color coordinate and heat shield temperatures of Fe2O3, CS and YS type Fe2O3@TiO2 pigments filled with poly acrylate (PA) paints were investigated by UV-Vis-NIR spectrometer and homemade heat shield temperature measuring device. The Fe2O3@TiO2 YS red pigment filled PA composite exhibited excellent near infrared light reflecting performance and also reduced the heat shield temperature of 13 ℃ than that of Fe2O3 filled counterparts.

주제어

표/그림 (10)

그림 Scheme 1. Homemade device for measuring the insulation temperatures vs time.
그림 Figure 1. SEM images and EDX spectra of Fe₂O₃ and Fe₂O₃/TiO₂ CS composite: (a) Fe₂O₃; (b) Fe₂O₃/TiO₂ CS; (c) magnification (100K) of b image; (d), (e) EDX spectra of Fe₂O₃ and Fe₂O₃/TiO₂ CS composite.
그림 Figure 2. TEM images of Fe₂O₃, Fe₂O₃/TiO₂ CS and YS composites: (a) Fe₂O₃, (b) Fe₂O₃/TiO₂ CS, (c) Fe₂O₃/TiO₂ YS, (d) elemental mapping of Fe, O and Ti of Fe₂O₃/TiO₂ CS composite.
그림 Figure 3. XRD patterns of Fe₂O₃, Fe₂O₃/TiO₂ CS and Fe₂O₃/TiO₂ YS composites.
그림 Figure 4. UV-visible-infrared reflectance of Fe₂O₃, Fe₂O₃/TiO₂ CS and Fe₂O₃/TiO₂ YS composites filled PA.
그림 Figure 5. Light reflectance in 600~1,200 nm wavelength of Fe₂O₃, Fe₂O₃/TiO₂ CS and Fe₂O₃/TiO₂ YS composites filled PA.
표 Table 1. CIE Color Coordinates for Fe₂O₃/PA, Fe₂O₃/TiO₂ CS/PA and Fe₂O₃/TiO₂ YS/PA Composites
표 Table 2. UV-NIR Reflection of Fe₂O₃/PA, Fe₂O₃/TiO₂ CS/PA and Fe₂O₃/TiO₂ YS/PA Composites
그림 Figure 6. Insulation temperatures vs time of 8 wt % Fe₂O₃, Fe₂O₃/TiO₂ CS and Fe₂O₃/TiO₂ YS composites filled PA.
그림 Figure 7. Insulation temperatures vs time of different Fe₂O₃/TiO₂ YS composite content filled PA.

AI 본문요약
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문제 정의

TiO₂ 안료와 적색의 Fe₂O₃ 착색 안료를 복합화 하여 사용한 도료의 경우 적색 색상을 나타나지만 적외선 반사율이 급격하게 감소하는 문제점이 발생한다. 적외선을 효과적으로 제어할 수 있는 유색 안료로서, Fe₂O₃/TiO₂ yolk-shell 나노구조형태를 통해 Fe₂O₃ 고유의 적색을 유지하면서 적외선 반사율과 차열 특성을 형상시키고자 하였다.

제안 방법

적외선 반사율과 색상은 ASTM E-891-87에 따라 백색 은폐율 측정지를 기준으로 색차와 반사율은 300~2,100 nm에서 UV-VIS-NIR 분광기(UV-3600, Shimadzu)를 사용하여 분석하였다. 100 W 할로겐-텅스텐 램프와 온도측정기를 사용하여 램프와 코팅된 유리판 사이의 거리를 25 cm로 하고, 온도 측정공간은 알루미늄 시트와 polyethylene foam으로 단열된 차열 온도의 측정 기구를 Scheme 1에 나타내었다. 복합재료의 차열 온도는 상온에서 30 s 간격으로 25 min 동안 측정하였다.
600 torr 진공도를 유지한 거품제거 용기에서 5 min간 수지표면에 존재하는 거품을 제거한 후 백색 은폐율 측정지 표면에 50 mm × 50 mm 면적으로 코팅하고, 1 mm 두께인 유리판 표면에는 25 mm × 25 mm 면적의 필름을 0.2 mm 갭 게이지로 간격을 조절한 닥터블레이드를 이용하여 코팅하였다.
Fe₂O₃/TiO₂ CS 입자의 주사 전자 현미경(FE-SEM, Supra 40VP, Carl Zeiss)과 Fe₂O₃/TiO₂ YS 입자 투과전자 현미경(HR-TEM, JEM-2100F, Jeol)을 이용하여 입자의 형태를 분석하였다. X-선 회절 분석은 X-선 회절 분석기(XRD, X’PERT Propowder, PANalytical)를 이용하여 Cu-K α 조사선의 파장은 0.
CS 입자의 원소를 Figure 1 (c)와 (d)에서 Fe와 Ti 및 O의 원소를 EDX의 분석을 통해 확인하였다. Fe₂O₃/TiO₂ CS를 염산용액으로 Fe₂O₃를 화학적 에칭하여 형성된 Fe₂O₃/TiO2 YS 나노구조는 Fe₂O₃ 입방체가 core 입자로 존재하고 TiO₂ 나노 layer 안에 공간이 존재하는 것을 TEM을 통하여 확인하였다. Fe₂O₃/TiO₂ CS와 Fe₂O₃/TiO2YS 입자의 TEM 이미지를 각각 Figure 2 (b)에서 TiO₂ shell 두께가 20 nm를 보였으며, Figure 2 (c)에서는 용해된 Fe₂O₃에 의해 형성된 YS 구조가 관찰되었다.
Fe₂O₃와 Fe₂O₃/TiO₂ CS 및 Fe₂O₃/TiO₂ YS 안료를 PA 수지에 혼합한 도료에서 TiO₂와 CS 및 YS 나노구조에 따른 색상변화를 관찰하였다. Table 1은 Fe₂O₃와 Fe₂O₃/TiO₂ CS 및 Fe₂O₃/TiO₂ YS 안료 8 wt %를 PA 수지에 혼합한 도료의 CIE 색 좌표와 색상 및 채도를 나타내었다.
X-선 회절 분석은 X-선 회절 분석기(XRD, X’PERT Propowder, PANalytical)를 이용하여 Cu-K α 조사선의 파장은 0.154 nm 스캔각도는 3~90°까지 측정하였다.
산화철 core입자에 졸-겔법을 통하여 TiO₂를 코팅한 core-shell 형태의 Fe₂O₃/TiO₂적색 안료를 합성한 후, 염산용액으로 Fe₂O₃ 입자를 에칭하여 yolk-shell형태의 Fe₂O3/TiO₂ 안료를 제조하였다. 두 가지 형태의 Fe₂O₃/TiO₂ 안료를 poly acrylate (PA) 수지에 분산하여 Fe₂O₃/TiO₂/PA 복합체를 도료로 적용하여 적외선 반사 특성과 차열 온도 변화를 비교 관찰하였다.
)를 탈 이온수(DI water) 25 mL에 용해 후, 80 ℃에서 고속 교반하면서 5M NaOH (대정화금) 25 mL를 30 min 동안 적하한 후 100 mL 수열용기에서 100 ℃에서 48 h 수열 합성하였다. 반응 후 탈 이온수와 에탄올을 이용하여 수회 원심분리를 수행하였다. 원심 분리된 Fe₂O₃ 입자를 60 ℃에서 12 h 진공 건조하였다.
본 연구에서는 공침법과 수열합성을 통해 얻은 Fe₂O₃는 나노막대(nanorod)와 입방체(cubic) 형태의 나노입자를 합성하였다. 산화철 core입자에 졸-겔법을 통하여 TiO₂를 코팅한 core-shell 형태의 Fe₂O₃/TiO₂적색 안료를 합성한 후, 염산용액으로 Fe₂O₃ 입자를 에칭하여 yolk-shell형태의 Fe₂O3/TiO₂ 안료를 제조하였다.
는 나노막대(nanorod)와 입방체(cubic) 형태의 나노입자를 합성하였다. 산화철 core입자에 졸-겔법을 통하여 TiO₂를 코팅한 core-shell 형태의 Fe₂O₃/TiO₂적색 안료를 합성한 후, 염산용액으로 Fe₂O₃ 입자를 에칭하여 yolk-shell형태의 Fe₂O3/TiO₂ 안료를 제조하였다. 두 가지 형태의 Fe₂O₃/TiO₂ 안료를 poly acrylate (PA) 수지에 분산하여 Fe₂O₃/TiO₂/PA 복합체를 도료로 적용하여 적외선 반사 특성과 차열 온도 변화를 비교 관찰하였다.
에칭 후 Fe2O3/TiO2 yolk-shell (YS) 입자를 원심분리 후 탈 이온수와 에탄올을 이용하여 수회 원심분리를 수행하였다.
에서 구입하였다. 질소기류 하에서 진공 증류하여 중합금지제를 제거한 MMA와 BA 모노머를 얻었다. 질소분위기에서 개시제인 AIBN을 MMA와 BA 모노머 혼합물에 완전히 용해한 후 90℃에서 7 h 반응하여 poly acrylate (PA) 수지를 합성하였다.
질소기류 하에서 진공 증류하여 중합금지제를 제거한 MMA와 BA 모노머를 얻었다. 질소분위기에서 개시제인 AIBN을 MMA와 BA 모노머 혼합물에 완전히 용해한 후 90℃에서 7 h 반응하여 poly acrylate (PA) 수지를 합성하였다.
침전과 수열처리에 의해 나노입방체와 나노막대구조를 갖는 Fe₂O₃ 나노입자를 합성하였다. Fe₂O₃ 나노입자 표면에 TiO₂가 20 nm의 두께의 나노 layer로 코팅된 Fe₂O₃/TiO₂ CS를 합성하였다.

대상 데이터

나노입자를 합성하였다. Fe₂O₃ 나노입자 표면에 TiO₂가 20 nm의 두께의 나노 layer로 코팅된 Fe₂O₃/TiO₂ CS를 합성하였다. Fe₂O₃/TiO₂ CS 를 화학적 에칭과 열처리에 의해 Fe₂O₃/TiO₂ core-shell (CS)에서 Fe₂O₃/TiO₂ yolk-shell (YS) 형태의 나노구조를 갖는 안료를 제조하였다.
Fe₂O₃ 나노입자 표면에 TiO₂가 20 nm의 두께의 나노 layer로 코팅된 Fe₂O₃/TiO₂ CS를 합성하였다. Fe₂O₃/TiO₂ CS 를 화학적 에칭과 열처리에 의해 Fe₂O₃/TiO₂ core-shell (CS)에서 Fe₂O₃/TiO₂ yolk-shell (YS) 형태의 나노구조를 갖는 안료를 제조하였다. 이들 복합재료를 충전한 PA 도료의 색상과 근적외선 반사율 및 차열 특성을 분석한 결과, Fe₂O₃와 Fe₂O₃/TiO₂ 도료는 TiO₂에 의한 명 도가 증가할수록 가시광선과 근적외선 반사율이 증가하였다.
실험에 사용한 methyl methacrylate (MMA)와 butyl acrylate (BA)모노머 및 개시제인 2, 2´-azobis-2-methyl butyronitrile (AIBN)은 JunseiChemical Co, Ltd.

이론/모형

154 nm 스캔각도는 3~90°까지 측정하였다. 적외선 반사율과 색상은 ASTM E-891-87에 따라 백색 은폐율 측정지를 기준으로 색차와 반사율은 300~2,100 nm에서 UV-VIS-NIR 분광기(UV-3600, Shimadzu)를 사용하여 분석하였다. 100 W 할로겐-텅스텐 램프와 온도측정기를 사용하여 램프와 코팅된 유리판 사이의 거리를 25 cm로 하고, 온도 측정공간은 알루미늄 시트와 polyethylene foam으로 단열된 차열 온도의 측정 기구를 Scheme 1에 나타내었다.

성능/효과

이는 Table 2에서 측정된 적외선 차열 도 료의 적외선 반사율과 차열 온도와 상관관계를 갖고 있음을 알 수 있 다. 700~1,100 nm 영역의 근적외선 반사율이 증가할수록 차열 온도 가 감소함을 관찰하였다. Fe₂O₃ 안료에 비해 Fe₂O₃/TiO₂ YS 안료에 의한 온도 변화는 13 ℃ 감소함을 보였다.
이들 복합재료를 충전한 PA 도료의 색상과 근적외선 반사율 및 차열 특성을 분석한 결과, Fe₂O₃와 Fe₂O₃/TiO₂ 도료는 TiO₂에 의한 명 도가 증가할수록 가시광선과 근적외선 반사율이 증가하였다. Fe₂O₃/ TiO₂ YS 도료는 Fe₂O₃ 도료에 비해 TiO₂의 굴절과 산란에 의해 적색은 감소하였으나 일사반사율에서 가시광선과 근적외선 반사율은 22.31 와 60.92%로 각각 3.2와 2.7% 증가하였다. Fe₂O₃/TiO₂ YS 도료는 Fe₂O₃ 나노입자를 사용한 도료의 차열 온도에 비해 13 ℃ 감소하였다.
Fe₂O₃/TiO₂ YS 도료는 Fe₂O₃ 나노입자를 사용한 도료의 차열 온도에 비해 13 ℃ 감소하였다. Fe₂O₃/TiO₂ CS에서 Fe₂O₃/TiO₂ YS 형태의 나노구조 변화에 따라 일 사반사율은 증가하고 차열 온도는 감소하였다.
TiO₂ 안료를 사용한 도료의 적외선 반사율은 TiO₂ 입자의 크기와 모양과 코팅된 TiO₂ 입자의 두께 인자가 적절한 적외선 반사율의 증가가 이루어짐을 관찰하였다[25]. Fe₂O₃/TiO₂ YS 입자를 혼합한 도료는 Fe₂O₃도료에 비해 700~1,100 nm인 근적외선 영역에서 일사반사율이 7%이상 증가함을 관찰하였다. 근적외선(700~1,100 nm) 영역에서 가시광선보다 강한 열작용을 하여 빠르게 열전달이 진행되어 도료의 열차단 특성이 크게 나타났음을 알 수 있다[7].
Fe₂O₃입방체와 Fe₂O₃/TiO₂ CS 분말의 XRD 패턴에서 Fe₂O₃의 결정크기를 Scherrer 식에서 (012) 회절피크의 FWHM (full width at half maximum)를 계산하여 결정크기가 16 nm로 동일하게 나타났으며 회절 피크의 이동이 없는 결과를 통해 비결정성의 TiO₂ shell에 의한 Fe₂O₃의 결정구조가 변화하지 않음을 알 수 있다. Fe₂O₃의 화학적 에칭 후 Fe₂O₃/TiO₂ YS 입자를 500 ℃에서 열처리 결과 Fe₂O₃의 피크세기가 약해짐과 동시에 비결정성 TiO₂는 (004), (200), (204), (215) anatase 상(JCPDS No: 98-015-6838)의 회절 패턴이 관찰되었다.
365 nm로 α-Fe₂O₃ 값과 일치하였다. Fe₂O₃입방체와 Fe₂O₃/TiO₂ CS 분말의 XRD 패턴에서 Fe₂O₃의 결정크기를 Scherrer 식에서 (012) 회절피크의 FWHM (full width at half maximum)를 계산하여 결정크기가 16 nm로 동일하게 나타났으며 회절 피크의 이동이 없는 결과를 통해 비결정성의 TiO₂ shell에 의한 Fe₂O₃의 결정구조가 변화하지 않음을 알 수 있다. Fe₂O₃의 화학적 에칭 후 Fe₂O₃/TiO₂ YS 입자를 500 ℃에서 열처리 결과 Fe₂O₃의 피크세기가 약해짐과 동시에 비결정성 TiO₂는 (004), (200), (204), (215) anatase 상(JCPDS No: 98-015-6838)의 회절 패턴이 관찰되었다.
PA 수지는 투명한 도료로 Fe₂O₃적색 안료를 사용하여 도료의 두께가 100 µm로 유리판 표면에 코팅하였을 때 반투명한 상태를 보였다. PA 투명 도료로 사용한 Fe₂O₃ 적색 도료의 은폐력은 anatase TiO₂ 도료에 비해 크게 감소하였으나 Fe₂O₃/TiO₂ CS 및 Fe₂O₃/TiO₂ YS 입자를 혼합한 도료는 CS에서 YS구조로 전환됨에 따라 자외선과 근적외선 영역의 반사율이 증가함을 관찰하였다. Antase 상의 TiO₂는 높은 굴절지수, 광산란, 광학활성도와 내화학성을 갖고 있어 백색 안료로 상용화되고 있다[20].
Table 2는 착색 안료에 따른 일사반사율(TSR)을 계산한 결과 PA 도료와 Fe₂O₃를 안료로 사용한 적색 도료는 자외선 영역에서 유사한 반사율을 보였으나 가시광선과 근적외선 영역에서는 반사율이 증가함을 나타내었다. 근적외선 반사율은 적색 안료인 Fe₂O₃ 입방체의 은폐력과 명도 및 코팅된 film 두께 등에 영향을 받는 것으로 나타났다. PA 수지는 투명한 도료로 Fe₂O₃적색 안료를 사용하여 도료의 두께가 100 µm로 유리판 표면에 코팅하였을 때 반투명한 상태를 보였다.
상온에서 24 h 건조 후 100 ± 20 µm 두께의 필름이 형성됨을 확인하였다.
Fe₂O₃/TiO₂ YS 안료의 함량이 2와 8%에서 온도차는 13 ℃로 차열 온 도 변화량이 크게 감소하였다. 이는 Fe₂O₃/TiO₂ YS 안료는 Fe₂O₃ core 입자로 존재함에도 불구하고, Fe₂O₃ core 입자와 TiO₂ 나노층간에 공간을 가진 YS 구조가 근적외선 반사율과 차열 특성에서 효율적임을 알 수 있었다.
Fe₂O₃/TiO₂ CS 를 화학적 에칭과 열처리에 의해 Fe₂O₃/TiO₂ core-shell (CS)에서 Fe₂O₃/TiO₂ yolk-shell (YS) 형태의 나노구조를 갖는 안료를 제조하였다. 이들 복합재료를 충전한 PA 도료의 색상과 근적외선 반사율 및 차열 특성을 분석한 결과, Fe₂O₃와 Fe₂O₃/TiO₂ 도료는 TiO₂에 의한 명 도가 증가할수록 가시광선과 근적외선 반사율이 증가하였다. Fe₂O₃/ TiO₂ YS 도료는 Fe₂O₃ 도료에 비해 TiO₂의 굴절과 산란에 의해 적색은 감소하였으나 일사반사율에서 가시광선과 근적외선 반사율은 22.
근적외선(700~1,100 nm) 영역에서 가시광선보다 강한 열작용을 하여 빠르게 열전달이 진행되어 도료의 열차단 특성이 크게 나타났음을 알 수 있다[7]. 이러한 결과는 비결정성 TiO₂를 shell 구조로 코팅한 도료에 비해 anatase 상의 TiO₂를 yolk-shell 구조인 도료가 광산란과 광반사가 효율적으로 이루어져 700~1,100nm인 근적외선영역의 반사율이 증가함을 알 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	적외선 반사 적색 도료는 어떻게 구성되는가?	적외선 차단기능을 갖는 금속산화물 안료의 특징은 고분자를 이용한 열 차단 안료에 비해 열적으로 안정하고 내구성이 높다는 장점을 갖고 있다. 적색을 띠는 적외선 반사 도료의 구성성분은 고분자 수지, 용매, 적색의 착색 안료, 첨가제 등으로 구성된다. 일반적으로 Fe2O3 입자의 광반사 효율은 입자크기와 입자형태에 크게 의존한다[23].
	태양 광선의 광량비율은?	기후변동에 있어 전세계적으로 지구온난화가 가속화 될 것으로 전망하고 있으며 인간의활동이 가장 활발한 대도시지역에서 폭염의 위험 가능성이 증가할 것으로 예상하였다[2]. 태양 광선은 자외선 6.8%, 가시광선 38.9%, 적외선(700~2,500 nm) 54.3%의 광량비율을 갖는다. 이 중에서 근적외선(700~1,100 nm) 영역에서는 방사에너지가 직접적인 열작용을 하여 열선이라고 불린다.
	적외선 반사 안료로는 어떤것이 쓰이는가?	금속산화물 안료에서 흰색을 띠는 적외선 반사 안료는 TiO2이며 적외선 반사율이 우수하다. TiO2는 다형체인 anatase, rutile, brookite 상으로 존재하며, 결정구조와 입자형태 및 입자크기에 따라 TiO2의 적외선 반사 특성이 달라진다[17-19].

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Y. Bao, Q. Kang, and J. Ma, Structural regulation of hollow spherical $TiO_2$ by varying titanium source amount and their thermal insulation property, Colloids Surf. A, 537, 69-75 (2018).

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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