[논문]소성/환원 조건이 Ru/TiO2의 NH3-SCO 반응활성에 미치는 영향

신중훈; 홍성창

doi:10.14478/ace.2020.1003

[국내논문] 소성/환원 조건이 Ru/TiO2의 NH3-SCO 반응활성에 미치는 영향
The Effect of Calcination/reduction Condition Over Ru/TiO2 on the NH3-SCO Reaction Activity 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.31 no.1, 2020년, pp.108 - 114

신중훈 (경기대학교 일반대학원 환경에너지공학과) , 홍성창 (경기대학교 환경에너지공학과)

초록
AI-Helper

본 연구에서는, Ru[1]/TiO₂ 촉매 제조 시 소성/환원 조건에 따른 NH₃-SCO (selective catalytic oxidation) 효율을 비교하였다. Ru[1]/TiO₂ red는 Ru[1]/TiO₂ cal에 비하여 NH₃ 전환율 및 NH₃의 N₂ 전환율이 우수하였다. Ru[1]/TiO₂ 촉매의 물리·화학적 특성은 BET, XRD, TEM, XPS, H₂-TPR 분석에 의해 확인되었으며, 활성금속의 분산도와 표면 흡착 산소종(O_β)의 비율에 영향을 미치는 것으로 나타났다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, NH3-selective catalytic oxidation (SCO) efficiencies according to calcination/reduction conditions were compared when preparing various Ru[1]/TiO2 catalysts. The Ru[1]/TiO2 red catalyst had better NH3 conversion and NH3 to N2 conversion than those of Ru[1]/TiO2 cal. Physico-chemical properties of Ru[1]/TiO2 catalysts were confirmed by Brunauer Emmett Teller (BET), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscope (TEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and temperature programmed reduction (H2-TPR) analyses, and the properties were shown to affect the dispersion and surface adsorption oxygen species (Oβ) ratio of the active metal.

주제어

표/그림 (12)

그림 Figure 1. The preparation method of Ru[1]/TiO₂ catalyst.
그림 Figure 2. The schematic diagram of experimental equipments.
표 Table 1. Experimental Conditions on Reaction System
그림 Figure 3. The effect of thermal treatment condition on NH₃ conversion and NH₃ to N₂ conversion over Ru[1]/TiO₂ catalysts: (a) NH₃ conversion (b) NH₃ to N₂ conversion.
그림 Figure 4. The effect of thermal treatment condition on outlet NOx concentration over Ru[1]/TiO₂ catalysts: (a) NO, (b) NO₂, (c) N₂O.
$Figure 5. X-ray diffraction patterns of Ru[1]/TiO<sub>2</sub> cal and Ru[1]/TiO<sub>2</sub> red catalysts.$ 그림 Figure 5. X-ray diffraction patterns of Ru[1]/TiO₂ cal and Ru[1]/TiO₂ red catalysts.
표 Table 2. Physical Properties of Ru[1]/TiO₂ Cal and Ru[1]/TiO₂ Red Catalysts
그림 Figure 6. HR-TEM and STEM image of Ru[1]/TiO₂ with different thermal treatment condition.
그림 Figure 7. Deconvoluted XPS result of Ru 3d and C 1s for Ru[1]/TiO₂ catalysts with different thermal treatment condition.
그림 Figure 8. Deconvoluted XPS result of O 1s for Ru[1]/TiO₂ catalysts with different thermal treatment condition.
그림 Figure 9. H₂-TPR profiles of Ru[1]/TiO₂ with different thermal treatment condition.
표 Table 3. O 1s Ratio of Ru[1]/TiO₂ Cal and Ru[1]/TiO₂ Red Catalysts

AI 본문요약
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문제 정의

그러나 높은 함량의 활성금속이 요구되며, 이에 따라 낮은 함량의 활성금속을 이용하여 반응활성이 우수한 촉매 개발 연구가 필요하다. 따라서 본 연구에서는 루테늄을 이용하여 우수한 전환율 및 NH₃ 의 N ₂ 전환율을 개발 하기 위한 연구를 수행하였다. 습윤 함침법을 이용하였으며, 지지체는 환원성 지지체인 TiO₂ 에 루테늄을 담지하여 촉매를 제조하였다.
본 연구에서는 Ru[1]/TiO₂ 촉매 제조 시 소성/환원 조건에 따른 암모니아 산화 효율을 비교하였다. Ru[1]/TiO₂ 의 열처리 조건은 air 분위기에서 400 ℃ 온도로 4 h 동안 소성한 촉매와 해당 촉매를 30% H₂ /N₂ 분위기에서 600 ℃ 온도로 1 h 동안 환원한 촉매로 선정하였다.
촉매의 분산도 및 환원능력을 확인하기 위하여 수행되었다. Micromeritics사의 2920 Autochem을 사용하였고, TCD (thermal conductivity detector)를 사용하였다.
활성금속의 산화가 및 산소종을 확인하기 위하여 실시하였다. Thermo사의 Alpha-K를 사용하였으며, excitation source는 Al Kα monochromatic (1486.

제안 방법

본 연구에서 활성금속의 무게비는 1 wt.%로 계산하였으며, 전구체를 제외한 순수 활성금속의 양만큼 계산하여 50 mL의 증류수에 가하였다. 루테늄 수용액은 30 min 이상 교반하였으며, 정량된 지지체에 수용 액을 혼합하였다.
25 g을 충진시켰다. NH₃ 산화반응에 의하여 생성되는 일산화질소(NO) 농도는 콜드 트랩(cold trap) 장치를 거쳐 수분을 제거 후 비분산 적외선 가스분석기(ZKJ-2, Fuji Electric Co.)를 이용하여 측정하였다. 또한 아산화질소(N₂O)의 농도는 비분산 적외선 가스분석기(ULTRAMAT 6, Siemens) 로 측정하였다.
따라서 BET, XRD, TEM, XPS, H2 -TPR 분석을 통하여 물리·화학적 특성을 확인하였으며, 이에 대한 결과를 아래와 같이 나타내었다.
열처리 온도 증가에 따른 비표면적의 감소는 활성금속의 분산도에 영향을 미칠 수 있다[8]. 따라서 TiO₂ 와 Ru의 결정구조를 확인하기 위하여 XRD 분석을 수행하였으며, 그 결과를 Figure 5에 나타 내었다.
따라서 루테늄 촉매 제조시 소성/환원 조건에 따른 활성금속의 암모니아 전환율 및 N 2 선택도에 미치는 영향을 확인하였으며, XRD, BET, TEM, XPS, H 2 -TPR 분석을 통하여 Ru/TiO2 의 물리 화학적 특성을 확인하였다.
Gang 등[16]은 Ag/Al₂O₃ 촉매 제조 시 열처리 방법을 달리하여 소성/환원 촉매를 비교하였으며, 공기 분위기에서 소성한 촉매에 비하여 수소 분위기에서 환원한 촉매가 더 낮은 온도까지 효율이 우수하다고 언급하였다. 따라서 제조된 Ru/TiO₂ 촉매의 열처리 조건을 달리하여 촉매 특성 차이를 확인하였으며, NH₃-SCO 반응활성에 미치는 영향을 확인하였다. Figure 3은 Ru[1]/TiO₂cal과 Ru[1]/TiO₂ red의 NH₃ 전환율 및 NH₃ 의 N₂ 전환율을 나타낸 그래프이다.
)를 이용하여 측정하였다. 또한 아산화질소(N₂O)의 농도는 비분산 적외선 가스분석기(ULTRAMAT 6, Siemens) 로 측정하였다. 이산화질소(NO₂ )의 농도는 검지관(9L, Gas Tec.
TPR 분석을 수행하였다. 먼저 촉매의 비표면적이 효율에 미치는 영향을 확인하기 위하여 BET, BJH 분석을 수행하였으며, 결과를 Table 2에 나타내었다.
-SCO 실험에 사용된 실험 장치의 모식도는 Figure 2에 나타내었다. 반응기에 공급되는 가스는 산소(O₂ ), 아르곤(Ar), 암모니아(NH₃ )로 mass flow controller (MFC)를 사용하여 유량을 조절 하였다. 또한 bubbler에 서큘레이터를 연결하여 40 ℃의 물을 순환시켰고, Ar 가스를 폭기시켜 일정량의 수분을 반응기로 공급하였다.
사용된 기기는 JEOL사의 JEM-2100F를 사용하였다. 샘플링은 에탄올에 소량의 촉매를 넣은 후 초음파 진동기를 사용하여 시료를 구리(Cu) 그리드에 한 방울 떨어뜨리고 건조하여 분석을 실시하였다.
촉매의 결정구조를 확인하기 위하여 분석을 실시하였으며, PANalytical 사의 X’Pert PRO MRD를 이용하여 X-ray generator: 30 kW, radiation source: Cu Ka (λ = 1.5056 Å) 조건에서 측정을 수행하였다.
촉매의 반응활성 차이를 확인할 수 있었으며, 이에 따라 소성/환원 조건이 촉매의 물리? 화학적 특성에 미치는 영향을 확인하기 위하여 XRD, BET, TEM, XPS, H_2^-TPR 분석을 수행하였다. 먼저 촉매의 비표면적이 효율에 미치는 영향을 확인하기 위하여 BET, BJH 분석을 수행하였으며, 결과를 Table 2에 나타내었다.
활성금속의 크기를 측정하기 위하여 FE-TEM과 STEM 분석을 수행하였다. 사용된 기기는 JEOL사의 JEM-2100F를 사용하였다.

대상 데이터

촉매의 분산도 및 환원능력을 확인하기 위하여 수행되었다. Micromeritics사의 2920 Autochem을 사용하였고, TCD (thermal conductivity detector)를 사용하였다. 촉매를 0.
또한 수분이 응축되지 않도록 유입되는 가스의 온도를 180 ℃로 유지하였다. 반응기는 내경 8 mm, 높이 600 mm인 석영관(quartz tube)을 사용하였고, 온도를 200~350 ℃로 유지하면서 실험을 수행하였다. 실험에 사용되는 촉매는 균일성을 유지하기 위하여 유압프레스를 이용하여 펠렛화 시킨 후 40~50 mesh로 체거름하여 반응기에 0.
본 연구에 사용된 촉매는 활성금속으로 루테늄(Ru)을 사용하였고, 지지체로는 상용 TiO₂ (crystal Co. G5)을 사용하였다. 촉매는 습윤 함침법(wet impregnation method)을 이용하여 제조되었다.
활성금속의 크기를 측정하기 위하여 FE-TEM과 STEM 분석을 수행하였다. 사용된 기기는 JEOL사의 JEM-2100F를 사용하였다. 샘플링은 에탄올에 소량의 촉매를 넣은 후 초음파 진동기를 사용하여 시료를 구리(Cu) 그리드에 한 방울 떨어뜨리고 건조하여 분석을 실시하였다.
따라서 본 연구에서는 루테늄을 이용하여 우수한 전환율 및 NH₃ 의 N ₂ 전환율을 개발 하기 위한 연구를 수행하였다. 습윤 함침법을 이용하였으며, 지지체는 환원성 지지체인 TiO₂ 에 루테늄을 담지하여 촉매를 제조하였다. Kim 등[15]은 CO 산화 촉매인 Pt/TiO₂ 의 열처리 방법으로 소성/환원 조건에 따라 활성금속의 산화가와 분산도를 제어하였으며, 이에 따라 반응활성의 차이를 나타내었다고 언급하였다.
촉매는 습윤 함침법(wet impregnation method)을 이용하여 제조되었다. 활성금속의 전구체는 루테늄 나이트로실나이트레이트[Ru(NO)(NO₃ )₃ , Alfa Aesar Co.]를 사용하였으며, 지지체에 대한 무게비(wt.%)로 담지를 하였다. 본 연구에서 활성금속의 무게비는 1 wt.

이론/모형

촉매의 비표면적과 기공 크기는 Micromeritic 사의 ASAP 2010C를 이용하여 측정하였다. BET 식을 사용하여 비표면적을 구하였고, 총 기공 부피와 평균 기공 크기는 BJH 식을 이용하여 계산되었다.
G5)을 사용하였다. 촉매는 습윤 함침법(wet impregnation method)을 이용하여 제조되었다. 활성금속의 전구체는 루테늄 나이트로실나이트레이트[Ru(NO)(NO₃ )₃ , Alfa Aesar Co.
촉매의 비표면적과 기공 크기는 Micromeritic 사의 ASAP 2010C를 이용하여 측정하였다. BET 식을 사용하여 비표면적을 구하였고, 총 기공 부피와 평균 기공 크기는 BJH 식을 이용하여 계산되었다.

성능/효과

1. BET 분석 결과 Ru[1]/TiO₂ red는 Ru[1]/TiO₂ cal에 비하여 낮은 비표면적을 나타내었으나, XRD, TEM 결과 활성금속 Ru이 더 고르게 분산됨을 확인할 수 있었다.
2. Ru[1]/TiO2 red는 활성금속 Ru이 고르게 분산됨에 따라 암모니아 산화 효율에 영향을 미치는 표면 흡착 산소종(O β )이 증가하는 것을 확인하였으며, H 2 -TPR 결과 해당 산소종은 비교적 더 낮은 온도에서 산소를 이용할 수 있었다.
Figure 7(a)는 Ru[1]/TiO₂cal의 Ru 3d 와 C 1s에 대한 결과를 나타내었다. 284.8 eV에서 C 1s에 해당하는 피크와 288.8 eV에서 C=O에 해당하는 피크를 확인할 수 있었고, 283.6 eV에서 Ru ⁴⁺ 가 존재하는 것을 확인할 수 있었다. Figure 7(b)는 Ru[1]/TiO₂ red의 Ru 3d와 C 1s에 대한 결과를 나타내었다.
Figure 7(b)는 Ru[1]/TiO₂ red의 Ru 3d와 C 1s에 대한 결과를 나타내었다. Ru[1]/TiO₂ cal과 동일하게 C 1s와 C=O에 해당하는 피크를 확인할 수 있었으며, 283.6 eV에서 Ru⁴⁺ 에 해당하는 피크를 확인하였다. 추가적으로 280.
XRD 분석 결과 Ru[1]/TiO₂ cal과 Ru[1]/TiO₂ red 촉매는 동일하게 TiO₂ anatase (JCPDF No. 00-001-0562)에 해당하는 피크를 확인할 수있었다. Wang 등[18]에 따르면 TiO 2 는 anatase, rutile, brookite의 3가지 결정구조를 가지며, 약 728 ℃에서 anatase TiO₂ 는 rutile TiO₂ 로 전이될 수 있다고 언급하였다.
그 결과 Ru[1]/TiO 2 cal와 Ru[1]/TiO2 red의 비표면적은 각각 120과 32.581 m 2 · g-1 을 나타내었으며, Ru[1]/TiO2 cal의 비표면적이 비교적 넓은 것을 확인하였다.
그 결과 두 촉매 모두 N₂O의 생성은 매우 낮은 것으로 확인되었다. 따라서 소성/환원 조건에 따른 Ru[1]/TiO₂ 의 NH₃ 의 N₂ 전환율은 주로 NO와 NO₂의 생성에 영향을 미치는 것으로 판단된다.
그러나 반응온도가 낮아짐에 따라 NH3 의 N 2 전환율이 증가하는 경향을 나타내었으며, Ru[1]/TiO2 cal은 275 ℃를 기준으로, Ru[1]/TiO2 red는 250 ℃를 기준 으로 NH3 의 N2 전환율이 가장 우수하였다.
또한 두 촉매의 NO, NO₂ 의 생성량은 거의 동일하게 나타났으며, 반응온도가 증가함에 따라 생성량이 증가하는 것을 확인하였다. 따라서 Ru[1]/TiO₂ red 는 Ru[1]/TiO₂ cal에 비하여 NH₃ 전환율이 낮은 온도까지 증가하는 것 을 확인할 수 있었으며, 부반응에 의해 생성되는 NOx의 농도는 차이를 나타내지 않았다.
따라서 Ru[1]/TiO2 red는 환원처리로 인하여 Ru[1]/TiO2 cal에 비하여 더 낮은 비표면적을 갖고 있음에도 불구하고 우수한 분산 특성을 갖으며, 암모니아 산화 반응에 유리한 표면 흡착 산소종(O β )가 증가함에 따라 우수한 NH 3 전환율 및 NH 3 의 N 2 전환율을 갖는 것으로 판단된다.
따라서 Ru[1]/TiO2 는 환원처리로 인하여 격자산소(O α )가 표면 흡착 산소종(O β )으로 이동한 것을 확인할수 있었다.
따라서 Ru[1]/TiO2 cal은 Ru4+ 로 존재함에 따라 주로 RuO2 로 존재하는 것을 확인할 수 있었으며, Ru[1]/TiO2 red는 Ru 4+ 에 해당하는 피크의 면적이 감소하고 금속 Ru 0 에 해당하는 피크가 증가함에 따라 일부 RuO2 가 금속 Ru로 환원된 것을 확인할 수 있었다.
02°는 결정형의 RuO₂ 의 (110), (101)면에 해당하는 피크로 언급하였다. 따라서 XRD 분석을 통하여 Ru[1]/TiO₂ cal은 결정형의 RuO₂ 가 생성된 것으로 추측되며, Ru[1]/TiO₂ red는 활성금속이 분산되어 있을 것으로 추측된다. Figure 6은 활성금속의 분산도를 확인할 수 있는 HR-TEM과 STEM 분석 결과를 나타낸다.
또한 Londhe 등[21]에 따르면 환원처리로 인하여 금속 응집물(metal agglomerates)이 재분산 되는 것으로 알려져 있다고 언급하였다. 따라서 본 연구에서는 anatase TiO₂ 를 사용했기 때문에 Ru이 TiO₂ 와 결합하지 못하고 RuO 2 결정을 생성하여 분산도가 낮았지만, 환원처리를 함에 따라 분산도가 증가한 것으로 판단된다.
따라서 본 연구에서는 동일하게 O 1s를 분리하였으며, 격자산소종(O α ), 표면 흡착 산소종(O β ), -OH기에 의한 산소종(O γ )으로 각각 나타내었다.
또한 Ru[1]/TiO2 red도동일하게 Oα 가 비율이 가장 높았으나, 59.8%로 Ru[1]/TiO2 cal에 비하여 비교적 감소한 것을 확인하였으며, O β 가 38.51%로 크게 증가하였고 O γ 는 1.69%를 나타내었다.
따라서 소성/환원 조건에 따른 Ru[1]/TiO₂ 의 NH₃ 의 N₂ 전환율은 주로 NO와 NO₂의 생성에 영향을 미치는 것으로 판단된다. 또한 두 촉매의 NO, NO₂ 의 생성량은 거의 동일하게 나타났으며, 반응온도가 증가함에 따라 생성량이 증가하는 것을 확인하였다. 따라서 Ru[1]/TiO₂ red 는 Ru[1]/TiO₂ cal에 비하여 NH₃ 전환율이 낮은 온도까지 증가하는 것 을 확인할 수 있었으며, 부반응에 의해 생성되는 NOx의 농도는 차이를 나타내지 않았다.
이러한 결과는 Ru[1]/TiO₂red가 Ru[1]/TiO₂ cal에 비하여 더 높은 온도에서 열처리되었기 때문에 낮은 비표면적을 갖는 것으로 판단된다. 또한 총 기공 부피(total pore volume)과 평균 기공 크기(mean pore diameter)또한 Ru[1]/TiO₂ cal이 더 큰 것으로 확인되었다. 열처리 온도 증가에 따른 비표면적의 감소는 활성금속의 분산도에 영향을 미칠 수 있다[8].
이러한 결과를 바탕으로 Ru[1]/TiO2 촉매의 열처리 조건 중 H2 를이용한 환원은 활성금속의 분산도와 표면 흡착 산소종(O β ) 비율을 크게 증진시켰으며, 이는 NH3-SCO 효율에 영향을 미치는 것을 확인하였다.
반면에 Ru[1]/TiO₂ red는 89, 334 ℃에서 피크를 확인할 수 있었으며, 89 ℃는잘 분산되어있는 Ru 피크로 판단되고, 332 ℃는 TiO₂ 표면 산소로 판단된다. 이러한 결과에 따라 Ru[1]/TiO₂ cal 촉매에서 관찰되던 벌크 Ru 종은 환원처리 함에 따라 고분산되어 H_2^-TPR에서 낮은 온도로 피크가 이동하는 것을 확인할 수 있었고, 이는 더 낮은 온도에서 이용 가능한 산소의 양이 더 많은 것으로 판단할 수 있었다. 따라서 Ru[1]/TiO₂ red는 환원처리로 인하여 Ru[1]/TiO₂ cal에 비하여 더 낮은 비표면적을 갖고 있음에도 불구하고 우수한 분산 특성을 갖으며, 암모니아 산화 반응에 유리한 표면 흡착 산소종(O_β )가 증가함에 따라 우수한 NH₃ 전환율 및 NH₃ 의 N₂ 전환율을 갖는 것으로 판단된다.
추가적으로 Ru[1]/TiO2 cal은 28.12 와 35.02°에서 추가적인 피크를 확인할 수 있었으며, 해당 피크는 RuO2 (JCPDF No. 00-018-1139)로 확인되었다.
해당 결과를 통하여 비표면적이 낮은 Ru[1]/TiO₂ red가 Ru[1]/TiO₂ cal에 비하여 더 우수한 분산도를 갖는 것을 확인할 수 있었다. Carballo 등[20]에 따르면 anatase TiO₂ 에서 Ru의 분산도는 rutile TiO₂ 에 비하여 좋지 않았다.

후속연구

Cui 등[12]은 20Ru20Cu/ Al-ZrO₂ 촉매를 이용하여 200 ℃에서 100%의 암모니아 전환율을 나타내었으며, 90%가 넘는 N₂ 선택도를 나타내었다. 그러나 높은 함량의 활성금속이 요구되며, 이에 따라 낮은 함량의 활성금속을 이용하여 반응활성이 우수한 촉매 개발 연구가 필요하다. 따라서 본 연구에서는 루테늄을 이용하여 우수한 전환율 및 NH₃ 의 N ₂ 전환율을 개발 하기 위한 연구를 수행하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	암모니아(NH 3)의 특징은?	암모니아(NH 3)는 요소(Urea)를 원료 또는 재료로 사용하는 코크스 제조공정, 석유 정련소 등의 화학시설에서 배출된다. 뿐만 아니라, 화력발전소, 소각로 그리고 자동차 등에서 발생하는 질소산화물(NOx) 을 제거하기 위하여 환원제로 암모니아 또는 요소를 이용한 선택적 촉매 환원법(SCR)이 이용되는데, 이때 완전히 반응하지 못한 미 반응 암모니아 또한 배기가스 내에 포함되어 배출된다.
	Ru[1]/TiO2 촉매 제조 시 소성/환원 조건에 따른 암모니아 산화 효율 비교할때 BET 분석 결과는?	1. BET 분석 결과 Ru[1]/TiO2 red는 Ru[1]/TiO2 cal에 비하여 낮은 비표면적을 나타내었으나, XRD, TEM 결과 활성금속 Ru이 더 고르게 분산됨을 확인할 수 있었다.
	암모니아는 인체에 어떤 영향을 미칠 수 있는가?	이러한 암모니아는 인체 및 환경에 심각한 영향을 미칠 수 있다. 예를 들어 저농도 암모니아가 인체에 노출되는 경우 기도화상, 피부 화상, 점막 화상 등을 입을 수 있으며, 고농도 암모니아는 호흡 장애를 유발하여 사망에 이를 수 있다. 뿐만 아니라, 최근 문제가 되고 있는 초미세먼지(PM2.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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