[논문]Raney Ni-Zn-Fe 전극의 산소발생 반응 특성에 미치는 도금변수의 영향

채재병; 김종원; 배기광; 박주식; 정성욱; 정광진; 김영호; 강경수

doi:10.7316/khnes.2020.31.1.23

Raney Ni-Zn-Fe 전극의 산소발생 반응 특성에 미치는 도금변수의 영향
Effect of Electroplating Parameters on Oxygen Evolution Reaction Characteristics of Raney Ni-Zn-Fe Electrode 원문보기

한국수소 및 신에너지학회 논문집 = Transactions of the Korean Hydrogen and New Energy Society, v.31 no.1, 2020년, pp.23 - 32

채재병 (한국에너지기술연구원) , 김종원 (한국에너지기술연구원) , 배기광 (한국에너지기술연구원) , 박주식 (한국에너지기술연구원) , 정성욱 (한국에너지기술연구원) , 정광진 (한국에너지기술연구원) , 김영호 (충남대학교 응용화학공학과) , 강경수 (한국에너지기술연구원)

Abstract ▼ AI-Helper

The intermittent characteristics of renewable energy complicates the process of balancing supply with demand. Electrolysis technology can provide flexibility to grid management by converting electricity to hydrogen. Alkaline electrolysis has been recognized as established technology and utilized in industry for over 100 years. However, high overpotential of oxygen evolution reaction in alkaline water electrolysis reduces the overall efficiency and therefore requires the development of anode catalyst. In this study, Raney Ni-Zn-Fe electrode was prepared by electroplating and the electrode characteristics was studied by varying electroplating parameters like electrodeposition time, current density and substrate. The prepared Raney Ni-Zn-Fe electrode was electrochemically evaluated using linear sweep voltammetry. Physical and chemical analysis were conducted by scanning electron microscope, energy dispersive spectrometer, and X-ray diffraction. The plating time did not changed the morphology and composition of the electrode surface and showed a little effect on overpotential reduction. As the plating current density increased, Fe content on the surface increased and cauliflower-like structure appeared on the electrode surface. In particular, the overpotential of the electrode, which was prepared at the plating current density of 320 mA/㎠, has showed the lowest value of 268 mV at 50 mA/㎠. There was no distinguishable overpotential difference between the type of substrate for the electrodes prepared at 80 mA/㎠.

주제어

표/그림 (16)

표 Table 1. Electrodeposition bath composition (g/L)
표 Table 2. Conditions of electrochemical analysis
그림 Fig. 1. SEM images of electrodeposited Ni-Zn-Fe on Ni foam in Bath(A) with different deposit time of (a) 1,200s, (b) 2,400s, (c) 3,600s, and (d) 4,800s as prepared – ×2,000
그림 Fig. 2. I-E curves (LSV) of electrodeposited Ni-Zn-Fe on Ni foam in Bath (A) with different deposit time. Condition : scan rate = 0.1 mV/s, temperature = 25℃, KOH = 1 M
표 Table 3. Composition of electrodeposited Ni-Zn-Fe on Ni foam in Bath (A) as prepared [atomic%]
그림 Fig. 3. SEM images of electrodeposited Ni-Zn-Fe on Ni foam in Bath (A) with different current density of 80 mA/cm², 160 mA/cm², 320 mA/cm² (a), (c), and (e) as prepared (b), (d), and (f) after dealloying –×2,000
그림 Fig. 4. XRD patterns of electrodeposited Ni-Zn-Fe on Ni foam in Bath (A) with different current density
그림 Fig. 5. Line scanning of cross section of electrodeposited Ni-Zn-Fe on Ni foam in Bath (A) with different current density of (a) 80 mA/cm², (b) 160 mA/cm², and (c) 320 mA/cm² as prepared – ×2,000
그림 Fig. 6. Real surface area of electrodeposited Ni-Zn-Fe on Ni foam in Bath (A) with different current density
그림 Fig. 7. SEM images of electrodeposited Ni-Zn-Fe on Ni foam in Bath (A) with different current density of (a) 80 mA/cm², (b) 160 mA/cm² and (c) 320 mA/cm² after dealloying – ×2,000
표 Table 4. Composition of electrodeposited Ni-Zn-Fe on Ni foam in Bath (A) as prepared and after dealloying [atomic%]
그림 Fig. 8. I-E curve (LSV) of electrodeposited Ni-Zn-Fe on Ni foam in Bath (A) with different current density. Condition : scan rate = 0.1 mV/s, temperature = 25℃, KOH = 1 M
그림 Fig. 9. SEM image of electrodeposited Ni-Zn-Fe on Ni plate in Bath (A) with different current density of (a) 80 mA/cm², (b) 160 mA/cm², and (c) 320 mA/cm² as prepared – ×2,000
표 Table 5 Composition of electrodeposited Ni-Zn-Fe on Ni plate in Bath (A) as prepared [atomic%]
그림 Fig. 10. Real surface area of electrodeposited Ni-Zn-Fe on Ni plate in Bath (A) with different current density
그림 Fig. 11. I-E curve (LSV) of electrodeposited Ni-Zn-Fe on Ni plate in Bath (A) with different current density. Condition : scan rate = 0.1 mV/s, temperature = 25℃, KOH = 1 M

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 알칼라인 수전해용 전극의 산소발생반응 과전압을 낮추기 위해 Ni foam 기판에 Ni-Zn-Fe 합금을 도금하여 전극을 제조하고 물리화학적, 전기화학적 특성을 분석하였다. 또한 도금변수가 산소발생 반응에 미치는 영향을 고찰하였다.
지지체의 구조나 형상의 변화에 따른 도금특성과 제조한 전극의 산소발생 반응 특성을 확인하고자 하였다. Ni plate 기판에 Bath (A)에서 같은 전기도금조건을 이용하여 Raney Ni-Zn-Fe 전극을 제조하였다.

제안 방법

분석은 3전극 시스템을 이용하였으며, 25℃, 1 M KOH 의 전해질에서 상대 전극으로 Ni plate를 사용하고기준 전극으로 Hg/HgO (0.115 V vs. SHE)를 사용하여 진행하였다.
도금 용액의 조성은 Table 1에 나타내었다. 2전극 시스템을 사용하여 50℃, 80 mA/cm², 40분의 조건을 기준으로 도금을 진행하였다. 상대전극은 Ni plate를 이용하였다.
8 mA/cm²의 전류밀도로 얇은 두께의 Ni 도금을하였다. 각 과정 사이에는 증류수를 이용하여 충분히 세척하여 다음 전처리 과정에 영향을 미치지 않도록 하였다.
도금시간에 따른 전하량이 전극의 표면과 산소발생 반응 활성에 미치는 영향에 대해 알아보기 위하여 일정한 도금전류밀도에서 도금시간을 변수로 두어 전하량을 조절한 전극을 제조하였다.
도금전류밀도를 변수로 산소발생 반응에 미치는 영향을 확인하기 위하여 전하량은 일정하도록 도금시간을 조절하여 도금을 진행하였다.
본 연구에서는 알칼라인 수전해용 전극의 산소발생반응 과전압을 낮추기 위해 Ni foam 기판에 Ni-Zn-Fe 합금을 도금하여 전극을 제조하고 물리화학적, 전기화학적 특성을 분석하였다. 또한 도금변수가 산소발생 반응에 미치는 영향을 고찰하였다.
본 연구에서는 알칼라인 수전해용 전극으로 Ni foam 지지체를 이용한 Raney Ni-Zn-Fe 양극 전극을 전기도금 방법을 이용하여 제조하였다. 전극 제조 과정에서 도금시간, 도금전류밀도, 지지체를 다르게 하여 제조하였으며, 제조한 전극의 표면 조성과 형상, 비표면적 등의 물리화학적 변화와 전기화학적 산소발생 반응 특성 변화를 확인하였다.
본 연구에서는 알칼라인 수전해용 전극으로 Ni foam 지지체를 이용한 Raney Ni-Zn-Fe 양극 전극을 전기도금 방법을 이용하여 제조하였다. 전극 제조 과정에서 도금시간, 도금전류밀도, 지지체를 다르게 하여 제조하였으며, 제조한 전극의 표면 조성과 형상, 비표면적 등의 물리화학적 변화와 전기화학적 산소발생 반응 특성 변화를 확인하였다.
전극을 제조한 뒤 dealloying 과정 전, 후 전극으로 나누어 전극의 물리화학적 특성을 분석하였다. 표면전착 성분을 확인하기 위하여 Energy Dispersive Spectrometer (EDS; X-MAX 50, HORIBA, Tokyo, Japan)를 이용하였고 표면 구조와 형상을 확인하기위하여 주사 전자 현미경(scanning electron microscope, SEM, S-4800, HITACHI, Tokyo, Japan)을 이용하였다.
전극을 제조한 뒤 dealloying 과정 전, 후 전극으로 나누어 전극의 물리화학적 특성을 분석하였다. 표면전착 성분을 확인하기 위하여 Energy Dispersive Spectrometer (EDS; X-MAX 50, HORIBA, Tokyo, Japan)를 이용하였고 표면 구조와 형상을 확인하기위하여 주사 전자 현미경(scanning electron microscope, SEM, S-4800, HITACHI, Tokyo, Japan)을 이용하였다.

대상 데이터

지지체의 구조나 형상의 변화에 따른 도금특성과 제조한 전극의 산소발생 반응 특성을 확인하고자 하였다. Ni plate 기판에 Bath (A)에서 같은 전기도금조건을 이용하여 Raney Ni-Zn-Fe 전극을 제조하였다.
전기도금에 사용한 도금욕은 기존 Watt’s bath에 Zn, Fe 및 첨가제 C6H6K3O7, C7H5NO3S를 첨가하여 제조하였다.

이론/모형

Fig. 4는 도금전류밀도에 따라 제조한 전극의 XRD 데이터이며 Scherrer 방정식을 이용해 입자사이즈를 계산하였다. 입자사이즈는 (330)면에서 측정하였으며 도금전류밀도가 증가할수록 각 15.
값으로 대체하였다. 산소 발생 반응 성능을 평가하기위하여 분석법으로 선형주사전위법(linear sweep vol-tammetry)을 Table 2 조건을 이용하여 측정하였다. 분석은 3전극 시스템을 이용하였으며, 25℃, 1 M KOH 의 전해질에서 상대 전극으로 Ni plate를 사용하고기준 전극으로 Hg/HgO (0.
전기도금 후 dealloying 과정을 진행하여 제조한전극의 real surface area (RSA)를 계산하기 위하여순환 전압 전류법(cyclic Voltammetry) 분석을 Table 2 조건을 이용하여 이중층 영역을 측정하였다. 전압범위 중간값에서의 전류와 scan rate를 이용하여 plot-ting 하여 식(1), (2)의 관계를 통해 RSA 값을 계산하였다^22,23).
상대전극은 Ni plate를 이용하였다. 직류전원장치는 potentiostat/galvanostat/impedance analyzer (ZIVE SP2, WONATECH, Seoul, Korea)를 사용하였다.

성능/효과

1) 도금시간을 변수로 두어 전극을 제조한 경우전극의 표면의 형상이나 성분에는 큰 변화가 나타나지 않았으며 전하량에 의해 도금량이 증가하여 산소발생 반응의 과전압 감소에 일부 영향을 주었다. 하지만 본 실험에서는 도금전류밀도가 80 mA/cm² 인경우, 40분보다 오래 도금하여도 활성에는 큰 영향이없었다.
2) 도금전류밀도에 따라 전착되는 전극 표면의 입자 형상이 달라지며, 활성에 영향을 미치는 Ni, Fe의함량이 변하였다. 이러한 전극의 특성의 변화로 인해 도금전류밀도가 320 mA/cm²로 제조한 전극의 산소발생 반응 과전압은 0.
3) 기판의 형태와 구조에 따라 전극에 전착되는 표면 형상과 조성에 차이를 보였다. 이러한 특성은 Ni foam 기판이 다공성 구조로 비표면적이 넓어 실제 가해지는 도금전류가 Ni plate에 비해 낮기 때문에 나타난 차이라고 판단한다.
11은 Ni plate 기판에 도금전류밀도에 따라 제조한 Ni-Zn-Fe 전극의 과전압을 나타내었다. 320 mA/cm² 전극에서 과전압은 0.281 V의 값을 나타내며 Fig. 8의 과전압과 비교하여 기판에 따른 과전압은 비슷한 값을 가지며 같은 조건으로 도금하여 사용하여도 성능은 비슷하다는 것을 확인하였다.
4) 산소발생 반응은 느린 반응속도로 인하여 비표면적에 의한 활성증가의 영향은 미비한 것으로 나타나며 표면 형상 및 조성이 활성에 영향을 미치는 것으로 사료된다.
5에서도 확인할 수 있다. 80 mA/cm²로 도금한 전극의 경우 Zn의 초기 전착량이 다른 금속보다 많은 것을 확인할 수 있으며 도금전류밀도가 증가할수록 Zn의 양은 줄어드는 것을 확인하였다.
RSA의 기준값은 도금하기 전 Ni plate 기판을 기준으로 하였다. RSA 값은 도금전류밀도가 높을수록 커지는 경향을 확인하였다. 이는Ni foam 기판과 같은 특징으로 콜리플라워 형태로전착되어 표면적을 증가시켰기 때문에 RSA 값이 증가하였다고 판단한다.
50 mA/cm² 에서 산소발생 반응 과전압은320 mA/cm²의 도금전류밀도를 이용하여 제조한 전극이 268 mV로 가장 낮다. 높은 도금전류밀도로 제조한 전극은 콜리플라워 형태의 전착과 dealloying의효과로 RSA 값이 증가하였고, Ni-Zn-Fe 합금에서 산소발생 반응 활성에 영향을 주는 Ni 및 Fe의 함량비가 증가하여 산소발생 반응 과전압이 감소하였다고 사료된다.
7에 나타내었다. 높은 도금전류밀도를 이용하여 제조한 전극의 경우 미세한 균열이 다수 관찰되며 이러한 균열로 인해 도금전류밀도가 높을수록 RSA 값이 증가하였다고 판단한다. 또한 Fig.
6은 도금전류밀도에 따라 제조한 전극의 RSA 값을 나타내었다. 도금 과정을 거치지 않은 Ni foam 기판의 RSA 값을 기준으로 하였으며, RSA 값은 도금전류밀도가 높을수록 커지는 경향을 볼 수 있었다. 이러한 이유는 Fig.
1, Table 3은 도금시간을 다르게 하여 제조한전극의 Zn 침출 전 표면 형상과 성분을 나타내었다. 도금시간은 표면 형상에 큰 영향을 주지 않은 것을 확인할 수 있었으며, 표면 성분의 Ni, Zn 및 Fe의 함량비 또한 비슷한 수준으로 전착되었다. 선행연구된Raney Ni 전극의 경우 도금층 두께를 증가시킴으로써 과전압을 줄일 수 있었으며 일정 두께 이상에서는 효과가 크지 않았다.
모든 전극에서 환원전위가 낮은 Zn의 함량이 가장 높은 것을 알 수 있으며 Zn의 저전위 전착이 일어난 것이라고 판단한다. 또한 도금전류밀도가 증가할수록 Zn의 함량이 적어지는 것을 확인하였으며, 도금전류밀도는 Zn의 저전위증착을 억제하는 데 영향을 주는 것으로 판단하였다. Zn의 저전위 증착현상은 Fig.
Table 4는 제조한 전극의 dealloying 전, 후 표면성분 EDS를 나타낸 것이다. 모든 전극에서 환원전위가 낮은 Zn의 함량이 가장 높은 것을 알 수 있으며 Zn의 저전위 전착이 일어난 것이라고 판단한다. 또한 도금전류밀도가 증가할수록 Zn의 함량이 적어지는 것을 확인하였으며, 도금전류밀도는 Zn의 저전위증착을 억제하는 데 영향을 주는 것으로 판단하였다.
4는 도금전류밀도에 따라 제조한 전극의 XRD 데이터이며 Scherrer 방정식을 이용해 입자사이즈를 계산하였다. 입자사이즈는 (330)면에서 측정하였으며 도금전류밀도가 증가할수록 각 15.4986, 13.7495, 7.6626 nm로 감소하였고 도금전류밀도는 입자사이즈 크기에 영향을 주는 것을 확인하였다.
3(a), (c), (e)는 도금전류밀도가 증가함에 따라 전착되는 표면형상이 달라지는 것을 볼 수 있다. 특히 도금전류밀도가 160, 320 mA/cm²로 증가함에 따라 표면은 콜리플라워 모양의 입자가 생성되며 울퉁불퉁한 표면이 생성되는 것을 확인하였다. 이러한 현상은 도금전류밀도가 증가할수록 전극표면의 Ni 이온의 소비가 전해질로부터 확산 속도보다 빠르기 때문에 국부적인 결정 성장을 촉진한 결과로 설명된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	에너지 저장 방법으로 주목 받는 기술은?	최근 재생에너지의 전력생산 점유율이 지속적으로 증가하고 있지만 재생에너지는 간헐적이며 변동성이 커 전력계통의 안정화를 위해 이를 저장할 필요가 있다1-4). 에너지 저장 방법으로 전기화학적 수소생산 기술이 주목받고 있으며, 수전해로 생산된 수소는 높은 에너지 밀도를 가진 청정에너지 캐리어로써 탄소배출 없이 생산이 가능하다5,6).
	최근 재생에너지의 전력생산 점유율 추세는?	최근 재생에너지의 전력생산 점유율이 지속적으로 증가하고 있지만 재생에너지는 간헐적이며 변동성이 커 전력계통의 안정화를 위해 이를 저장할 필요가 있다1-4). 에너지 저장 방법으로 전기화학적 수소생산 기술이 주목받고 있으며, 수전해로 생산된 수소는 높은 에너지 밀도를 가진 청정에너지 캐리어로써 탄소배출 없이 생산이 가능하다5,6).
	도금시간에 따라 제조한 전극의 산소발생 반응 과전압을 선형주사전위법을 이용해 얻은 결과는?	2는 도금시간에따라 제조한 전극의 산소발생 반응 과전압을 선형주사전위법을 이용해 얻은 결과이다. 도금시간이 증가함에 따라 도금두께의 차이로 인해 산소발생 반응 과전압이 감소하였으며 일정 시간 이후에는 과전압이 증가하였으며 이는 선행 연구와 일치하는 결과를나타냈다. 과전압은 도금을 40분 진행하여 제조한 전극이 305 mV로 가장 낮았다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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