[논문]304L 스테인리스강의 열처리에 따른 입계부식민감도 연구

장형민; 김동진; 김홍표

doi:10.14773/cst.2020.19.1.37

[국내논문] 304L 스테인리스강의 열처리에 따른 입계부식민감도 연구
Sensitivity to Intergranular Corrosion According to Heat Treatment of 304L Stainless Steel 원문보기

Corrosion science and technology, v.19 no.1, 2020년, pp.37 - 42

장형민 (한국원자력연구원 안전재료기술개발부) , 김동진 (한국원자력연구원 안전재료기술개발부) , 김홍표 (한국원자력연구원 안전재료기술개발부)

Abstract ▼ AI-Helper

Even though 304 low-carbon (304L) stainless steel was developed to enhance the resistance to intergranular corrosion and stress corrosion cracking, it is occasionally subject to degradation in harsh environments. The degree of sensitization (DOS) of 304L stainless steel was studied as a function of sensitization using a double-loop electrochemical potentiokinetic reactivation (DL-EPR) method. Sensitizing heat treatment was performed in an Ar atmosphere at 500℃, 600℃, and 700℃, with heat treatment times varying from 0 to 96 h. DOS was measured by the ratio of the peak current density value of the forward scan to that of the reverse scan. After the EPR experiment, the specimen surface was observed by scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy. The DOS of the specimens heat-treated at 600℃ increased with heat treatment times up to 48 h and then decreased due to a self healing effect. The DOS was higher in specimens heat-treated at 600℃ than those at 500℃ or 700℃. Corrosion of the sensitized specimens occurred mainly at the δ-γ phase boundary. The corrosion morphology at the δ-γ phase boundary changed with sensitizing heat-treatment conditions due to differences in chromium activity in γ austenite and δ ferrite.

주제어

표/그림 (14)

그림 Fig. 1 Sensitization temperature range depending on the carbon content of SS304L.
그림 Fig. 2 EPR corrosion experiment cell.
표 Table 1 Chemical composition of SS304 specimen (wt%)
그림 Fig. 3 EPR curve of AR sensitized at 500 ℃ for various times.
그림 Fig. 4 DOS of AR sensitized at 500 ℃ for various times.
그림 Fig. 5 SEM image after EPR test for AR sensitized at 500 ℃ (a) 0 h (b) 4 hrs (c) 48 hrs (d) 96 hrs.
그림 Fig. 6 EPR curve of AR sensitized at 600 ℃ for various times.
그림 Fig. 7 DOS of AR sensitized at 600 ℃ for various times.
그림 Fig. 8 SEM image after EPR test for AR sensitized at 600 ℃ (a) 0 h (b) 4 hrs (c) 48 hrs (d) 96 hrs.
그림 Fig. 9 EPR curve of AR sensitized at 700 ℃ for various times.
그림 Fig. 10 DOS of AR sensitized at 700 ℃ for various times.
그림 Fig. 11 SEM image after EPR test for AR sensitized at 700 ℃ (a) 0 h (b) 4 hrs (c) 48 hrs (d) 96 hrs.
표 Table 2 EDS analysis of δ phase and γ phase (wt%)
그림 Fig. 12 DOS graph according to heat treatment condition.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 δ-ferrite를 포함하는 304L 스테인리스강에서 δ-ferrite가 예민화에 미치는 영향을 평가하였다.

제안 방법

δ-ferrite 부분과 오스테나이트 부분의 조성을 EDS 장비를 이용하여 분석하였다.
DL EPR 실험 후 시편 표면을 JSM-IT100주사전자현미경 (scanning electron microscope, SEM)으로 관찰하였다. 전자빔의 가속 전압은 20 KV로 하였고 프로브 전류는 60 uA로 하였다.
전자빔의 가속 전압은 20 KV로 하였고 프로브 전류는 60 uA로 하였다. 또한 주사전자현미경 장비에 부착된 Oxford instruments X-act 실리콘 드리프트 검출기를 이용하여 에너지 분산형 X-선 검출 분광기 분석 (energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)을 하였다.
열처리는 500 °C, 600 °C, 700 °C에서 0시간부터 96시간까지 실시하였다.
이 재료에서 가로 10 mm, 세로 10mm 그리고 높이 8 mm인 직육면체 모양으로 방전가공으로 절단하여 열처리하였다. 열처리는 직육면체 시편을 Ar 분위기 3 zone furnace에서 수행하여 시편 표면에서 산화, 탈탄이나 질화물이 생성되는 것을 방지하였다. Fig.
작동 전극은 열처리한 직육면체 시편에서 압연 방향 (longitudinal direction)에 수직인 면이 시험 용액에 노출되도록 하였다. 육면체 시편에서 용액에 노출되는 표면과 반대쪽 표면에 Ni 전극선을 점용접 (spot welding) 하고 전극선을 테플론 튜브로 실링 한 다음에 직육면체 시편과 전극선을 에폭시 수지로 콜드 마운팅 한 후 시험할 표면을 그라인딩 한 후 1 um 크기의 Al₂O₃로 폴리싱 하였다. 카운터 전극 (Counter electrode)으로 Pt 와이어를, 그리고 기준 전극로 포화 칼로멜 전극 (SCE)를 각각 사용하였다.
본 연구에서 사용된 재료는 열간 압연 후 밀 어닐링 한 304L SS로 δ-ferrite가 조직 내 포함되어 있으며, 조성을 Table 1에 나타냈다. 이 재료에서 가로 10 mm, 세로 10mm 그리고 높이 8 mm인 직육면체 모양으로 방전가공으로 절단하여 열처리하였다. 열처리는 직육면체 시편을 Ar 분위기 3 zone furnace에서 수행하여 시편 표면에서 산화, 탈탄이나 질화물이 생성되는 것을 방지하였다.
예민화 평가 실험은 DL EPR 방법으로 수행하였다. 작동 전극은 열처리한 직육면체 시편에서 압연 방향 (longitudinal direction)에 수직인 면이 시험 용액에 노출되도록 하였다. 육면체 시편에서 용액에 노출되는 표면과 반대쪽 표면에 Ni 전극선을 점용접 (spot welding) 하고 전극선을 테플론 튜브로 실링 한 다음에 직육면체 시편과 전극선을 에폭시 수지로 콜드 마운팅 한 후 시험할 표면을 그라인딩 한 후 1 um 크기의 Al₂O₃로 폴리싱 하였다.

대상 데이터

본 연구에서 사용된 재료는 열간 압연 후 밀 어닐링 한 304L SS로 δ-ferrite가 조직 내 포함되어 있으며, 조성을 Table 1에 나타냈다.
육면체 시편에서 용액에 노출되는 표면과 반대쪽 표면에 Ni 전극선을 점용접 (spot welding) 하고 전극선을 테플론 튜브로 실링 한 다음에 직육면체 시편과 전극선을 에폭시 수지로 콜드 마운팅 한 후 시험할 표면을 그라인딩 한 후 1 um 크기의 Al₂O₃로 폴리싱 하였다. 카운터 전극 (Counter electrode)으로 Pt 와이어를, 그리고 기준 전극로 포화 칼로멜 전극 (SCE)를 각각 사용하였다. DL EPR 시험 용액은 0.
한국형 원전인 OPR 1000과 APR 1400은 304H 스테인리스강을 내부 구조물 재료로 사용하고 있으며, 이 재료는 δ-ferrite를 포함하고 있다.

이론/모형

본 연구에서는 전기화학적 방법 중 하나로 알려진 double loop electrochemical potentiokinetic reactivation (DL EPR) 방법을 이용하여 열처리 시 δ-ferrite가 예민화에 미치는 영향을 JIS 50580 기준을 따라서 평가하였다.
예민화 평가 실험은 DL EPR 방법으로 수행하였다. 작동 전극은 열처리한 직육면체 시편에서 압연 방향 (longitudinal direction)에 수직인 면이 시험 용액에 노출되도록 하였다.

성능/효과

0시간 열처리 시편의 DOS는 약 6×10-4이었고, 4시간, 48시간, 96시간 열처리 시편의 DOS는 0시간 열처리 시편의 DOS 보다 높게 나타났다.
그리고 탄소농도가 초기 농도 (Co=0.024 wt%)에서 평형농도 (Ceq.)으로 감소하면서 Cr 고갈된 영역에서 Cr농도는 ΔGo=RTln(aC·aCr)식에 따라 약간 증가하며, Cr증가속도는 열처리 온도가 높을수록 크다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	입계 부식이란 무엇인가?	304L 스테인리스강은 304H 스테인리스강에서 탄소 함량을 낮춘 합금으로 입계/상경계에 크롬 석출물을 억제 시켜 입계 부식에 강하다 [1]. 입계 부식은 재료의 수명을 단축시키고, 특정 환경에서 응력부식균열을 가속시킬 수 있기 때문에 주의를 기울여야 하는 부식 형태의 하나이다. 304 스테인리스강이 개발된 1930년대에 분석 기술이 발달하지 않아 입계 부식이 발생하는 원인을 알 수 없어 입계 부식이 발생하는 재료를 막연히 예민화(sensitization) 되었다 라고 했고 지금까지 이 용어를 사용하고 있다.
	304 high carbon (304H) 스테인리스강의 문제점을 해결하기 위해 사용하는 재료는 무엇인가?	304 high carbon (304H) 스테인리스강은 기계적인 물성이 좋으나, 용접이나 고온 환경에 노출될 때 입계에 크롬 탄화물이 석출하면서 입계 주변에 Cr 고갈 영역을 형성하면서 입계 부식에 민감해질 수 있다. 이런 입계 부식을 완화하기 위해 탄소 함량이 적은 304 low carbon (304L) 스테인리스강이나 Nb와 Ta로 탄소를 carbide 상태로 안정화 시킨 347 스테인리스강을 사용한다. 304L 스테인리스강은 304H 스테인리스강에서 탄소 함량을 낮춘 합금으로 입계/상경계에 크롬 석출물을 억제 시켜 입계 부식에 강하다 [1].
	304 high carbon (304H) 스테인리스의 특징은 무엇인가?	304 high carbon (304H) 스테인리스강은 기계적인 물성이 좋으나, 용접이나 고온 환경에 노출될 때 입계에 크롬 탄화물이 석출하면서 입계 주변에 Cr 고갈 영역을 형성하면서 입계 부식에 민감해질 수 있다. 이런 입계 부식을 완화하기 위해 탄소 함량이 적은 304 low carbon (304L) 스테인리스강이나 Nb와 Ta로 탄소를 carbide 상태로 안정화 시킨 347 스테인리스강을 사용한다.

참고문헌 (10)

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L. Tan, R. E. Stoller, K. G. Field, Y. Yang, H. Nam, D. Morgan, B. D. Wirth, M. N. Gussev, and J. T. Busby, JOM, 68, 517 (2016). https://doi.org/10.1007/s11837-015-1753-5

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D. E. Jiang and Emily A. Carter, Phycal Review B, 67, 214103 (2003). https://doi.org/10.1103/PhysRevB.67.214103

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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