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문제 정의
- ) 입자와 유기파울링을 대표하는 알긴 산나트륨(SA; sodium alginate)을 이용하여 전량여과 조건에서 가압식 정밀여과를 수행하고 무기입자의 존재가 유기파울링에 미치는 영향을 실험적으로 관찰하였다. 또한 Hermia 모델을 통해 결과치와 예측치를 비교하고 해석함으로써 지배적인 파울링 기작에 대해 이해하고자 하였다. 또한 주기적인 세정을 수행하는 가압식 정밀여과 시스템의 운전을 통해 정압/정량여과 조건에서 무기 입자 유무에 따른 파울링 현상을 비교하였다.
- 본 연구에서는 분리막 수처리에서 무기 입자를 대표 하는 실리카(SiO2 ) 입자와 유기파울링을 대표하는 알긴 산나트륨(SA; sodium alginate)을 이용하여 전량여과 조건에서 가압식 정밀여과를 수행하고 무기입자의 존재가 유기파울링에 미치는 영향을 실험적으로 관찰하였다. 또한 Hermia 모델을 통해 결과치와 예측치를 비교하고 해석함으로써 지배적인 파울링 기작에 대해 이해하고자 하였다.
가설 설정
- 하나의 파울링 기작이 여과 시간 전체에 대해 충분한 설명력은 갖지 못하는 경우(R2 < 0.90), 여과 시간 경과에 따라 지배적인 파울링 기작이 변화하는 것으로 가정하고 두 개의 파울링 기작으로써 Hermia 상수를 구하였다.
제안 방법
- 가압식 분리막 여과에서 무기입자의 유무가 유기 파울링에 미치는 영향을 다양한 운전조건에서 관찰하였다. 실험결과, 무기입자의 유무에 관계없이 여과초기에는 완전공극막힘이 지배적이었으나 여과시간이 증가할 수록 케이크층 형성이 지배적인 파울링 기작으로 관찰되었다.
- 11 m2 의 가압식 모듈을 사용하였으며 해당 분리막 모듈의 순수 투과도는 594 ± 94 L/m2 /hr/bar로 측정되었다. 대상수의 투과/역세/정세를 수행하기 위한 마그네틱 펌프(WT3000-1JA/MG200, Longer pump, China)와각 단위 공정을 제어하기 위한 반자동 볼밸브(AT24-3T, Valcon, Korea), 투과 유량을 측정하기 위한 프로펠러형 디지털 유량계(FHK G1/4, Digmesa, Swiss), 막간 차압을 측정하기 위한 압력계(PSAN-L1CA, Autonics, Korea) 로 구성되어 있으며 압력 및 유량 기록, 여과, 역세, 정세의 각 공정의 전환 및 정압/정량 유지를 위한 시스템 제어는 program logic controller (PLC)를 통하여 수행 되었다. 본 연구에서 정압 여과는 0.
- 또한 Hermia 모델을 통해 결과치와 예측치를 비교하고 해석함으로써 지배적인 파울링 기작에 대해 이해하고자 하였다. 또한 주기적인 세정을 수행하는 가압식 정밀여과 시스템의 운전을 통해 정압/정량여과 조건에서 무기 입자 유무에 따른 파울링 현상을 비교하였다.
- 대상수의 투과/역세/정세를 수행하기 위한 마그네틱 펌프(WT3000-1JA/MG200, Longer pump, China)와각 단위 공정을 제어하기 위한 반자동 볼밸브(AT24-3T, Valcon, Korea), 투과 유량을 측정하기 위한 프로펠러형 디지털 유량계(FHK G1/4, Digmesa, Swiss), 막간 차압을 측정하기 위한 압력계(PSAN-L1CA, Autonics, Korea) 로 구성되어 있으며 압력 및 유량 기록, 여과, 역세, 정세의 각 공정의 전환 및 정압/정량 유지를 위한 시스템 제어는 program logic controller (PLC)를 통하여 수행 되었다. 본 연구에서 정압 여과는 0.17 bar의 압력 조건에서, 정량 여과는 0.17 bar의 순수투과 플럭스에 해당 하는 100 L/m2 /h 조건에서 수행되었고, 여과(filtration) 30분 - 역세(backwashing) 30초 - 정세(forward flushing) 30초를 반복하여 총 투과 유량 15 L를 달성할 때까지 분리막 공정을 지속하였다. 역세 및 정세수는 투과수를 사용하였고, 역세는 투과 압력 혹은 유량의 2배, 정세는 투과 압력 혹은 유량과 동일한 압력 혹은 유량을 적용하여 수행하였다.
- 분리막 파울링의 기작을 이해하기 위해 Hermia의 파울링 모델을 사용하여 정압 전량여과에서 무기 입자의 유무에 따른 주요 파울링 기작을 관찰하였다. 여과 대상수 200 mL를 평균 공극 크기 0.
- 알긴산나트륨과 무기 실리카 입자간의 상호 작용을 알아보기 위해 정전기적인 특성을 나타내는 지표인 제타 전위를 측정하였고(ELS-Z, Photal Otsuka Electronics, Japan), 무기입자의 존재 유무에 따른 오염물질의 크기 분포를 관찰하기 위해 용액의 입도 분석을 수행하였다 (Mastersizer 2000, Malvern Pnalytical, Netherlands). 분리막 표면의 파울링 형성을 확인하고자 주사 전자 현미경(S-4300SE, Hitachi, Japan)을 통해 여과 후 분리막의 표면을 관찰하였다.
- 실험 전 24시간 동안 교반한 100 mg/L의 알긴산나트륨 농축액을 각 실험 조건에 맞는 농도로 수돗물을 통해 희석하였고, 2~3 µm 입도분포가 약 40% 그리고 60~90 µm 입도분포가 약 60%인 실리카 입자를 투여한 뒤 3시간 동안 교반한 후 여과실험을 수행하였다.
- 알긴산나트륨과 무기 실리카 입자간의 상호 작용을 알아보기 위해 정전기적인 특성을 나타내는 지표인 제타 전위를 측정하였고(ELS-Z, Photal Otsuka Electronics, Japan), 무기입자의 존재 유무에 따른 오염물질의 크기 분포를 관찰하기 위해 용액의 입도 분석을 수행하였다 (Mastersizer 2000, Malvern Pnalytical, Netherlands). 분리막 표면의 파울링 형성을 확인하고자 주사 전자 현미경(S-4300SE, Hitachi, Japan)을 통해 여과 후 분리막의 표면을 관찰하였다.
- 앞서 전량 여과 실험을 통해 얻은 Hermia 모델 해석 결과를 바탕으로 정압/정량 여과에 따른 파울링 거동을 관찰하고자 아래의 Fig. 1과 같이 실험실 규모의 정밀 여과 중공사 분리막 수처리 시스템을 구축하였다. 분리 막은 평균 공극크기 0.
- 여과 대상수 200 mL를 평균 공극 크기 0.1 µm의 mixed cellulose ester 재질의 평막(A010A047A, Advantec, Japan)과 전량 여과 셀(HP4750, Sterlitech, USA), 그리고 질소가스를 통해 0.2 및 0.5 bar의 정압 조건에서 전량 여과를 수행하였고, 시간에 따른 투과 유량 감소는 전자저울(Adventurer Pro, Ohaus, USA)을 통해 측정하였다.
- 17 bar의 순수투과 플럭스에 해당 하는 100 L/m2 /h 조건에서 수행되었고, 여과(filtration) 30분 - 역세(backwashing) 30초 - 정세(forward flushing) 30초를 반복하여 총 투과 유량 15 L를 달성할 때까지 분리막 공정을 지속하였다. 역세 및 정세수는 투과수를 사용하였고, 역세는 투과 압력 혹은 유량의 2배, 정세는 투과 압력 혹은 유량과 동일한 압력 혹은 유량을 적용하여 수행하였다.
- 본 연구에서는 실험에서 얻은 투과 플럭스 값을 통해 각각의 기작에 해당하는 Hermia 상수를 MatLab를 이용해 최소 제곱법을 통해 구하였다 (MatLab R2020a, Mathworks, USA). 이를 토대로 정압 여과 조건에서 플럭스의 감소를 모사, 실험 결과 값에 대해 모사 값의 결정계수 R2 이 가장 큰 기작을 지배적인 파울링 기작으로 규정하였다. 하나의 파울링 기작이 여과 시간 전체에 대해 충분한 설명력은 갖지 못하는 경우(R2 < 0.
- 정압/정량 여과 방식 및 무기 입자 존재에 따른 파울링 거동과 세정 효과를 관찰하기 위해 여과(filtration) 30분 - 역세(backwashing) 30초 - 정세(forward flushing) 30초를 반복하여 수행하는 정밀여과 중공사 시스템을 운용하고 단위 막 면적 당 누적 투과량에 따른 수투과 도를 Fig. 4에 비교하였다. 실리카 입자 단독으로는 투과도에 큰 영향을 미치지 못하였으나, 알긴산나트륨이 존재하는 용액의 여과에서는 주기적인 역세와 정세를 수행하였음에도 불구하고 정압과 정량여과 방식에 상관 없이 투과도는 점진적으로 감소하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 지표수의 무기 입자성 물질을 대표하는 실리카(SiO2 , Samchun chemical, Korea) 입자를 10 mg/L 으로 제조하였고 알긴산나트륨(sodium alginate, Duksan, Korea) 2 mg/L을 이용해 혼합용액을 제조하였다[8,10,11]. 실험 전 24시간 동안 교반한 100 mg/L의 알긴산나트륨 농축액을 각 실험 조건에 맞는 농도로 수돗물을 통해 희석하였고, 2~3 µm 입도분포가 약 40% 그리고 60~90 µm 입도분포가 약 60%인 실리카 입자를 투여한 뒤 3시간 동안 교반한 후 여과실험을 수행하였다.
- 분리 막은 평균 공극크기 0.05 µm를 갖는 정밀여과 중공사 PSf (polysulfone) 100 가닥으로 구성되어 있는 총 막 면적 0.11 m2 의 가압식 모듈을 사용하였으며 해당 분리막 모듈의 순수 투과도는 594 ± 94 L/m2 /hr/bar로 측정되었다.
데이터처리
- Table 1에서 J는 투과 플럭스, J0 는 초기 투과 플럭스, t는 여과 시간, Kpc 는 공극 수축, Kcb 는 완전 공극막힘, Kib 는 중간공극막힘, Kcf 는 케이크형성에 대한 Hermia 상수이며 Cf 은 여과 대상수의 오염물질의 양, ρ는 여과 대상수의 밀도, e는 분리막의 두께, σ는 투과 유량 당 막힌 면적, α Ave 는 평균 케이크 비저항, µ는투과수의 점도이다. 본 연구에서는 실험에서 얻은 투과 플럭스 값을 통해 각각의 기작에 해당하는 Hermia 상수를 MatLab를 이용해 최소 제곱법을 통해 구하였다 (MatLab R2020a, Mathworks, USA). 이를 토대로 정압 여과 조건에서 플럭스의 감소를 모사, 실험 결과 값에 대해 모사 값의 결정계수 R2 이 가장 큰 기작을 지배적인 파울링 기작으로 규정하였다.
이론/모형
- 실험 결과를 해석하기 위해서 Hermia의 여과 모델을 적용하였다. Hermia 모델은 Table 1과 같이 파울링 기작을 공극수축(pore constriction), 완전공극막힘(complete blocking), 중간공극막힘(intermediate blocking), 케이크 형성(cake formation)의 4가지의 기작으로서 해석하는 모델이다[12].
성능/효과
- 실험 조건에 따른 Hermia 상수 및 지배적인 파울링 기작을 Table 2에 제시하였다. 0.2 및 0.5 bar 여과 조건 에서 완전공극막힘 상수 값(Kcb)은 실리카 입자 존재 시각각 12.3 및 2.5% 감소하여 상대적으로 낮은 압력에서 완전공극막힘을 줄이는데 기여하는 것으로 나타났다. 이는 낮은 압력 조건에서는 실리카 입자에 의해 막힌 공극에 의해 상대적으로 알긴산나트륨에 의한 공극막힘이 줄어듬으로써 일어난 결과로 여겨진다.
- 낮은 압력 조건에서는 실리카의 존재 유무에 상관없이 대상액 200 mL를 여과하는데 비슷한 시간이 소요되었으나, 높은 압력 조건에서는 실리카가 존재하는 경우가 실리카가 존재하지 않는 경우보다 긴 여과 시간을 필요로 하였다. Hermia 모델을 적용하여 지배적인 파울링 기작을 구한 결과 모든 실험 조건에서 파울링 기작은 여과 초기에는 완전공극막힘이 지배적이었으나 여과 시간 경과에 따라 케이크층 형성이 더욱 지배적인 것으로 관찰되었다.
- 이는 실리카입자의 존재에 의해 여과 초기 공극막힘에 의한 파울링 현상이 다소 감소됨으로 인한 결과로 여겨진다. 그러나 모든 용액 조건에서 분리막 세정효과는 여과 시간 지속에 따라 감소하는 것으로 나타났으며, 2, 3차 세정 시 세정에도 불구하고 수투과도 회복은 관찰되지 않았다. 이는 여과 시간 지속에 따라 케이크층이 압축됨에 따라 수리학적 세정 조건에서도 효 과적으로 제거될 수 없었던 것으로 사료된다.
- 실리카 입자 단독으로는 투과도에 큰 영향을 미치지 못하였으나, 알긴산나트륨이 존재하는 용액의 여과에서는 주기적인 역세와 정세를 수행하였음에도 불구하고 정압과 정량여과 방식에 상관 없이 투과도는 점진적으로 감소하였다. 그러나 세정효과는 알긴산나트륨 + 실리카 혼합용액을 정압조건에서 수행하였을 때 상대적으로 좋았으며 정량여과와 비교시 약 20% 이상의 투과 플럭스 향상효과가 관찰되었다. 실리카 입자가 없는 순수 알긴산나트륨 용액의 경우 정압과 정량여과에 따른 투과 플럭스 감소경향은 큰 차이가 없이 거의 유사한 것으로 관찰되었다.
- 본 연구에서 사용된 알긴산나트륨 및 실리카 입자의 제타 전위 분석 결과, 알긴산나트륨 단독 용액과 실리카 단독 용액의 제타 전위는 각각 -59.25, -17.57 mV로 나타났으나 알긴산나트륨 + 실리카 혼합 용액에서는 -25.14 mV로 표면전하가 감소하였다. 이는 알긴산나트륨보다 상대적으로 낮은 제타전위를 지닌 실리카 입자의 존재로 인해 표면전하의 중화효과가 발생한 것으로 사료된다.
- 앞서 언급된 바와 같이 알긴산나트륨 + 실리카 혼합용액의 여과로부터 형성된 케이크층은 정량여과에서 압력이 증가할수록 압축성으로 케이크 저항 값이 증가하게 되고 이로 인해 수리학적 세정효과가 정압여과에 비해 상대적으로 낮았던 것으로 사료된다. 실리카 유무에 따른 수리학적 세정효과를 비교한 결과 알긴산나트륨 + 실리카 용액의 경우 알긴산나트륨 용액을 단독으로 적용하 였을 때보다 분리막 세정효과는 다소 향상된 것으로 관찰되었다. 이는 실리카입자의 존재에 의해 여과 초기 공극막힘에 의한 파울링 현상이 다소 감소됨으로 인한 결과로 여겨진다.
- 4에 비교하였다. 실리카 입자 단독으로는 투과도에 큰 영향을 미치지 못하였으나, 알긴산나트륨이 존재하는 용액의 여과에서는 주기적인 역세와 정세를 수행하였음에도 불구하고 정압과 정량여과 방식에 상관 없이 투과도는 점진적으로 감소하였다. 그러나 세정효과는 알긴산나트륨 + 실리카 혼합용액을 정압조건에서 수행하였을 때 상대적으로 좋았으며 정량여과와 비교시 약 20% 이상의 투과 플럭스 향상효과가 관찰되었다.
- 2에 나타내었다. 실험 결과 투과 플럭스는 초기에 급격하게 발생하다가 시간에 경과할수록 그 감소폭은 줄어들었으며 이와 같은 현상은 실리카 입자의 유무에 상관없이 유사하게 관찰되었다. 낮은 압력 조건에서는 실리카의 존재 유무에 상관없이 대상액 200 mL를 여과하는데 비슷한 시간이 소요되었으나, 높은 압력 조건에서는 실리카가 존재하는 경우가 실리카가 존재하지 않는 경우보다 긴 여과 시간을 필요로 하였다.
- 가압식 분리막 여과에서 무기입자의 유무가 유기 파울링에 미치는 영향을 다양한 운전조건에서 관찰하였다. 실험결과, 무기입자의 유무에 관계없이 여과초기에는 완전공극막힘이 지배적이었으나 여과시간이 증가할 수록 케이크층 형성이 지배적인 파울링 기작으로 관찰되었다. 알긴산나트륨 + 실리카 혼합용액에서 공극막힘에 대한 실리카 입자의 기여도는 상대적으로 낮은 운전 압력에 더 높았으며 반면 높은 운전압력에서 케이크층 형성에 대한 실리카 입자의 기여도는 더욱 증가하였다.
- 실험결과, 무기입자의 유무에 관계없이 여과초기에는 완전공극막힘이 지배적이었으나 여과시간이 증가할 수록 케이크층 형성이 지배적인 파울링 기작으로 관찰되었다. 알긴산나트륨 + 실리카 혼합용액에서 공극막힘에 대한 실리카 입자의 기여도는 상대적으로 낮은 운전 압력에 더 높았으며 반면 높은 운전압력에서 케이크층 형성에 대한 실리카 입자의 기여도는 더욱 증가하였다.알긴산나트륨 + 실리카 혼합용액을 이용해 수리학적 세정효과를 정압과 정량여과에서 관찰하여 비교한 결과 정량여과에서 세정효과는 상대적으로 낮았으며 이는 케이크층 압축성으로 인해 여과시간에 따라 막간차압이 증가하면서 저항 값도 함께 증가된 것으로 사료된다.
- 알긴산나트륨 + 실리카 혼합용액에서 공극막힘에 대한 실리카 입자의 기여도는 상대적으로 낮은 운전 압력에 더 높았으며 반면 높은 운전압력에서 케이크층 형성에 대한 실리카 입자의 기여도는 더욱 증가하였다.알긴산나트륨 + 실리카 혼합용액을 이용해 수리학적 세정효과를 정압과 정량여과에서 관찰하여 비교한 결과 정량여과에서 세정효과는 상대적으로 낮았으며 이는 케이크층 압축성으로 인해 여과시간에 따라 막간차압이 증가하면서 저항 값도 함께 증가된 것으로 사료된다. 본연구결과는 고탁도 원수처리 혹은 처리수 잔류탁도 제거를 위한 분리막 여과 적용 시 운전모드와 세정최적화를 위한 기초자료로서 활용될 수 있을 것으로 기대한다.
후속연구
- 알긴산나트륨 + 실리카 혼합용액을 이용해 수리학적 세정효과를 정압과 정량여과에서 관찰하여 비교한 결과 정량여과에서 세정효과는 상대적으로 낮았으며 이는 케이크층 압축성으로 인해 여과시간에 따라 막간차압이 증가하면서 저항 값도 함께 증가된 것으로 사료된다. 본연구결과는 고탁도 원수처리 혹은 처리수 잔류탁도 제거를 위한 분리막 여과 적용 시 운전모드와 세정최적화를 위한 기초자료로서 활용될 수 있을 것으로 기대한다.
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