[논문]AZ91 마그네슘 합금의 플라즈마 전해산화 피막 형성 및 물성에 미치는 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF 용액 중 Na2SiO3 농도의 영향

권두영; 송풍근; 문성모

doi:10.5695/jkise.2020.53.2.59

[국내논문] AZ91 마그네슘 합금의 플라즈마 전해산화 피막 형성 및 물성에 미치는 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF 용액 중 Na2SiO3 농도의 영향
Formation Behavior and Properties of PEO Films on AZ91 Mg Alloy in 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF Solution Containing Various Na2SiO3 Concentrations 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.53 no.2, 2020년, pp.59 - 66

권두영 (재료연구소 표면기술연구본부 전기화학 연구실) , 송풍근 (부산대학교 재료공학부) , 문성모 (재료연구소 표면기술연구본부 전기화학 연구실)

Abstract ▼ AI-Helper

Effects of Na2SiO3 concentration added into 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF solution on the formation behavior and properties of PEO films on AZ91 Mg alloy were investigated under 1200 Hz of alternating current (AC) by voltage-time curves, in-situ observation of arc generation behavior and measurements of film thickness, surface roughness and micro vickers hardness. In the absence of Na2SiO3 in the 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF solution, about 4 ㎛ thick PEO film was formed within 1 min and then PEO film did not grow but white spots were formed by local burning. Addition of Na2SiO3 up to 0.2 M caused more increased formation voltage and growth of PEO film with uniform generation of arcs. Addition of Na2SiO3 from 0.2 M to 0.4 M showed nearly the same voltage-time behavior and uniform arc generation. Addition of Na2SiO3 more than 0.5 M resulted in a decrease of formation voltage and non-uniform arc generation due to local burning. PEO film growth rate increased with increasing added Na2SiO3 concentration but maximum PEO film thickness was limited by local burning if added Na2SiO3 concentration is higher than 0.5 M. Surface roughness of PEO film increased with increasing added Na2SiO3 concentration and appeared to be proportional to the PEO film thickness. PEO film hardness increased with increasing added Na2SiO3 concentration and reached a steady-state value of about 930 HV at more than 0.5 M of added Na2SiO3 concentration.

주제어

표/그림 (8)

그림 Fig. 1. Voltage-time curves of AZ91 Mg alloy during PEO treatment for 5 min at 200 mA/cm² of 1200 Hz AC in 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF solution containing various Na₂SiO₃ concentrations.
그림 Fig. 2. In-situ observation of arcs generated on the AZ91 alloy surface during PEO treatment for 5 min at 200 mA/cm² of 1200 Hz AC in 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF solution containing various Na₂SiO₃ concentrations.
그림 Fig. 3. Photographs of PEO films formed on AZ91 Mg alloy for 5 min in 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF solution containing various Na₂SiO₃ concentrations.
그림 Fig. 4. SEM surface images of PEO films formed on AZ91 Mg alloy for 5 min in 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF solution containing various Na2SiO3 concentrations.
그림 Fig. 5. PEO film thickness of AZ91 Mg alloy with treatment time in 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF solution containing various Na₂SiO₃ concentrations.
그림 Fig. 6 Surface roughness of PEO films on AZ91 Mg alloy with treatment time in 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF solution containing various Na₂SiO₃ concentrations.
그림 Fig. 7 Plot of surface roughness versus thickness of PEO films on AZ91 Mg alloy.
그림 Fig. 8 Plot of Vickers hardness of PEO films with added Na₂SiO₃ concentration.

AI 본문요약
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제안 방법

본 연구에서는 0.1 M 수산화나트륨 (NaOH) +0.05 M 불화나트륨 (NaF) 용액에 0.1 M ~ 1 M 농도의 규산나트륨 (Na₂SiO₃)을 첨가한 용액에서 AZ91합금에 1200 Hz의 교류를 인가하여 플라즈마 전해산화피막을 형성하였다. 플라즈마 전해산화처리 시간에 따른 피막 형성전압 및 아크 발생 거동의 관찰, 첨가된 규산나트륨의 농도에 따른 PEO피막의표면 구조, 두께, 표면 거칠기 및 표면 경도 분석을통하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 불소이온이 함유된 0.1 M 수산화나트륨(NaOH) + 0.05 M 불화나트륨(NaF) 용액에0.1 M ~ 1 M 농도의 규산나트륨(Na₂SiO₃)을 첨가하여 1200 Hz의 교류를 인가하여 AZ91 마그네슘 합금표면에 플라즈마 전해산화피막을 형성하였으며, 규산나트륨의 농도가 플라즈마 전해산화피막의 형성전압, 아크발생거동, 표면구조, 피막두께, 피막 표면거칠기 및 표면경도에 미치는 영향에 대하여 체계적으로 고찰하였다.
첨가된 규산나트륨의 량이 많을수록 PEO 피막의표면 거칠기가 더 높아지는 현상을 보다 명확하게 이해하기 위하여 그림 7에 PEO 피막의 표면 거칠기를 피막두께의 함수로 도시하였다. PEO 피막의표면 거칠기는 대체적으로 피막의 두께에 비례하는경향을 나타내었다.
시편은 Al3003 와이어로 만든 지그에 래킹하여 PEO 처리에 사용되었다.플라즈마 전해산화 공정에 사용된 전해액은 0.1 MNaOH + 0.05 M NaF 용액에 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.7, 1 M의 Na₂SiO₃를 첨가하여 제조하였다. 제조된 전해액은 이중 재킷 유리비커에 18oC의 냉각액을 순환시켜 PEO 처리 시 전해질의 온도가 25oC를 넘지 않게 제어하였다.
제조된 전해액은 이중 재킷 유리비커에 18oC의 냉각액을 순환시켜 PEO 처리 시 전해질의 온도가 25oC를 넘지 않게 제어하였다. 플라즈마 전해산화 처리는 2전극법으로 상대전극으로 PEO 피막 형성과정에서양극용해가 일어나지 않는 스테인리스 판을 사용하였으며, 1200 Hz, 200 mA_rms/cm²의 교류를 5분 동안 인가하였다. 플라즈마 전해산화처리하는 동안 피막형성 전압을 시간에 따라 기록하였고, 발생된 아크는 디지털 카메라를 이용하여 촬영하였다.
1 M ~ 1 M 농도의 규산나트륨 (Na₂SiO₃)을 첨가한 용액에서 AZ91합금에 1200 Hz의 교류를 인가하여 플라즈마 전해산화피막을 형성하였다. 플라즈마 전해산화처리 시간에 따른 피막 형성전압 및 아크 발생 거동의 관찰, 첨가된 규산나트륨의 농도에 따른 PEO피막의표면 구조, 두께, 표면 거칠기 및 표면 경도 분석을통하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
플라즈마 전해산화처리하는 동안 피막형성 전압을 시간에 따라 기록하였고, 발생된 아크는 디지털 카메라를 이용하여 촬영하였다. 플라즈마 전해산화처리된 시편은 증류수로 세척한 후 에어건으로 건조시켰으며, 그 후 디지털 카메라를 이용하여 시편의 표면 사진을 촬영하였다. 플라즈마전해산화 피막의 표면구조는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, JSM-6610LV)를 사용하여 관찰하였으며, 피막의 두께는 eddy 전류 측정방식의 피막 두께 측정기(Fisher, ISOSCOPEFMP10)를 이용하여 측정하였다.
플라즈마 전해산화 처리는 2전극법으로 상대전극으로 PEO 피막 형성과정에서양극용해가 일어나지 않는 스테인리스 판을 사용하였으며, 1200 Hz, 200 mA_rms/cm²의 교류를 5분 동안 인가하였다. 플라즈마 전해산화처리하는 동안 피막형성 전압을 시간에 따라 기록하였고, 발생된 아크는 디지털 카메라를 이용하여 촬영하였다. 플라즈마 전해산화처리된 시편은 증류수로 세척한 후 에어건으로 건조시켰으며, 그 후 디지털 카메라를 이용하여 시편의 표면 사진을 촬영하였다.
플라즈마 전해산화처리된 시편은 증류수로 세척한 후 에어건으로 건조시켰으며, 그 후 디지털 카메라를 이용하여 시편의 표면 사진을 촬영하였다. 플라즈마전해산화 피막의 표면구조는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, JSM-6610LV)를 사용하여 관찰하였으며, 피막의 두께는 eddy 전류 측정방식의 피막 두께 측정기(Fisher, ISOSCOPEFMP10)를 이용하여 측정하였다. 피막의 표면 거칠기 및 경도는 Surface roughness tester (MITUTOYO,SJ-400)와 Vickers hardness tester (BAREISS, VTest II)를 사용하여 측정되었다.

대상 데이터

본 연구에서는 두께 0.8 mm의 난연성 AZ91 마그네슘 합금 (SEN alloy, KMI)을 약 19 mm × 38 mm 크기로 절단한 후 SiC 연마지 #2000까지 연마하여 실험에 사용하였다.
8 mm의 난연성 AZ91 마그네슘 합금 (SEN alloy, KMI)을 약 19 mm × 38 mm 크기로 절단한 후 SiC 연마지 #2000까지 연마하여 실험에 사용하였다. 시편은 Al3003 와이어로 만든 지그에 래킹하여 PEO 처리에 사용되었다.플라즈마 전해산화 공정에 사용된 전해액은 0.

이론/모형

플라즈마전해산화 피막의 표면구조는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, JSM-6610LV)를 사용하여 관찰하였으며, 피막의 두께는 eddy 전류 측정방식의 피막 두께 측정기(Fisher, ISOSCOPEFMP10)를 이용하여 측정하였다. 피막의 표면 거칠기 및 경도는 Surface roughness tester (MITUTOYO,SJ-400)와 Vickers hardness tester (BAREISS, VTest II)를 사용하여 측정되었다.

성능/효과

그러나 규산나트륨의 농도가 과다하게 높아지면 쉽게 버닝이 일어나고, 버닝이 일어날 경우 피막의 두께는 시간에 따라 더 이상 증가하지 않았다. 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF 용액에 첨가된 규산나트륨의 농도가 높아질수록 성장시킬 수 있는 PEO피막의 최대두께는 감소하였다.
1. 규산나트륨이 첨가되지 않은 0.1 M NaOH +0.05 M NaF 용액에서 PEO피막의 형성전압은 처리시간에 따라 증가하다가 약 30초 이후 약 148 V의 일정한 값에 도달 후 2 ~ 5 V 의 등락을 보였다.발생한 아크는 동일한 부분에서 생성과 소멸을 반복하였으며, 아크의 발생과 소멸이 반복된 부분에서 흰색 반점들이 관찰되었다.
2. 규산나트륨을 첨가한 0.1 M NaOH + 0.05 MNaF 용액에서 PEO 피막 형성전압-시간 거동을 관찰해 보면, 첨가된 규산나트륨의 농도가 증가함에따라 0.2 M 까지는 상승하였지만 0.2 M ~ 0.4 M 사이에서는 큰 변화가 없었고, 0.5 M 이상에서는오히려 감소하는 경향을 나타내었다. 규산나트륨이첨가된 용액에서 PEO 피막은 0.
3. 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF 용액에 첨가된 규산나트륨의 농도가 높아질수록 PEO 피막의 성장속도는 증가하였다. 그러나 규산나트륨의 농도가 과다하게 높아지면 쉽게 버닝이 일어나고, 버닝이 일어날 경우 피막의 두께는 시간에 따라 더 이상 증가하지 않았다.
4. 동일한 시간 동안 형성된 PEO 피막의 표면거칠기는 첨가된 규산나트륨 농도가 증가할수록 더 높아졌다. 이는 형성된 PEO 피막의 표면거칠기가 피막의 두께와 비례하기 때문으로 해석된다.
5. 형성된 PEO 피막의 경도는 첨가된 규산나트륨의 농도가 증가할수록 증가하였고, 0.5 M 이상에서는 약 930 H_V의 일정한 값에 도달하였다. 첨가된 규산나트륨의 농도에 따라 PEO 피막의 경도가 높아지는 현상은 규산이온이 SiO₂를 형성하여 PEO피막 형성에 기여하기 때문으로 사료된다.
05 M NaF 용액에 첨가된 규산나트륨의 농도가 높아질수록 성장시킬 수 있는 PEO피막의 최대두께는 감소하게 된다. 결론적으로 규산나트륨의 첨가량이 증가하면 PEO피막의 성장속도는 빨라지나 버닝이 더짧은 시간에 일어나고 형성시킬 수 있는 피막의 최대 두께는 더욱 얇아진다고 할 수 있다. 규산이온의 농도가 형성 가능한 PEO 피막의 최대 두께 및피막의 성장속도에 미치는 영향은 이어지는 논문에 보다 자세하게 연구될 예정이다.
05 M NaF 용액에서의 전압거동은 초기 매우 빠른 속도로 전압이 상승하다 점차 전압상승속도가 느려져 약 30 초 이 후 148 V 근처에서 약 2 ~5 V 의 상승과 하강을 반복하는 현상을 보였다. 규산나트륨의 첨가농도를 증가시키면, 0.2 M 까지는피막 형성전압이 증가하는 경향을 보였으나, 0.2 ~0.4 M에서는 피막 형성전압 거동이 크게 변하지 않았다. 한편, 0.
4 M 까지는 5분 동안 붉은색의 아크가 표면 전체에 균일하게 발생하였고, 그림3(b) ~ 3(e)에서 보는 것처럼 전체적으로 균일한PEO 피막이 형성되었다. 규산나트륨이 0.5 M 이상첨가되면 백색의 아크가 동일한 지점에서 생성과소멸을 반복되는 버닝현상이 관찰되었다. 버닝이 일어난 부분에서는 그림 3(f) ~ 3(h)에서 보는 것처럼흰색의 반점들이 관찰되었다.
05 M NaF 용액에서 5분 동안 형성시킨 PEO 피막의 표면 거칠기를 처리시간의 함수로 나타낸 그래프이다. 규산나트륨이 첨가되지 않은 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF 용액에서는 형성된 PEO 피막의 표면 거칠기가 처리시간에 따라 큰변화가 없는 반면, 규산나트륨이 첨가된 용액에서는 처리 시간에 따라 피막의 표면 거칠기가 점차 증가하는 경향을 보였다. 또한 동일한 시간 동안 형성시킨 PEO 피막의 표면 거칠기는 첨가된 규산나트륨의 량이 많을수록 더 커지는 경향을 나타내었다.
규산나트륨이 첨가되지 않은 0.1 M NaOH +0.05 M NaF 용액에서의 전압거동은 초기 매우 빠른 속도로 전압이 상승하다 점차 전압상승속도가 느려져 약 30 초 이 후 148 V 근처에서 약 2 ~5 V 의 상승과 하강을 반복하는 현상을 보였다. 규산나트륨의 첨가농도를 증가시키면, 0.
5 M 이상에서는오히려 감소하는 경향을 나타내었다. 규산나트륨이첨가된 용액에서 PEO 피막은 0.4 M 규산나트륨 농도까지는 5분 동안 균일하게 성장하였으나 0.5 M이상이 첨가되면 동일한 부분에서 아크의 발생과소멸이 반복하는 버닝 현상이 나타났다. 버닝이 일어나는 시간은 첨가된 규산나트륨의 농도가 높아질수록 단축되었으며, 버닝이 일어난 부분에서는 흰색 반점들이 관찰되었다.
버닝이 일어난 부분에서는 그림 3(f) ~ 3(h)에서 보는 것처럼흰색의 반점들이 관찰되었다. 동일한 지점에서 반복되는 아크의 생성과 소멸에 의해 형성된 흰색의반점들의 크기는 첨가된 규산나트륨의 농도가 증가함에 따라 그리고 PEO 처리시간이 길어짐에 따라더 커지는 것으로 나타났다. 첨가된 규산나트륨의농도가 높을 경우 그림 1(c)와 같이 피막 형성전압이 감소된 이유도 식(4)에 의해 저항이 낮은 Mg₂SiO₃가 과다하게 생성되어 국부적인 버닝이 조장되었기 때문이라 할 수 있다.
05 M NaF 용액에서는 형성된 PEO 피막의 표면 거칠기가 처리시간에 따라 큰변화가 없는 반면, 규산나트륨이 첨가된 용액에서는 처리 시간에 따라 피막의 표면 거칠기가 점차 증가하는 경향을 보였다. 또한 동일한 시간 동안 형성시킨 PEO 피막의 표면 거칠기는 첨가된 규산나트륨의 량이 많을수록 더 커지는 경향을 나타내었다.
05 M NaF 용액에서 PEO피막의 형성전압은 처리시간에 따라 증가하다가 약 30초 이후 약 148 V의 일정한 값에 도달 후 2 ~ 5 V 의 등락을 보였다.발생한 아크는 동일한 부분에서 생성과 소멸을 반복하였으며, 아크의 발생과 소멸이 반복된 부분에서 흰색 반점들이 관찰되었다. 규산나트륨이 첨가되지 않을 경우, PEO 피막의 성장은 초기 약 60초 동안 약 4 µm까지 성장하였으나 그 이후는 흰색반점을 통하여 대부분의 인가전류가 소모되어 PEO 피막의 성장이 일어나지 않았다.
5 M이상이 첨가되면 동일한 부분에서 아크의 발생과소멸이 반복하는 버닝 현상이 나타났다. 버닝이 일어나는 시간은 첨가된 규산나트륨의 농도가 높아질수록 단축되었으며, 버닝이 일어난 부분에서는 흰색 반점들이 관찰되었다.

후속연구

규산나트륨이 첨가되지 않은 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF 용액에서 국부적 버닝 현상으로 100 µm 이상의 크기를 가진 돌출된 형태의 다공성 생성물이 형성되는 이유를 이해하기 위해서는 β상의 석출물들의 크기나 군집도가 우선적인 양극용해 반응이나 피막형성 반응에 미치는 영향에 대한 추가적인 연구가 필요하다고 생각된다.
결론적으로 규산나트륨의 첨가량이 증가하면 PEO피막의 성장속도는 빨라지나 버닝이 더짧은 시간에 일어나고 형성시킬 수 있는 피막의 최대 두께는 더욱 얇아진다고 할 수 있다. 규산이온의 농도가 형성 가능한 PEO 피막의 최대 두께 및피막의 성장속도에 미치는 영향은 이어지는 논문에 보다 자세하게 연구될 예정이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	마그네슘 합금이 가진 특성은?	마그네슘 합금은 구조용 금속재료 중 가장 가벼우며 우수한 물리적 특성으로 인하여 많은 관심을받고 있다. 특히 자동차 산업 및 항공우주산업에서에너지 효율을 향상시키기 위한 경량화 소재로 적용하기 위하여 많은 연구가 이루어지고 있다.
	마그네슘 합금의 단점은?	특히 자동차 산업 및 항공우주산업에서에너지 효율을 향상시키기 위한 경량화 소재로 적용하기 위하여 많은 연구가 이루어지고 있다. 그러나 마그네슘 합금은 활성이 매우 높은 금속으로 대기 중에서 쉽게 부식되는 단점을 가지고 있다. 따라서 마그네슘 합금의 산업적 적용을 확대하기 위해서는 부식을 억제할 수 있는 표면처리 기술의 개발이 필요하다.
	부식을 억제할 수 있는 표면처리 기술은?	따라서 마그네슘 합금의 산업적 적용을 확대하기 위해서는 부식을 억제할 수 있는 표면처리 기술의 개발이 필요하다. 마그네슘 합금의 부식을 방지할 수있는 표면처리 방법들에는 화성처리 및 양극산화법이 있다. 양극산화처리 기술 중에서 플라즈마 전해산화법(Plasma electrolytic oxidation)은 산화피막의 유전체 파괴에 의한 아크의 발생과 함께 플라즈마분위기 하에서 다공성의 두꺼운 산화피막을 형성시키는 전기화학적인 표면처리법으로서 높은 경도와 화학적 안정성이 우수한 산화피막을 얻을 수 있어서 세계적으로 많은 연구자들에 의해 연구되고 있다[1].

참고문헌 (12)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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