[논문]Mg를 환원제로 사용하여 열증발법으로 합성한 SnO2 나노결정 및 발광 특성

소호진; 이근형

doi:10.3740/mrsk.2020.30.7.338

Mg를 환원제로 사용하여 열증발법으로 합성한 SnO2 나노결정 및 발광 특성
Thermal Evaporation Syntheis and Luminescence Properties of SnO2 Nanocrystals using Mg as the Reducing Agent 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.30 no.7, 2020년, pp.338 - 342

소호진 (동의대학교 대학원 신소재공학과) , 이근형 (동의대학교 대학원 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Tin oxide (SnO2) nanocrystals are synthesized by a thermal evaporation method using a mixture of SnO2 and Mg powders. The synthesis process is performed in air at atmospheric pressure, which makes the process very simple. Nanocrystals with a belt shape start to form at 900 ℃ lower than the melting point of SnO2. As the synthesis temperature increases to 1,100 ℃, the quantity of nanocrystals increases. The size of the nanocrystals did not change with increasing temperature. When SnO2 powder without Mg powder is used as the source material, no nanocrystals are synthesized even at 1,100 ℃, indicating that Mg plays an important role in the formation of the SnO2 nanocrystals at temperatures as low as 900 ℃. X-ray diffraction analysis shows that the SnO2 nanocrystals have a rutile crystal structure. The belt-shaped SnO2 nanocrystals have a width of 300~800 nm, a thickness of 50 nm, and a length of several tens of micrometers. A strong blue emission peak centered at 410 nm is observed in the cathodoluminescence spectra of the belt-shaped SnO2 nanocrystals.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

이에 본 연구에서는 SnO₂ 의 환원제로 Mg를 사용하여 SnO₂ 나노결정을 합성하는 공정을 개발하고자 하였고 합성한 나노결정의 형상, 결정상, 광학적 성질을 평가하였다. 특히, 합성공정의 용이성을 높이기 위하여 실험은 대기압의 공기 분위기에서 수행되었다.

제안 방법

700°C, 900°C, 1,100°C의 공정 온도에서 실험을 진행 하였고 공정 온도에서 1시간 유지하였다.
Mg가 SnO2 나노벨트의 생성에 영향을 미쳤는지를 확인하기 위하여 SnO2 분말만을 900°C, 1,100°C의 온도 에서 열처리하여 제조한 생성물의 형상을 관찰하였다.
SnO2 분말과 Mg 분말의 혼합 분말을 열증발법의 원료로 사용하여 SnO2 의 융점보다 낮은 온도인 900°C에서도 나노벨트 형상의 SnO2 나노결정을 제조할 수 있었다.
700°C, 900°C, 1,100°C의 공정 온도에서 실험을 진행 하였고 공정 온도에서 1시간 유지하였다. 공정이 끝난 후에 전기로의 전원을 끄고 시료를 상온까지 냉각하였고 생성물을 채취하여 형상, 결정상, 구성 성분, 발광 특성을 분석하였다.
나노벨트의 구성 성분은 EDS 분석을 통해 확인하였다. Fig.
전압 15 kV)으로 관찰 및분석하였다. 발광 특성은 음극선 분광 분석기(CL, Mono CL4, GATAN Co.)로 평가하였다.
생성물의 결정상은 Cu 타겟을 사용하는 X-선 회절 분석기(XRD, PANalytical, X’Pert PRO MPD, 전압 40kV, 전류 30 mA)로 분석하였다.
실험은 박스형 전기로를 사용하여 대기압의 공기 분위 기에서 수행하였으며 온도 변화에 따른 나노결정의 형상과 광학 특성을 평가하였다. SnO₂ 분말(시그마 알드리치, 99.
나노결정을 합성하는 공정을 개발하고자 하였고 합성한 나노결정의 형상, 결정상, 광학적 성질을 평가하였다. 특히, 합성공정의 용이성을 높이기 위하여 실험은 대기압의 공기 분위기에서 수행되었다.
형상과 구성 성분은 에너지 분산형 X선 분광분석기(EDS, Quanta 200, EDAX INC. 전압 15 kV)가 부착된 주사전자현미경(FESEM, Quanta 200 FEG, FEI Co. 전압 15 kV)으로 관찰 및분석하였다.

대상 데이터

Sn 기체상은 공기 중의 산소와 반응하여 SnO₂핵을 생성하고 나노 벨트 형상의 나노결정으로 성장하였다고 추론된다. Mg 를 SnO₂ 의 환원제로 사용함으로써 대기압의 공기 분위 기에서도 나노벨트 형상의 SnO₂ 나노결정을 제조할 수있었다. 온도가 1,100°C로 증가하면 생성되는 나노결정의 양이 증가하였다.
SnO2 분말(시그마 알드리치, 99.9 %)과 Mg 분말(시그마 알드리치, ≥99 %)을 각각 0.5g씩 혼합하였다.

성능/효과

SnO₂ 결정 에서 가시광 영역의 발광은 산소 결함에 기인한다고 알려져 있다. 19) 본 실험에서 410 nm의 발광 피크가 나노 벨트가 생성된 시료에서만 관찰된 것으로 보아 410 nm 의 발광 특성은 나노벨트의 특성으로 추론된다. 산화물의 표면은 산소 결함의 농도가 높으며 나노결정의 경우 에는 비표면적이 크기 때문에 표면 산소 결함의 농도가 매우 높다.
SEM 분석 결과로부터 900°C에서 1,100°C로 온도가 증가함에 따라 나노벨트의 크기에는 큰 차이가 없고 생성된 나노 벨트의 양만 증가함을 알 수 있다.
온도가 1,100°C로 증가함에 따라 생성된 나노벨트의 양이 증가하는 경향이 관찰되었다.
이상의 실험 결과로부터 SnO2 분말에 Mg를 혼합한 원료 분말을 사용하여 SnO2 의 융점(1,630°C)보다 낮은 온도에서 나노벨트 형상의 가진 1차원 SnO2 나노결정을 성장시킬 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	SnO2 나노결정을 합성하는 방법은 무엇이 있는가?	6eV의 넓은 밴드갭 에너지를 갖는 중요한 반도체 물질로서 광전자 소자 분야에서 폭넓게 활용되고 있으며, 특히 SnO2 나노결정은 리튬이온 배터리,1) 가스 센서,2) 자외선 검출 소자,3) 전계 방출 소자4) 등에 매우 중요하게 활용되고 있다. SnO2 나노결정을 합성하는 방법에는 펄스 레이저 증착법,5) 수열합성법,6) 열증발법,7) 화학 기상 증착법8) 등이 있다. 가장 일반적으로 사용하는 방법은 공정이 간단하고 제조 비용이 적게 드는 열증발법이다.
	열증발법이 일반적으로 가장 많이 사용되는 이유는?	SnO2 나노결정을 합성하는 방법에는 펄스 레이저 증착법,5) 수열합성법,6) 열증발법,7) 화학 기상 증착법8) 등이 있다. 가장 일반적으로 사용하는 방법은 공정이 간단하고 제조 비용이 적게 드는 열증발법이다. 열증발법의 원료로 SnO2 분말과 카본 블랙, 흑연, 활성탄소 등의 탄소계 분말을 혼합하여 사용함으로써 결정성이 우수한 SnO2 나노결정이 합성되고 있다.
	SnO2 나노결정을 합성하는 방법 중 열 증발법의 단점은?	9-11) 공정 온도에서 탄소계 분말이 SnO2 분말을 환원시켜 SnO2 보다 융점이 낮은 Sn 또는 SnO를 생성함으로써 낮은 온도에서 SnO2 나노결정을 합성할 수 있다는 장점이 있다. 그러나, 합성 공정 중에 CO와 CO2 가스가 발생하기 때문에 특별한 경우에는 이런 가스로 인해 문제가 생길 수 있어 열증발법의 활용이 제약을 받는다. 그러므로, 환원제로서 탄소계 소재 이외에 새로운 소재를 모색하고, 합성된 나노결정의 형상, 결정상, 물성 등에 미치는 새로운 환원 제의 영향에 대해 연구할 필요가 있다.

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