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문제 정의
- 본 연구에서는 용매열 공정을 이용하여 세리아 나노 분말을 합성하였고, 합성된 세리아 나노 분말 중 가장 열위한 분산 특성을 보이는 조건에서 응집 방지 및 분산성 향상을 위한 연구를 수행하였다. 이를 위해 합성된 세리아 분말이 포함된 수계 용액의 pH를 제어하여 정전기적 반발력을 이용한 분산 제어를 실시하였으며, 합성된 세리아 분말의 응집 방지 및 분산 거동을 고찰하였다.
제안 방법
- 고분자 분산제인 AOT, PVP, citric acid, DARVAN 811D 등을 비수계 분산제로 사용하여 합성된 세리아 나노 분말의 분산 거동을 고찰하였다. Fig.
- 0 %, DAEJUNG)를 첨가하 여 1시간동안 교반하였다. 교반된 세리아 용액은 10 ml씩 각각 바이알 (vial)에 옮겨 담아 시간 경과에 따른 분산 안정성을 확인하였으며, 교반된 세리아 용액의 일부는 슬라이드 글라스에서 건조하여 FE-SEM으로 미세구조를 관찰 및 분산 상태를 비교하였다.
- 다양한 용매 변수로 합성된 세리아 나노 분말 중 [증류수 : 에탄올=100 : 0] 조건으로 합성된 분말에 증류수와 일정 질량비(0.2 wt%)의 분산제를 첨가하여 시간에 따른 세리아 입자의 분산 안정성을 관찰하였다. 분산제로는 AOT (dioctyl sulfosuccinate sodium salt, 97 %, SIGMAALDRICH), PVP(polyvinylpyrrolidone k-90, 11~13 %, SAMCHUN), C6H8O7(citric acid, 99.
- 수계 분산된 세리아 입자의 표면 전하는 첨가하는 산과 염기의 농도에 따라 하전 특성이 변화하고 입자 간의 정전기적 반발력 정도가 변화하므로, 용액의 pH에 따른 합성된 세리아 나노 분말의 분산에 미치는 영향을 고찰하였다. 용매열 공정을 이용하여 제조된 세리아 분말중 입자 특성이 상대적으로 가장 열위한 조건인 EtOH 0 vol% (증류수 : 에탄올 = 100 : 0) 조건으로 합성된 세리아 분말을 수계 분산한 용액에 대해 산과 염기를 첨가하여 pH를 1~12로 제어하여 각 pH 조건 별로 시간 경과에 따라 관찰한 결과를 Fig.
- 용매열 공정을 이용하여 제조된 세리아 나노 분말 중입자 특성이 가장 열위한 조건인 EtOH 0 vol%(증류수 : 에탄올 = 100 : 0) 조건에서 합성된 세리아 분말의 최적 분산 안정화를 위해 분산제와 pH를 동시 적용한 조건에서 합성된 세리아 분말의 분산 거동을 고찰하였다. 이를 위해 가장 우수한 분산 안전성을 나타내는 분산제인 DARVAN 811D을 이용하여 pH를 2~11로 제어하고, 각 pH 조건에서 시간경과에 따른 분산 결과를 Fig.
- 5+ %, SIGMAALDRICH)와 DARVAN 811D(sodium polyacrylate, Vanderbilt Minerals)를 각각 사용하였으며, 세리아 분말 대비 분산제를 25 : 1의 질량 비율로 첨가하였다. 용액의 pH 제어를 위해 2 M HCl(hydro-chloric acid, 35.0~ 37.0 %, DAEJUNG) 또는 2 M NH4OH(ammonium hydroxide, 25.0~28.0 %, DAEJUNG)를 첨가하 여 1시간동안 교반하였다. 교반된 세리아 용액은 10 ml씩 각각 바이알 (vial)에 옮겨 담아 시간 경과에 따른 분산 안정성을 확인하였으며, 교반된 세리아 용액의 일부는 슬라이드 글라스에서 건조하여 FE-SEM으로 미세구조를 관찰 및 분산 상태를 비교하였다.
- 용매열 공정을 이용하여 제조된 세리아 나노 분말 중입자 특성이 가장 열위한 조건인 EtOH 0 vol%(증류수 : 에탄올 = 100 : 0) 조건에서 합성된 세리아 분말의 최적 분산 안정화를 위해 분산제와 pH를 동시 적용한 조건에서 합성된 세리아 분말의 분산 거동을 고찰하였다. 이를 위해 가장 우수한 분산 안전성을 나타내는 분산제인 DARVAN 811D을 이용하여 pH를 2~11로 제어하고, 각 pH 조건에서 시간경과에 따른 분산 결과를 Fig. 8에 나타내었다. DARVAN 811D를 첨가한 조건 pH 제어 전초기 pH는 9.
- 본 연구에서는 용매열 공정을 이용하여 세리아 나노 분말을 합성하였고, 합성된 세리아 나노 분말 중 가장 열위한 분산 특성을 보이는 조건에서 응집 방지 및 분산성 향상을 위한 연구를 수행하였다. 이를 위해 합성된 세리아 분말이 포함된 수계 용액의 pH를 제어하여 정전기적 반발력을 이용한 분산 제어를 실시하였으며, 합성된 세리아 분말의 응집 방지 및 분산 거동을 고찰하였다.
- 154 nm)을 뜻하며, θ는 {111} 결정 면의 회절각을 의미한다. 합성된 분말의 크기 및 형상은 전계 방사형 주사전자현미경(FE-SEM, field emission scanning electron microscopy, CZ/MIRA I LMH, TESCAN)을 이용하여 관찰하였고, 분말의 비표면적은 비표면적 분석기(BET, Autosorb-iQ, Quantachrome Instrement)를 사용하여 측정하였다.
- 합성된 세리아 나노 분말은 X-선 회절 분석기(X-ray diffraction, MiniFlexII, RIGAKU)를 이용하여 결정성을 확인하였다. 평균 결정립 크기는 식(1)의 쉘러 공식(Scherrer equation)에서 주 피크인 {111} 결정면의 반가폭(full-width half-maximum) 및 θ값을 대입하여 구하였다.
대상 데이터
- 2 wt%)의 분산제를 첨가하여 시간에 따른 세리아 입자의 분산 안정성을 관찰하였다. 분산제로는 AOT (dioctyl sulfosuccinate sodium salt, 97 %, SIGMAALDRICH), PVP(polyvinylpyrrolidone k-90, 11~13 %, SAMCHUN), C6H8O7(citric acid, 99.5+ %, SIGMAALDRICH)와 DARVAN 811D(sodium polyacrylate, Vanderbilt Minerals)를 각각 사용하였으며, 세리아 분말 대비 분산제를 25 : 1의 질량 비율로 첨가하였다. 용액의 pH 제어를 위해 2 M HCl(hydro-chloric acid, 35.
- 용매열 공정을 이용하여 공정 변수인 용매 비율에 따라 다양한 형상과 크기를 가지는 세리아 나노 분말을 합성하였다. 합성된 세리아 분말은 20 nm 이하의 미세한 크기로 합성되었고, 65.
성능/효과
- 4]의 경우, 분산성이 상대적으로 열위한 조건인[Fig. 9(a), pH 2]에 비해 상대적으로 응집이 관찰되지 않았으며, 균일하게 분산된 세리아 나노 분말들을 확인할 수 있었다.
- 8에 나타내었다. DARVAN 811D를 첨가한 조건 pH 제어 전초기 pH는 9.4(Fig. 8, Raw)로 측정되었고, 2주 경과 후에도 우수한 분산 안전성을 나타내었다. 또한, pH를 2에서 11로 제어한 경우, pH 2조건을 제외한 모든 조건들(pH 4, 6, 7, 8, 11)에서도 2주의 시간 경과 후 분산 안전성이 확보되었다.
- 분산제로 AOT와 Citric acid를 첨가한 경우, 분산 직후 어느 정도 분산성을 나타내었으나, 1일 정도 경과 후부터는 침전이 진행되는 것이 관찰되었다. PVP 가 첨가된 세리아 용액은 1일 까지는 대부분의 입자들이 고르게 분산되었으나, 4일부터 입자가 침전되는 것을 확인하였으며, DARVAN 811D가 첨가된 세리아 용액의 경우 2주 후까지 입자들이 분산 안정성을 유지하여 우수한 분산 특성을 확인하였다. 따라서 분산제를 첨가하지 않은 세리아 용액(Fig.
- PVP 가 첨가된 세리아 용액은 1일 까지는 대부분의 입자들이 고르게 분산되었으나, 4일부터 입자가 침전되는 것을 확인하였으며, DARVAN 811D가 첨가된 세리아 용액의 경우 2주 후까지 입자들이 분산 안정성을 유지하여 우수한 분산 특성을 확인하였다. 따라서 분산제를 첨가하지 않은 세리아 용액(Fig. 5, Raw)에 비해 분산제를 첨가한 세리아 용액의 시간 경과에 따른 분산 안전성을 확인할 수 있었다. 분산제 첨가에 따른 분산 효과는 고분자 분산제 내에 공통적으로 포함된 카르보닐기(C=O)의 산소 원자가 고립 전자쌍을 제공함으로써 비수계 분산된 세리아 입자의 표면에 배위 및 흡착하여 입자 간의접근에 대한 입체적 방해를 실시하기 때문이며, 분산제의 종류에 따른 분산 효과는 세리아에 흡착되는 분산제의 사슬기에 의해 입자 간의 입체 반발이 유도되었기 때문인 것으로 판단된다.
- 8, Raw)로 측정되었고, 2주 경과 후에도 우수한 분산 안전성을 나타내었다. 또한, pH를 2에서 11로 제어한 경우, pH 2조건을 제외한 모든 조건들(pH 4, 6, 7, 8, 11)에서도 2주의 시간 경과 후 분산 안전성이 확보되었다. 특히, 분산제를 첨가하지 않은 조건(Fig.
- 한편, 분산제를 사용한 경우(DARVAN 811D를 분산제로 사용한 경우) 우수한 분산 특성을 나타내었으며, 분산제를 사용하지 않은 경우와 비교하여 더 넓은 pH 영역에서 2주 경과 후에도 분산성이 확보되었다. 또한, 입자 특성이 가장 열위한 조건에서도 분산제와 pH를 동시에 제어함으로써 세리아 나노 분말의 응집 방지 및 분산성을 향상시켜 우수한 분산 특성을 확보할 수 있었다.
- 24-27) 그림 7은 세리아 분말을 수계 분산한 용액에서 pH 제어를 통한 세리아 분말의 분산 정도를 확인하기 위해 측정한 FE-SEM 결과이다. 분산성이 상대적으로 열위한 조건(pH 6.4)에서는 세리아 분말들이 서로 엉켜져 응집되어 있는 것을 관찰할 수 있었으며[Fig. 7(a) 및 7(c)], 분산성이 상대적으로 우수한 조건(pH 2)에서는 세리아 분말들이 균일하게 잘 분산되어 있는 것을 관찰할 수 있었다[Fig. 7(b) 및 7(d)].
- 65 m2 /g로 확인 되었다. 세리아 합성 시 에탄올의 비율이 증가할수록 비표면적이 증가하는 것을 확인할 수 있었는데, 이는 에탄올 비율이 증가함에 따라 에탄올기 사슬이 입자들의 응집을 입체적 반발을 통해 차단함으로써, 분산성이 증가 하여 비표면적이 높아지는 것으로 판단된다. 33-34) 에탄올의 비율 제어에 따른 미세구조 분석 결과를 Fig.
- 한편, pH 제어를 한 결과를 보면, pH 2~3의 산성 분위기 와 pH 9~10의 염기성 분위기에서는 2주 경과 후까지도 분산 안전성이 관찰되었으며, 특히 pH 2~3 조건에서 가장 우수한 분산 특성이 나타났다. 이를 통해 초기 pH 조건인 6.4에서 pH를 2~3으로 제어 할 경우, 분산 안전성이 크게 향상되는 것을 확인 할 수 있었다. 이는 계면의 이온층(stern layer)과 확산층(diffused layer)사이의 제타전위 차이가 커지면 입자간 반발력이 증가하여 분산 효과 및 분산 안정성이 향상되기 때문이다.
- 3에나타내었다. 측정 결과를 세리아 모상과 비교했을 때, 이차상이 없는 형석 구조(fluorite structure)의 결정성 세리아가 합성된 것을 확인할 수 있었다(PDF : 00-004-0593). 그리고 세리아 합성 시 용매 내 에탄올의 비율이 0 %[Fig.
- 또한, pH를 2에서 11로 제어한 경우, pH 2조건을 제외한 모든 조건들(pH 4, 6, 7, 8, 11)에서도 2주의 시간 경과 후 분산 안전성이 확보되었다. 특히, 분산제를 첨가하지 않은 조건(Fig. 6)의 결과에 비해 전체적으로 시간에 따른 분산 안전성이 크게 증가되었다. 이러한 효과는 분산제 첨가에 따른 입체 반발력과 pH 제어를 통한 정전기적 반발력이 극대화 되어 향상된 분산 특성이 나타나는 것으로 판단된다.
- 4 조건에서 시간 경과에 따른 분산 안전성은 1일 이후 없어지는 것을 확인할 수 있었다. 한편, pH 제어를 한 결과를 보면, pH 2~3의 산성 분위기 와 pH 9~10의 염기성 분위기에서는 2주 경과 후까지도 분산 안전성이 관찰되었으며, 특히 pH 2~3 조건에서 가장 우수한 분산 특성이 나타났다. 이를 통해 초기 pH 조건인 6.
- 4조건에서는 1일 경과 후 분산성이 현저히 감소하였지만, pH를 2~3으로 제어하면 2주까지 분산 안전성이 확보되었다. 한편, 분산제를 사용한 경우(DARVAN 811D를 분산제로 사용한 경우) 우수한 분산 특성을 나타내었으며, 분산제를 사용하지 않은 경우와 비교하여 더 넓은 pH 영역에서 2주 경과 후에도 분산성이 확보되었다. 또한, 입자 특성이 가장 열위한 조건에서도 분산제와 pH를 동시에 제어함으로써 세리아 나노 분말의 응집 방지 및 분산성을 향상시켜 우수한 분산 특성을 확보할 수 있었다.
- 용매열 공정을 이용하여 공정 변수인 용매 비율에 따라 다양한 형상과 크기를 가지는 세리아 나노 분말을 합성하였다. 합성된 세리아 분말은 20 nm 이하의 미세한 크기로 합성되었고, 65.38~84.65 m2/g의 비표면적 범위를 가지는 것을 확인하였다. 합성된 세리아 분말의 분산 특성에서는 분산제를 첨가하지 않고 pH를 제어한 경우, 초기 pH 6.
- 65 m2/g의 비표면적 범위를 가지는 것을 확인하였다. 합성된 세리아 분말의 분산 특성에서는 분산제를 첨가하지 않고 pH를 제어한 경우, 초기 pH 6.4조건에서는 1일 경과 후 분산성이 현저히 감소하였지만, pH를 2~3으로 제어하면 2주까지 분산 안전성이 확보되었다. 한편, 분산제를 사용한 경우(DARVAN 811D를 분산제로 사용한 경우) 우수한 분산 특성을 나타내었으며, 분산제를 사용하지 않은 경우와 비교하여 더 넓은 pH 영역에서 2주 경과 후에도 분산성이 확보되었다.
- 4에 나타내었다. 합성된 세리아 입자는 구형의 수십 nm 크기로 합성된 것을 관찰할 수 있었으며, 합성된 세리아 입자들이 서로 응집된 것을 확인할 수 있었다.
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