[논문]졸-겔법으로 제조된 Bismuth ferrite의 가시광 광촉매 특성

박병건; 정경환

doi:10.9713/kcer.2020.58.3.486

졸-겔법으로 제조된 Bismuth ferrite의 가시광 광촉매 특성
Visible Light Photocatalytic Properties of Bismuth Ferrite Prepared By Sol-Gel Method 원문보기

Korean chemical engineering research = 화학공학, v.58 no.3, 2020년, pp.486 - 492

박병건 (광주여자대학교 식품영양학과) , 정경환 (순천대학교 환경공학과)

초록
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가시광 LED 빛에 반응하는 페로브스이트형 bismuth ferrite (BFO) 광촉매 제조방법과 가시광 광촉매 반응 특성을 조사하였다. BFO는 졸-겔법에 따라 제조하였다. 제조된 BFO는 주로 BiFeO₃ 구조로 이루어져 있으며 Bi₂₄Fe₂O₃₉ 구조도 포함한 나노 크기의 결정을 이루고 있었다. BFO 나노 결정은 약 600 nm까지 자외선과 가시광선을 흡수하는 것을 UV-visible 확산 반사 스펙트럼으로부터 확인하였다. 확산 반사 스펙트럼으로부터 구한 BFO의 밴드갭은 약 2.2 eV로 나타났다. 포름알데히드는 585 nm와 613 nm 파장의 가시광 LED 램프의 빛과 BFO 광촉매와의 광반응에 의하여 분해되어 제거되었다. BFO의 가시광 LED 빛에서 광촉매 활성은 BFO의 좁은 밴드갭에서 기인하는 것으로 보인다.

Abstract ▼ AI-Helper

The method for preparing a perovskite-type bismuth ferrite (BFO) photocatalyst which reacts to visible LED light and the characteristics of visible light photocatalysis were investigated. BFO was prepared according to the sol-gel method. The prepared BFO consisted mainly of BiFeO3 structure and formed a nano-sized crystal including Bi24Fe2O39 structure. The BFO nano crystallines were identified from the UV-visible diffuse reflectance spectra to absorb UV and visible light up to about 600 nm. The bandgap of the BFO determined from the diffuse reflectance spectrum was about 2.2 eV. Formaldehyde was decomposed by the photoreaction of BFO photocatalysts with the visible light LED lamps with wavelengths of 585 nm and 613 nm. The narrow bandgap of BFO led to elicit BFO photocatalytic activity in visible LED light.

주제어

표/그림 (9)

그림 Fig. 1. (a) Photo of LED lamp and (b) light emission spectrum of the LED lamp.
그림 Fig. 3. SEM images and EDS results of (a) BFO calcined at 500 °C for 5 h and (b) BFO heated at 130 °C for 1day.
그림 Fig. 2. XRD patterns of (a) BFO calcined at 500 °C for 5 h and (b) BFO heated at 130 °C for 1day.
그림 Fig. 4. (a) TGA/DTA result and (b) N₂ isotherm of BFO nanocrystallines.
그림 Fig. 6. XPS spectrum of BFO prepared by sol-gel method.
그림 Fig. 5. FT-IR spectrum of BFO prepared by sol-gel method.
그림 Fig. 7. XPS spectra of Bi, Fe, and O components for BFO nanocrys-tallines.
그림 Fig. 8. (a) UV-vis DRS of the BFO nanocrystallines and (b) the square root of Kübelka-Münk functions F(R) versus photon energy.
그림 Fig. 9. Degradation of formaldehyde by photocatalytic decomposition with BFO photocatalyst and LED lamp.

AI 본문요약
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문제 정의

이 연구에서는 가시광 LED 빛에 반응할 수 있는 페로브스이트 타입 BFO 가시광 감응 광촉매 제조방법과 가시광 광촉매 반응 특성을 제시한다. BFO 광촉매의 물리화학적 특성을 분석하고 광학 특성도 함께 조사하였다.

제안 방법

Al Kα X-ray를 사용하여 10-6-10-7 Pa 압력 조건의 챔버에서 측정하였다.
BFO 광촉매의 물리화학적 특성을 분석하고 광학 특성도 함께 조사하였다. BFO 광촉매를 유리 비드에 코팅하여 가시광 LED 빛과 BFO 광촉매에 의한 포름알데히드의 분해 제거 특성을 조사하였다.
BFO 광촉매에 대한 동시 열중량 분석(TGA) 및 시차 열분석 (DTA) 측정은 130 ^oC에서 건조시켜 얻은 BFO 분말을 10 ^oC/min의 승온속도로 공기 분위기에서 TGA/DSC (Shimadzu, TGA-50/DSC-60) 기기를 사용하여 분석하였다. BFO 구성 원소의 결합상태는 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)로 조사하였다.
BFO 광촉매의 결정화도 및 구조는 Ni- 필터링된 CuKα X-선 방사선을 갖는 고분해능 X-선 회절분석기(Rigaku, D/Max Ultima III)를 사용하여 X-선 회절(X-ray diffraction; XRD) 패턴에 의해 조사되었다(λ=1.5405 Å).
이 연구에서는 가시광 LED 빛에 반응할 수 있는 페로브스이트 타입 BFO 가시광 감응 광촉매 제조방법과 가시광 광촉매 반응 특성을 제시한다. BFO 광촉매의 물리화학적 특성을 분석하고 광학 특성도 함께 조사하였다. BFO 광촉매를 유리 비드에 코팅하여 가시광 LED 빛과 BFO 광촉매에 의한 포름알데히드의 분해 제거 특성을 조사하였다.
광촉매의 화학 성분은 에너지 분산형 X-선 분광기(NORANS Z-MAXII 350)을사용하여 energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS)로 분석하였다. BFO 광촉매의 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 스펙트럼은 IRP resitge-21 분광계(Shimadzu)를 사용하여 측정하였다. 시료는 KBr로 희석하고 실온에서 400-4000 cm^-1의 주파수 범위에서 측정하였다.
C/min의 승온속도로 공기 분위기에서 TGA/DSC (Shimadzu, TGA-50/DSC-60) 기기를 사용하여 분석하였다. BFO 구성 원소의 결합상태는 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)로 조사하였다. XPS는 X-ray photoelectron spectrometer (VG, MultoLab2000)를 사용하여 조사하였다.
BFO 페로브스카이트형 광촉매의 가시광에서 광촉매 특성을 조사하였다. 졸-겔법에 의해 제조된 BFO는 주로 BiFeO₃ 구조를 이루고 있으며 Bi₂₄Fe₂O₃₉ 구조도 포함한 나노 크기의 결정을 이루고있었다.
35 eV 범위에서 측정하였다. BFO의 빛 흡수 특성은 UV-visible diffusion reflectance spectroscopy (DRS; Shimatdzu, UV-2510)를 이용하여 BaSO₄를 반사 표준 물질로 사용하여 200-800 nm에서 BFO의 DRS 그래프를 얻었다. BFO의 광학 밴드갭은 이 결과로부터 KübelkaMünk 이론[35]을 적용하여 구하였다.
BFO 구성 원소의 결합상태는 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)로 조사하였다. XPS는 X-ray photoelectron spectrometer (VG, MultoLab2000)를 사용하여 조사하였다. Al Kα X-ray를 사용하여 10^-6-10^-7 Pa 압력 조건의 챔버에서 측정하였다.
가시광 조사 조건에서 광촉매의 포름알데히드 분해 반응 실험은 기상에서 수행하였다. 가시광 조사는 585 nm LED 램프(1.
광촉매의 형상 및 미세 구조는 주사 전자현미경(SEM; Hitachii, S-4700/EX-200)에 의해 조사하였다. 광촉매의 화학 성분은 에너지 분산형 X-선 분광기(NORANS Z-MAXII 350)을사용하여 energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS)로 분석하였다. BFO 광촉매의 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 스펙트럼은 IRP resitge-21 분광계(Shimadzu)를 사용하여 측정하였다.
기상 포름알데히드 분해 실험은 외부 공기 유입이 차단된 플라스틱상자(35×50×30 cm, V=52.5 L) 내부에 BFO가 코팅된 유리 비드를 원반 접시(d=10 cm)에 펼쳐 놓고 5 cm위에서 가시광 LED 램프를 설치하여 실험을 수행하였다.
포름알데히드의초기 농도는 100 ppm에서 150 ppm사이로 조절하여 실험하였다. 상자 내 LED 램프를 켜고 광촉매 반응이 시작되면 반응시간이 경과함에 따라 상자 내 기체 샘플을 채취하여 HP-1 컬럼이 장착된 가스크로마토그래프(GC, Youngin, M650D)를 이용하여 포름알데히드 농도 변화를 분석하였다.
이 혼합물을 80℃에서 약 2시간 동안 교반시키며 반응시켜 BFO 졸을 얻었다. 여기에 polyethylene glycol 600 (Samchun, mean M.W.: 570-630) 10 mL를 주입하고 2시간 동안 교반시켜 최종적으로 BFO 졸을 제조하였다. 이 졸을 130 ^oC에서 하룻동안 건조시켜 분말을 얻었다, 이 분말을 300℃에서 1시간 동안 가열한 후 500 ^oC에 5시간 동안 소성시켜 BFO 나노 입자 분말을 얻었다, BFO가 코팅된 유리 비드를 얻기 위해 평균 직경 3 mm인 유리 비드 40 g을 BFO 졸에 1시간 담궜다 빼서 자연건조시켰다.
: 570-630) 10 mL를 주입하고 2시간 동안 교반시켜 최종적으로 BFO 졸을 제조하였다. 이 졸을 130 ^oC에서 하룻동안 건조시켜 분말을 얻었다, 이 분말을 300℃에서 1시간 동안 가열한 후 500 ^oC에 5시간 동안 소성시켜 BFO 나노 입자 분말을 얻었다, BFO가 코팅된 유리 비드를 얻기 위해 평균 직경 3 mm인 유리 비드 40 g을 BFO 졸에 1시간 담궜다 빼서 자연건조시켰다. 이러한 공정을 3회 반복한 후 130 ^oC 에서 3시간 동안 건조시키고 500 ^oC로 유지되는 전기로에서 5시간 동안 소성시켰다.
합성된 BFO 입자의 표면 상태를 조사하기 위하여 XPS를 측정하였다. Fig.

대상 데이터

1(a)에 LED 램프 사진을 제시하였다. 585 nm 파장의 LED 램프 2개와 618 nm 파장의 LED 램프 2개가 각각 설치되었다. LED 램프의 전체 출력은 6 W이었다.
4(a)에 보였다. BFO 시료는 130 ^oC에서 건조하여 얻은 BFO 분말을 사용하였다. 온도가 높아짐에 따라 무게 감소가 서서히 일어나다가 500 ^oC이상 온도에서는 더이상 무게 감소가 일어나지 않았다.
가시광 조사 조건에서 광촉매의 포름알데히드 분해 반응 실험은 기상에서 수행하였다. 가시광 조사는 585 nm LED 램프(1.5 W)와 613 nm LED 램프(1.5 W)를 각각 2개씩 조합한 LED 램프(총 6 W)를 사용하였다. Fig.
BFO 광촉매의 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 스펙트럼은 IRP resitge-21 분광계(Shimadzu)를 사용하여 측정하였다. 시료는 KBr로 희석하고 실온에서 400-4000 cm^-1의 주파수 범위에서 측정하였다. 광촉매의 질소 흡착등온선은 액체 질소 온도에서 부피 흡착장치 (Micromeritics, ASAP-2020)를 사용하여 측정하였다.
중간체인 Bi6Fe5(OH)3(NO3)5 ·2H2O 특성피크는 보이지 않았다.

이론/모형

BFO의 광학 밴드갭은 이 결과로부터 KübelkaMünk 이론[35]을 적용하여 구하였다.
5. FT-IR spectrum of BFO prepared by sol-gel method.
6. XPS spectrum of BFO prepared by sol-gel method.
시료는 KBr로 희석하고 실온에서 400-4000 cm^-1의 주파수 범위에서 측정하였다. 광촉매의 질소 흡착등온선은 액체 질소 온도에서 부피 흡착장치 (Micromeritics, ASAP-2020)를 사용하여 측정하였다. 광촉매 시료는 120 ^oC에서 2시간 동안 전처리하여 질소 가스에 노출시켰다.
5405 Å). 광촉매의 형상 및 미세 구조는 주사 전자현미경(SEM; Hitachii, S-4700/EX-200)에 의해 조사하였다. 광촉매의 화학 성분은 에너지 분산형 X-선 분광기(NORANS Z-MAXII 350)을사용하여 energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS)로 분석하였다.
광촉매 시료는 120 ^oC에서 2시간 동안 전처리하여 질소 가스에 노출시켰다. 표면적은 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 방정식[34]을 적용하여 계산하였다.

성능/효과

졸-겔법에 의해 제조된 BFO는 주로 BiFeO₃ 구조를 이루고 있으며 Bi₂₄Fe₂O₃₉ 구조도 포함한 나노 크기의 결정을 이루고있었다. BFO 나노 결정의 UV-visible 확산 반사 스펙트럼으로부터확인한 BFO의 빛의 흡수영역은 자외선 영역과 600 nm 부근까지의 가시광 영역으로 나타났다. 확산 반사 스펙트럼으로부터 구한 BFO의밴드갭은 약 2.
1(b)는 이 램프의 발광 스펙트럼을 나타낸 것이다. 발광 스펙트럼은 580 nm에서 640 nm 범위에서 발광하였으며, 585 nm와 618 nm에서 가장 강한 발광 스펙트럼을 보였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	TiO2의 가시광에서의 광반응성을 높이기 위해 어떤 방법들에 대한 연구가 시도되었는가?	최근 가시광에서 광반응성이 높은 광촉매를 개발하기 위하여 TiO2표면에 금속이나 비금속 이온 도핑, TiO2의 표면 민감성 향상, 밴드갭이 좁은 반도체와의 결합이나 TiO2 표면에 귀금속을 도핑하는 것과 같은 여러 방법으로 TiO2의 개질에 대해 많은 연구가 시도되었다[7-11]. TiO2 표면에 질소를 도핑하는 방법은 N의 p 상태와 O2pz 상태의 혼합에 의해 밴드갭을 감소시키는데 효과적인 것으로 밝혀졌다[12].
	TiO2 광촉매의 단점은 무엇인가?	그 중에서도 TiO2는 화학적으로 안정하여 광촉매 반응에 많이 연구된 물질이다[6]. 그러나 TiO2광촉매의 양자 효율은 밴드갭(3.2 eV)이 커서 가시광 응답이 제한되므로 가시광선을 적용하는 광반응에 제약을 받는다. 따라서, 가시광선 조사 하에서 광촉매 활성을 갖는 가시광 감응 광촉매를 개발하는 것은 태양광을 이용한 수소 생산 및 유기물 분해에 의한 환경정화 기술 개발에 필수적이다.
	비스무트 페라이트는 어떤 분야에 대한 적용 가능성을 높이 평가 받는가?	비스무트 페라이트(Bismuth ferrite; BFO)는 강유전성, 강자성 및 강탄성 특성을 갖는 물질이다[19,20]. 이 재료는 데이터 저장 장치, 센서 및 태양광 발전 분야에 적용 가능성이 높아 주목을 받고 있다[21-23]. BFO는 ABO3 타입의 페로브스카이트 구조를 가지는 다강성 물질로 실온에서 강유전성과 강자성을 모두 보인다[24].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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