[논문]전기화학적 수소 주입에 의한 Ti-6Al-4V 합금의 미세조직과 수소 취성에 미치는 어닐링 처리의 영향

고석우; 이지민; 권용남; 황병철

doi:10.5228/kstp.2020.29.4.211

전기화학적 수소 주입에 의한 Ti-6Al-4V 합금의 미세조직과 수소 취성에 미치는 어닐링 처리의 영향
Effect of Annealing Treatment on Microstructure and Hydrogen Embrittlement of Ti-6Al-4V Alloys Subject to Electrochemical Hydrogen Charging 원문보기

소성가공 = Transactions of materials processing : Journal of the Korean society for technology of plastics, v.29 no.4, 2020년, pp.211 - 217

고석우 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 이지민 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 권용남 (한국재료연구원 항공우주재료연구센터) , 황병철 (서울과학기술대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

This paper presents a study on the hydrogen embrittlement of Ti-6Al-4V alloys with different microstructures depending on annealing treatment. They were electrochemically charged with hydrogen and subjected to tensile tests to investigate hydrogen embrittlement behavior. Tensile test results showed that the elongation of Ti-6Al-4V alloy specimens was remarkably decreased with increasing the volume fraction of β phase after hydrogen charging. This is because the β phase with a relatively low diffusivity tends to easily form a hydride at grain boundaries during electrochemical hydrogen charging. After hydrogen charging of the Ti-6Al-4V alloy specimen, it found that silver particles were decorated mostly at the grain boundary, and coarser silver particles were usually formed in the specimen annealed at 950 ℃. Therefore, the specimen having higher β phase fraction shows a poor hydrogen embrittlement resistance because the β phase promotes the formation of coarse hydride during electrochemical hydrogen charging, which leads to a large decrease in ductility.

주제어

표/그림 (7)

그림 Fig. 1 Optical micrographs showing microstructure of the A750, A850 and A950 specimens for Ti-6Al-4V alloy
$Fig. 2 X-Ray diffraction patterns of the A75 0 , A850 and A950 specimens for Ti 6Al 4V alloy (a) Non-charging and (b) H charging$ 그림 Fig. 2 X-Ray diffraction patterns of the A75 0 , A850 and A950 specimens for Ti 6Al 4V alloy (a) Non-charging and (b) H charging
그림 Fig. 3 Engineering stress-strain curves before and after electrochemical hydrogen charging of the (a) A7 50, (b) A850 and (c) A950 specimens for Ti 6Al 4V all oy
그림 Fig. 4 Elongation loss of the A750, A850 and A950 specimens for Ti-6Al-4V alloy
그림 Fig. 5 SEM micrographs of the A750, A850 and A950 specimens after electrochemical hydrogen charging for 2 hr at the current density 100 A/m² in the 4% NaOH solution and exposure to a KAg(CN) _2^- ion so lution.
$Fig. 6 SEM fractographs of the non charged A750, A850 and A950 specimens after slow strain rate test.$ 그림 Fig. 6 SEM fractographs of the non charged A750, A850 and A950 specimens after slow strain rate test.
$Fig. 7 SEM fractographs of the H charged A750, A850 and A950 specimens after slow strain rate test.$ 그림 Fig. 7 SEM fractographs of the H charged A750, A850 and A950 specimens after slow strain rate test.

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 열처리를 통해 다양한 미세조직을 갖는 Ti-6Al-4V 합금 시편을 제조한 후 전기화학적 수소 주입에 따른 수소 취성 특성을 평가하였다. 수소 주입에 따른 연신율의 변화를 측정하기 위해 낮은 변형률 속도 하에서 인장 시험을 실시하였으며, 이를 통해 미세조직 변화에 따른 수소 취성을 평가하였다.
본 연구에서는 다양한 열처리를 통해 다양한 미세조직을 갖는 Ti-6Al-4V 합금이 수소 취성에 미치는 영향을 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

제안 방법

0 mm 의 크기를 갖는 판상 형태의 인장 시편으로 가공하였다. 가공한 인장 시편은 전기화학적 방식으로 4% NaOH 알칼리 용액 내에서 100 A/m² 의 전류 밀도로 48시간 동안 유지하여 수소 주입을 실시하였다. 전기화학적 수소 주입 전후 인장 시험은 10톤 용량의 만능인장시험기(Model: UT-100E, MTDI Inc.
그리고 미세조직 내 형성된 수소화물을 확인하기 위해 X-선 회절 분석기(Model: DE/D8 Advance, Bruker, Germany)를 이용하여 수소 주입 전후 피크 변화를 확인하였다. 또한 실버 데코레이션 방법을 통해 수소 주입 후 수소의 위치를 확인하기 위해 10 × 10 × 2 mm 크기를 갖는 열처리 시편을 가공하였다.
또한 실버 데코레이션 방법을 통해 수소 주입 후 수소의 위치를 확인하기 위해 10 × 10 × 2 mm 크기를 갖는 열처리 시편을 가공하였다.
수소 주입에 따른 연신율의 변화를 측정하기 위해 낮은 변형률 속도 하에서 인장 시험을 실시하였으며, 이를 통해 미세조직 변화에 따른 수소 취성을 평가하였다. 또한 실버 데코레이션(Ag decoration) 분석을 통해 수소 취성의 메커니즘을 고찰하였다.
따라서 본 연구에서는 열처리를 통해 다양한 미세조직을 갖는 Ti-6Al-4V 합금 시편을 제조한 후 전기화학적 수소 주입에 따른 수소 취성 특성을 평가하였다. 수소 주입에 따른 연신율의 변화를 측정하기 위해 낮은 변형률 속도 하에서 인장 시험을 실시하였으며, 이를 통해 미세조직 변화에 따른 수소 취성을 평가하였다. 또한 실버 데코레이션(Ag decoration) 분석을 통해 수소 취성의 메커니즘을 고찰하였다.
시편들의 수소 주입 전후 인장 특성을 평가하기 위해 표점 거리 25.0 mm, 너비 6.3 mm, 두께 2.0 mm 의 크기를 갖는 판상 형태의 인장 시편으로 가공하였다. 가공한 인장 시편은 전기화학적 방식으로 4% NaOH 알칼리 용액 내에서 100 A/m² 의 전류 밀도로 48시간 동안 유지하여 수소 주입을 실시하였다.
이러한 수소 주입에 의한 수소 분포를 확인하기 위해서 실버 데코레이션 분석을 통해 수소 집적 위치 및 분포를 확인하였다. Fig.
0 × 10^-4 s^-1 의 변형률 속도로 실시하였다. 인장 시험 후 시편의 파면은 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope, Model: VEGA3, Tescan, Czech)을 이용하여 분석하였으며, 전기화학적 수소 주입 후 연신율 감소율(elongation loss)은 아래 식으로 계산하였다.
전기화학적 수소 주입 전후 인장 시험은 10톤 용량의 만능인장시험기(Model: UT-100E, MTDI Inc., South Korea)를 사용하여 상온에서 6.0 × 10-4 s-1 의 변형률 속도로 실시하였다.
제조된 합금의 미세조직은 Kroll's 용액(95 ml H2O + 3 ml HNO3 + 2 ml HF)으로 에칭한 후 광학현미경(OM, optical microscope)으로 관찰하였다.

대상 데이터

본 연구에서 사용된 Ti-6Al-4V 합금의 열처리 시편들에 대하여 광학현미경을 통해 관찰한 미세조직 사진을 Fig. 1에 나타내었다. 열처리 방법에 따라 α 상과 β 상이 일정 비율로 섞여있는 혼합 구조를 확인할 수 있었다.
본 연구에서 사용된 Ti-6Al-4V 합금의 조성은 Ti-6Al-4V-0.15Fe-0.18O (wt.%) 이다. 각 시편은 750, 850 및 950 °C에서 1시간 동안 어닐링 처리 후 공냉하였다.

성능/효과

(1) 수소 주입 전후 인장 시험 결과 모든 시편들은 전기화학적 수소 주입에 의해 연신율이 감소되었는데, 이는 X-선 회절 분석 결과 TiH 및 TiH₂와 같은 수소화물이 취성 파괴의 개시점으로 작용하여 연신율을 감소시킨 것으로 판단된다.
(2) 전기화학적 수소 주입 전 시편들의 인장 시험 후 파면들은 중심부에서 대부분 크고 작은 딤플들이 관찰되는 연성 파괴의 특징을 나타내는 반면, 수소 주입된 시편의 인장 시험 후 파면을 분석한 결과 이차 균열 및 준벽개 형태의 파면이 일부 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
(3) 열처리재 시편들에 대한 실버 데코레이션 결과 수소화물은 대부분 결정립계에 잘 분포되어 형성된 것을 관찰할 수 있었다. 특히 950 °C에서 열처리된 시편의 경우에는 다소 큰 은 입자 들이 발견 되는데, 이는 균열의 개시점으로 쉽게 작용하여 시편의 연신율을 크게 감소시킨 것으로 생각된다.
5에 실버 데코레이션 처리 후 SEM을 통해 분석한 결과를 나타내었다. SEM 사진에서 나타난 하얀색 점들은 실버 데코레이션에 의해 반응한 은 입자들인데, 모든 시편의 경우 결정립계에 은 입자들이 잘 분포된 것을 확인할 수 있었다. 특히 950 °C에서 열처리된 A950 시편 경우에는 다소 큰 은자들이 발견되는데, 이는 균열의 개시점으로 쉽게 작용하여 시편의 연신율을 크게 감소시킨 것으로 생각된다.
Gutelmacher 등은 Ti-6Al-4V 합금이 전기화학적 수소 주입 시 타이타늄과 수소가 반응하여 주로 입계에 수소화물을 형성하며, 이는 균열의 개시점으로 작용하여 취성 파괴를 발생시킨다고 보고하였다[12]. 따라서 본 연구에서도 열처리재 시편들의 실버 데코레이션 결과가 기존에 보고된 문헌과 일치하며, 이는 결정립계에 형성된 수소화물이 취성 파괴의 개시점으로 작용하여 연신율을 감소시킴으로써 수소 취성을 야기시키는 것을 의미한다.
4에 정리하였다. 먼저 수소 주입 전 인장 강도 및 연신율은 어닐링 온도가 높아질수록 대체로 증가하였으며, A950 시편의 경우 높은 인장 강도 및 연신율이 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
모든 시편에서 수소 주입 전 α, β상의 피크가 뚜렷하게 관찰되었으며, TiH 및 TiH2의 피크는 일부 관찰되었다.
수소 주입 후 모든 시편이 연신율 감소가 나타나는 것을 확인할 수 있었는데, 특히 A950 시편의 경우 가장 큰 연신율 감소가 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 이는 A950 시편이 수소 취성에 상대적으로 저항성이 낮은 β 상이 포함되어 있고, 높은 β 상 분율로 인해 α/β 결정립계의 면적이 증가하기 때문에 수소화물의 형성이 증가하여 연신율 감소가 뚜렷하게 나타난 것으로 판단하였다.
열처리 방법에 따라 α 상과 β 상이 일정 비율로 섞여있는 혼합 구조를 확인할 수 있었다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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