[논문]액상소결 탄화규소 세라믹스의 제조 및 고온기계적 특성

이문희; 김성원; 이종호; 황승국; 곽재환; 이진경; 이상필

doi:10.21289/ksic.2020.23.4.669

액상소결 탄화규소 세라믹스의 제조 및 고온기계적 특성
Fabrication and High-temerature Mechanical Property of Liquid-Phase-Sintered SiC 원문보기

한국산업융합학회 논문집 = Journal of the Korean Society of Industry Convergence, v.23 no.4/1, 2020년, pp.669 - 674

이문희 (동의과학대학교 기계계열) , 김성원 (동의과학대학교 기계계열) , 이종호 (동의과학대학교 자동차계열) , 황승국 (한국폴리텍대학 창원캠퍼스 기계시스템과) , 곽재환 (동의대학교 기계공학과) , 이진경 (동의대학교 기계공학과) , 이상필 (동의대학교 기계공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Liquid-phase-sintered (LPS) SiC materials were briefly examined with their microstructure and mechanical property. Especially, effect of high-temperature exposure on the tendency of fracture toughness of LPS-SiC were introduced. The LPS-SiC was fabricated in hot-press by sintering powder mixture of sub-micron SiC and sintering additives of Al2O3-Y2O3. LPS-SiC represented dense morphology and SiC grain-growth with some amount of micro-pores and clustered additives as pore-filling. The strength of LPS-SiC might affected by distribution of micro-pores. LPS-SiC tended to decrease fracture toughness depending on increasing exposure temperature and time.

주제어

표/그림 (5)

그림 Fig. 2 Magnitude of 'Dark' and Bright' region of a SEM image in Fig. 1
그림 Fig. 1 SEM image of as-received LPS-SiC with sintering additives of alumina and yttria
표 Table 1. Density and flexural strength of as-received LPS-SiC.
그림 Fig. 3 Optical microscopy image of Vickers indentation on LPS-SiC (1-direction arrows indicate 'crack' caused by indentation)
그림 Fig. 4 Fracture toughness of LPS-SiC depending on exposure temperature and time

AI 본문요약
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문제 정의

하지만, 비교적 높은 가압력이 필요한 단점으로 인해 가스터빈 재료로의 성형법으로는 연구가 부족한 실정이다. 본 연구에서는 소결첨가제의 액상소결을 이용한 SiC 재료를 성형하고 조직관찰 및 기계적 특성을 평가하여 재료 성형특성을 조사하였다. 또한, 고온 기계적 특성 평가를 위하여, 1000 ℃ 이상에서 온도변화에 따른 파괴인성(Fracture toughness)을 조사하였다.

제안 방법

3점 굽힘시험용 시험편은 2(t)×4×25 mm3로 제작하였으며, 밀도를 측정한 후, 상온 및 고온이 각 조건에서 3개의 시험편을 이용하여 굽힘시험을 실시하였다.
본 연구에서는 소결첨가제의 액상소결을 이용한 SiC 재료를 성형하고 조직관찰 및 기계적 특성을 평가하여 재료 성형특성을 조사하였다. 또한, 고온 기계적 특성 평가를 위하여, 1000 ℃ 이상에서 온도변화에 따른 파괴인성(Fracture toughness)을 조사하였다.
우선, SiC와 두 소결첨가제를 분산재인 아세톤과 함께 볼밀(Ball-mill) 장비에 장입하고, 160 rpm의 블랜딩 조건에서 12 h 동안 밀링하였다. 소결첨가제의 총 함량 (Al₂O₃+Y₂O₃) 과 조제비 (Al₂O₃/Y₂O₃)를 각각 10 wt% and 1.5로 하였다.
액상소결 SiC의 제조는 볼밀링된 소결첨가제와 SiC 분말의 복합분말을 핫프레스(Hot-press)용 카본몰드에 장입하고 1820 ℃에서 15 MPa의 가압력으로 1 h 동안 Argon 환경에서 소결하였다. 소결한 액상소결 SiC 재료는 아르키메데스 법에 의한 밀도 측정, SEM(Scanning Electron microscopy)을 이용하여 기본적인 특성을 파악하였으며, 상온 기계적 특성을 평가하기 위하여 3점 굽힘시험을 실시하였다. 3점 굽힘시험용 시험편은 2(t)×4×25 mm³로 제작하였으며, 밀도를 측정한 후, 상온 및 고온이 각 조건에서 3개의 시험편을 이용하여 굽힘시험을 실시하였다.
액상소결을 위한 소결첨가제로 평균입경 1.0 μm의 상용 Al2O3와 Y2O3 분말 (Kojundo Chemicals, Japan)을 첨가하여 공융점(Eutectic point) 이상에서 소결을 진행한다.
한편, 고온 기계적 특성을 평가하기 위해서 고온로를 사용하여, 대기환경(Air)에서 1200-1400 ℃에서 10 h 까지 열처리를 실시하였다. 고온 환경에 노출된 시험편의 파괴인성의 측정은 IF(Indentation Fracture)법을 이용하였으며, 비커스 경도 시험(Vickers hardness test)을 통하여 압흔 주위의 크랙진전을 측정하여 다음의 식 (1)에 적용하여 측정결과를 나타내었다.

대상 데이터

액상소결 SiC 재료는 평균입경 0.3 μm의 상용 Ultra-fine SiC 분말 (Kojundo Chemicals, Japan)을 액상소결하여 제조하였다.

이론/모형

한편, 고온 기계적 특성을 평가하기 위해서 고온로를 사용하여, 대기환경(Air)에서 1200-1400 ℃에서 10 h 까지 열처리를 실시하였다. 고온 환경에 노출된 시험편의 파괴인성의 측정은 IF(Indentation Fracture)법을 이용하였으며, 비커스 경도 시험(Vickers hardness test)을 통하여 압흔 주위의 크랙진전을 측정하여 다음의 식 (1)에 적용하여 측정결과를 나타내었다. 하였다.

성능/효과

(1) 액상소결 SiC는, 소결첨가제가 공융점 이상에서 액상을 형성하며, SiC를 소결하며, 치밀한 미세조직을 보였으며, 성장한 SiC 입자 사이에서 일부 기공 또는 여분의 소결첨가제의 기공채움이 관찰되었다.
(2) 액상소결 SiC 재료의 밀도는 약 94 %로, 액상소결 고유의 치밀성을 보였으며, 일부 불균질한 기공의 형성의 영향으로 강도차이가 발생하였다.
(3) 1200-1400 ℃의 고온 환경에서는 노출온도 및 노출 시간의 상승에 따라 액상소결 SiC 재료의 파괴인성 저하의 경향성을 보였으며, 소결첨가제의 상변형에 따른 열화가 주된 이유로 판단된다.
6 MPa에 달하였다. 3개의 시험편을 통해 강도는 약 337.1, 533.2, 391.4 MPa을 나타냈으며, 치밀한 제조법에도 불구하고 기공의 분포에 따라 강도가 다소 차이가 큰 것을 확인할 수 있다. 즉, 액상소결에 의한 SiC 재료는 기공을 효과적으로 채우는 방법에 따라 재료 특성의 균질성이 결정되므로, 치밀한 제조법 개발 연구가 요구된다는 것을 시사한다.
특히, 실리콘 카바이드 복합재료 (SiC-based composites)는 세라믹스 기지재에 강화재를 함유하여 취성을 극복할 수 있는 준 연성 (Pseudo-ductile) 파괴 거동의 실현 등 우수한 기계적 특성을 목표로 한 연구 및 개발로 고온 구조용 재료로의 응용이 진행되고 있다[3-8]. SiC 재료는 1000 ℃ 이상의 고온에서 안정적인 기계적 특성, 화학적 특성으로 기존의 가스터빈 블레이드 (Gas turbine blades) 등 고온 부재에 사용되는 니켈 초합금과 비교해 내열 온도의 향상, 약 30%의 중량 절감 등 효율향상을 기대할 수 있다. 이로 인한 연비 절감은 항공분야 및 발전소에 친환경 대체재료로 그 역할을 확대해 나갈 수 있다.
또한, ‘어두운 영역’에서는 소결된 SiC 입자 사이에서 소결첨가제가 채워지지 않은 빈공간, 즉 기공의 존재가 확인되었으며, ‘밝은 영역’에서는 소결첨가제의 액상화가 진행되어 SiC 입자들 사이에서 밝은 명암으로 메우고 있는 것이 확인되었다.
밀도측정 결과 액상소결 SiC 재료는 이른밀도의 93.9 %에 해당하는 치밀한 밀도를 보였으며, 굽힘강도는 평균 420.6 MPa에 달하였다. 3개의 시험편을 통해 강도는 약 337.
3 은 액상소결 SiC 재료의 비커스 경도시험 후 압흔을 관찰한 광학현미경 조직을 나타낸다. 비커스 경도 시험에 의하여, 표면 조직상 다이아몬드 상의 비커스 압자의 압흔과 그 모서리부 4-방향에서 균열진전이 확인되었다. 이러한 압흔에 의한 경도, 주위에 발생된 균열길이를 측정하여 식 (1)에 의해 파괴인성을 정리한 결과를 Fig.
또한, ‘어두운 영역’에서는 소결된 SiC 입자 사이에서 소결첨가제가 채워지지 않은 빈공간, 즉 기공의 존재가 확인되었으며, ‘밝은 영역’에서는 소결첨가제의 액상화가 진행되어 SiC 입자들 사이에서 밝은 명암으로 메우고 있는 것이 확인되었다. 즉, 소결첨가제의 대부분의 SiC 입자간 계면에서 액상소결 기구를 통하여 공융점 이상에서 확산 및 용해/재석출 과정을 거쳐 SiC 입자의 목성장 및 조대화에 기여하였으며, 그 과정에서 생성된 빈 공간은 소결첨가제의 잉여분이 부분적으로 채우는 현상이 관찰되었다.

후속연구

4 MPa을 나타냈으며, 치밀한 제조법에도 불구하고 기공의 분포에 따라 강도가 다소 차이가 큰 것을 확인할 수 있다. 즉, 액상소결에 의한 SiC 재료는 기공을 효과적으로 채우는 방법에 따라 재료 특성의 균질성이 결정되므로, 치밀한 제조법 개발 연구가 요구된다는 것을 시사한다.

참고문헌 (8)

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상세보기
김성원, 이문희, 황승국, 이상필, "액상소결을 이용한 탄소코팅 SiCf/SiC복합재료의 파괴특성", 한국산업융합학회 논문집, Vol. 20(2), pp.149-155, (2017)

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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