[논문]도자기용 아연 결정유의 재결정화 연구

이현수

doi:10.6111/jkcgct.2020.30.4.136

[국내논문] 도자기용 아연 결정유의 재결정화 연구
The study of recrystallization of willemite crystal in ceramic glaze 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.30 no.4, 2020년, pp.136 - 142

이현수 (한양여자대학교 도예과)

초록
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아연결정유약은 결정생성의 요건을 맞추기 위해서는 조핵제의 생성 - 조핵제의 양 조절 - 결정의 성장 등의 까다로운 소성과정을 거쳐야 한다. 소성온도 폭이 좁고 아연의 상태에 따라 결정에 영향을 미치는 등 사용이 용이하지 않다. 아연결정생성을 촉진시켜 이를 Frit화하여 폭넓은 소성조건에서 안정적으로 재결정화도록 하여 상용유약으로 유약을 개발할 수 있다.

Crystallization of zinc crystalline glaze requires demanding conditions such as the formation of a nucleating agent and the amount of nucleating agent, and growth of crystalline. Zinc crystalline glaze is hard to utilize in the industry because of its narrow range of the firing temperature, and the crystallization's dependency on the quality of zinc. Stimulation of zinc crystallization and formation of frit enable zinc crystalline glaze to be reconstituted in a various range of firing schedules, leading to the development of a competitive industrial glaze.

주제어

표/그림 (12)

그림 Fig. 2. Variations of Firing Schedules : changes of holding temperature and time.
그림 Fig. 1. Experimental procedure - Flow chart.
표 Table 1 Borax additives as mineralizer on willemite frit glaze (wt%)
표 Table 2 Zn₂TiO₄ and ZrO₂ additives as nucleating agent on willemite frit glaze B1 (wt%)
그림 Fig. 3. Appearances of borax additives as mineralizer on willemite frit glaze by firing temp.
그림 Fig. 4. XRD patters of basic glaze G8 and frit glaze B1.
그림 Fig. 5. Appearances of Zn₂TiO₄ additives as nucleating agent on willemite frit glaze by firing temp.
그림 Fig. 6. Appearances of ZrO₂ additives as nucleating agent on willemite frit glaze by firing temp.
그림 Fig. 7. Nucleating effect of Zn₂TiO₄ on willemite frit glaze (section view).
그림 Fig. 8. XRD patters of of Glazed result by Frit Glaze G8, B1, ZR-3 and ZT-3.
그림 Fig. 9. Raman spectra of glazed result by frit glaze G8, B1 and ZT-3.
그림 Fig. 10. Appearances of willemite crystal surface on glaz of G8, B1 and ZT-3.

AI 본문요약
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문제 정의

선행 연구결과를[6-8] 적용하여 유약 내 결정의 생성이 가장 좋은 최적 조건의 조성 G8로 표기하였다. Frit 유약의 제조를 위해 광화제 Borax(Na₂B₄O₇ * 10H₂O)를 첨가하여 매용 효과를 확인하고자 하였다. 또한 조핵제 Zn₂TiO₄와 ZrO₂를 첨가하여 결정형의 변화를 분석하였다.
이에 조성의 유약을 Frit 화하여 제조하면 다양한 소성조건에도 안정적일 뿐 아니라 재료의 관리에도 매우 유용 할 것으로 기대된다. 이에 선행 연구에서 얻어진 Zn₂TiO₄[6]의 조핵효과와 ZrO₂[7]의 결정 안정화를 적용하여 다양한 조건에서 사용 할 수 있는 Frit 유약을 제조하고자 하였다.

제안 방법

조핵제의 첨가는 광화제만 첨가하여 결정핵만 생성되고 성장하지 못했던 B0~B6의 유약보다 모든 조성에서 결정의 성장이 확인된다. 1230℃ 소성결과 유면의 결정상이 거칠지 않게 잘 성장한 상태를 확인 하고 최소 조핵제가 첨가된 조성 ZT-3를 최적조성으로 선정하였다.
상용 가마는 가마의 특성상 소성온도 편차가 크므로 아연결정유를 일반화하기 위해서는 소성온도가 낮고 온도 폭이 넓은 조건에서 아연결정이 생성되는 조건의 유약이 요구된다. Frit 유약의 제조 시 결정의 생성을 촉진 시키고 합성온도를 낮추기 위해 유약 조성에 광화제를 첨가하여 그 효과를 비교하였다.
Frit 유약의 제조를 위해 광화제 Borax(Na₂B₄O₇ * 10H₂O)를 첨가하여 매용 효과를 확인하고자 하였다. 또한 조핵제 Zn₂TiO₄와 ZrO₂를 첨가하여 결정형의 변화를 분석하였다. 첨가조성은 각각 Table 1과 2에 보이는 것과 같다.
적용된 시편의 소성조건은 G8(1270℃1130℃) 그리고 Frit 유약 B1, ZR-2와 ZT-3는 1250℃ 를 기준으로 하였다. 또한, 가장 큰 변화를 보이는 G8, B1과 ZT-3는 Raman Spectroscope로 확인하였다. 각각 의 분석결과는 Fig.
모든 Frit 유약의 합성조건은 광화제와 첨가제의 영향을 고려하여 소성을 진행 한 결과 유약의 용융과 결정생성의 최적조건으로 1250℃에서 1시간 소성을 기준으로 하였다.
모든 조건의 소성온도에서 고르게 결정생성이 나타나고 용융이 일어나지 않으며 최소한의 광화제가 첨가된 조성 B1을 Frit 유약으로 1차 선정하여 결정의 생성과 성장에 영향을 미치는 조핵제를 첨가하여 Frit 유약을 합성하였다.
본 연구의 유약실험에는 백자시편을 사용하였으며, 소성은 전기가마를 이용하여 5o C/min의 승온 속도로서 최고온도 1220~1270℃에서 소성하고 1시간 유지한 후 로냉시키는 방법과, 1130℃까지 3℃/min으로 냉각시킨 후 2시간 유지 후 로냉하는 조건[6-8]으로 진행하였다. 유약 Frit를 합성하는 실험방법과 과정은 Flow chart로 Fig.
유약 G8과 안정적으로 결정이 생성되는 Frit 유약 B1 그리고 조핵효과가 좋은 것으로 선정된 Frit 유약 ZR-2 와 ZT-3를 시편에 적용하여 소성한 결과를 XRD로 측정하여 분석하였다. 적용된 시편의 소성조건은 G8(1270℃1130℃) 그리고 Frit 유약 B1, ZR-2와 ZT-3는 1250℃ 를 기준으로 하였다.
유약에 생성된 결정상을 비교하기 위해 기본유약 G8(1270℃-1130℃)의 시편과 광화제가 첨가된 B1(1250℃1130℃)의 시편에 생성된 Zn₂SiO₄ 결정을 XRD로 측정하여 그 결과를 Fig. 4에서 비교하였다.
유약의 조성에 따른 시료의 변화 및 결정 상태를 관찰하고, 이 때 나타난 결정의 상을 분석하기 위하여 X선회절분석, XRD(X-pert Pro. PANalytical, USA), Raman Spectroscopy(Laser source: Nd:Yag laser - 532 nm(Vis), Renishaw(In Via Raman Microscope), England), Digital Microscope(WJT., Dim-02, Japan) 등을 사용하였다.
유약 G8과 안정적으로 결정이 생성되는 Frit 유약 B1 그리고 조핵효과가 좋은 것으로 선정된 Frit 유약 ZR-2 와 ZT-3를 시편에 적용하여 소성한 결과를 XRD로 측정하여 분석하였다. 적용된 시편의 소성조건은 G8(1270℃1130℃) 그리고 Frit 유약 B1, ZR-2와 ZT-3는 1250℃ 를 기준으로 하였다. 또한, 가장 큰 변화를 보이는 G8, B1과 ZT-3는 Raman Spectroscope로 확인하였다.
1의 Flow chart와 같이 기존 유약 G8의[6-8] 조성에 광화제　Borax를 1~6 % 첨가하여 Frit 유약을 합성하였다. 합성된 Frit 유약을 시편에 적용하여 1220^o C부터 1250℃까지 온도를 높여가며 소성 한 후 그 결과를 비교하였다. 유약에 생성된 결정상은 Fig.

대상 데이터

본 연구는 선행 연구[6-8]에서 에서 나타난 사용 원료와 최적 소성조건을 활용하였다. 아연결정유 내 결정의 생성과 성장을 비교하기 위한 출발원료로는 Frit 3110 (Ferro Crop.), 하소아연(ZnO, Hanil Co., Ltd.), SiO₂(Industrial grade), Titanium dioxide-anatase form(Extra pure, Junsei Chemical Co, LTD), Borax(Na₂B₄O₇ * 10H₂O, Extra Pure, Duksan Co., LTD), ZrO₂(Chemicalpure, Junsei Chemical Co., LTD)를 사용하였다.

이론/모형

본 연구는 선행 연구[6-8]에서 에서 나타난 사용 원료와 최적 소성조건을 활용하였다. 아연결정유 내 결정의 생성과 성장을 비교하기 위한 출발원료로는 Frit 3110 (Ferro Crop.

성능/효과

2) Frit 유약 소성 시 조성에 매용제로 광화제 Borax 1 wt%와 합성된 조핵제 Zn₂TiO₄ 를(1~3 wt%) 첨가하면 1230~1250℃ 냉각 시 유지를 하지 않더라도 모든 온도 범위에서 안정적으로 결정이 생성되어 상업적인 대량생산이 가능하다.
3) Frit 유약으로 얻을 수 있는 결정은 합성조건에 의해 결정구조를 치밀화 하여 매우 고르게 밀집된 결정상을 얻을 수 있다. 유표면이 치밀하고 매끈한 결정을 생성시켜 식기나 타일 외에도 다양한 분야에 장식적 가치를 높인 유약으로 적용할 수 있다.
그밖에 문헌자료에 의하면 열처리 과정을 거치면서 결정 peak의 강도는 보다 강해지며, 넓은 폭으로 나타나는 결정의 peak은 결정형이 작을 때 나타나며 날카로운 강도의 peak은 상대적으로 더 큰 결정에 기인하는 것으로 설명되었다[9,11,15,17]. XRD의 측정 결과에서 보이는 결정의 변화는 시편에서 관측되는 결정상의 변화와 일치하며 결정의 크기가 커지는 ZR-2, ZT-3의 Frit 유약의 결정변화를 설명 할 수 있다. 이온결합부분은 양이온 크기와 배위수 감소에 따라 감소하며 이온의 산화상태는 증가한다.
Frit의 조성에 Zn₂TiO₄의 첨가량이 증가될수록 용융되어 나타나는 유리질의 양은 감소하고 아연 결정의 생성이 매우 증가되었다. ZT-3 이상의 조성에서 는 유리질과 인접한 부분의 아연결정 성장이 증가되기 시작하여 아연결정 생성이 극대화된 조성 ZT-9와 ZT-12의 유리질 쪽 표면에서는 아연결정 성장이 일어나는 것이 확인된다. 특히 ZT-12의 조성에서는 잉여로 존재하는 유리질 없이 모든 조성이 결정화됨을 알 수 있었다.
6) 확인된다. Zn₂TiO₄ 첨가효과와 같이 모두 치밀한 구형의 결정의 생성되었으나 1230℃와 1250℃ 소성 결과 생성된 결정의 양이 Zn₂TiO₄에 비해 상대적으로 적고 용융편차는 더 크게 나타났다. 1250℃ 소성 이상에서는 결정입자가 매우 치밀하여 유표면이 매우 고르고 매끄러웠다.
Zn₂TiO₄와 ZrO₂ 두 종류의 조핵제가 첨가된 모든 조성의 Frit 유약은 1270℃의 고온에서 일부 용융이 일어나 아연결정유의 소성온도가 20℃ 정도 낮아졌음을 확인할 수 있다. 본 실험에서는 조성조건으로 최고온도에서 유지시간을 1시간으로 고정하였으므로 실제 산업현장 과 상용 유약은 1250℃를 기준으로 최고온도에서 유지 시간이 상대적으로 짧아 온도편차가 크더라도 실험 조건 내의 온도범위 안에 들어가며 결정의 생성 유지에는 문제가 없을 것으로 판단된다.
광화제가 첨가되어 합성된 조성의 Frit 유약 B1을 시편에 적용한 Frit 유약 B1과 일반 소성된 G8 유약에서 나타난 결정은 모두 아연결정(Zn₂SiO₄)으로 확인되었다. Figure 4에서 보이는 B1의 경우 결정상의 강도가 상대적으로 매우 커져 결정의 양이 증가하고 치밀화가 일어났음을 알 수 있다.
3에 나타내었다. 그 결과 합성된 Frit 유약은 기존 유약 G8의 소성온도 보다 매우 낮은 1220℃부터 다량의 결정이 생성되었다. 광화제가 첨가되지 않은 조성 B0의 경우 대부분의 소성온도에서도 아연결정의 핵이 과량 생성되었고 이는 결정이 성장하지 못하고 대부분 작은 결정으로 나타났다.
두 종류의 조핵제가 첨가된 모든 조성의 Frit 유약은 1270℃의 고온에서 일부 용융이 일어나 아연결정유의 소성온도가 20℃ 정도 낮아졌음을 확인할 수 있다. 본 실험에서는 조성조건으로 최고온도에서 유지시간을 1시간으로 고정하였으므로 실제 산업현장 과 상용 유약은 1250℃를 기준으로 최고온도에서 유지 시간이 상대적으로 짧아 온도편차가 크더라도 실험 조건 내의 온도범위 안에 들어가며 결정의 생성 유지에는 문제가 없을 것으로 판단된다. 원하는 결정형과 상태에 따라 조성에 변화를 주면 매우 안정적으로 다양한 아연결 정유를 얻을 수 있다.
첨가된 ZrO₂의 경우 α- Zn₂SiO₄ 의 주격자 내 Zn²⁺에 치환에 기인되며 Zn₂TiO₄는 α-Zn₂SiO₄가 α-Zn₂SiO₄(Willemite) 로 전이를 돕는데, 이때 커지는 d 값의 변화는 격자 내 Ti⁺⁴에 의한 것으로 설명된다[15]. 본 연구에서도 ZrO₂와 Zn₂TiO₄는 Zn₂SiO₄의 생성을 촉진시키고 생성이 증진됨을 확인할 수 있다. TiO₂는 아연결정유약에서 많이 활용되는 결정 촉매제로 TiO₂는 Zn₂SiO₄가 β→(α-Zn₂SiO₄ Willemite)로 변형하는데 촉매 역할을 하고 있다[9,15].
소성 결과 Zn₂TiO₄ 조핵제가 첨가된 거의 모든 유약 조성에서 아연결정이 전면에 고르게 생성되었으며, 광화제만 첨가하여 합성한 Frit 유약보다 결정의 생성이 크게 증가하였다. 조핵제의 첨가는 광화제만 첨가하여 결정핵만 생성되고 성장하지 못했던 B0~B6의 유약보다 모든 조성에서 결정의 성장이 확인된다.
아연결정의 성장을 위해 냉각 시 1130℃에서 2시간 유지를 하면 1230℃ 소성온도부터 결정의 성장이 일어나고 매끄러운 아연결정이 생성되었다. 소성온도 1250℃에서는 광화제 첨가량이 증가한 B3 조성부터 유약의 용융이 일어나 일부에만 소량의 결정이 남아있었으나 1130℃에서 냉각 유지시간을 가지면 유약의 용융도가 높아져 아연결정유의 특징적인 결정형인 원형으로 결정의 성장이 나타났다. 이로서 광화제는 일정 범위 내에서는 결정핵의 생성을 용이하게 하나 일정 범위가 넘어가면 결정을 용융시키는 것을 확인하였다.
아연결정 유약에서 Zn2TiO4 는 조핵제로서 매우 효과적인 것으로 확인되었다.
또한, 아연결정유는 소성뿐 아니라 전 처리 공정에도 많은 변수가 있다. 아연결정 유약의 주재료 중 하나인 하소 아연의 경우 유약 내 결정의 생성에 많은 영향을 주는데 공기 중의 습도에도 반응하여 건식이나 습식유약으로 조합한 모든 상태에서 시간이 지날수록 결정의 생성과 유지에 불안정한 것으로 나타났다. 이와 같은 재료의 한계는 결정유약의 대량생산에 또 다른 한계점으로 확인된다.
Figure 4에서 보이는 B1의 경우 결정상의 강도가 상대적으로 매우 커져 결정의 양이 증가하고 치밀화가 일어났음을 알 수 있다. 이것으로 Frit 유약 내 생성된 아연결정이 일반유약 G8 유약에서보다 결정화에 유리한 것으로 판단되었다.
소성온도 1250℃에서는 광화제 첨가량이 증가한 B3 조성부터 유약의 용융이 일어나 일부에만 소량의 결정이 남아있었으나 1130℃에서 냉각 유지시간을 가지면 유약의 용융도가 높아져 아연결정유의 특징적인 결정형인 원형으로 결정의 성장이 나타났다. 이로서 광화제는 일정 범위 내에서는 결정핵의 생성을 용이하게 하나 일정 범위가 넘어가면 결정을 용융시키는 것을 확인하였다. 생성된 결정의 핵은 냉각 유지시간을 가져야 성장이 일어났으며 결정의 성장에는 한계가 있었다.
조핵제가 첨가된 거의 모든 유약 조성에서 아연결정이 전면에 고르게 생성되었으며, 광화제만 첨가하여 합성한 Frit 유약보다 결정의 생성이 크게 증가하였다. 조핵제의 첨가는 광화제만 첨가하여 결정핵만 생성되고 성장하지 못했던 B0~B6의 유약보다 모든 조성에서 결정의 성장이 확인된다. 1230℃ 소성결과 유면의 결정상이 거칠지 않게 잘 성장한 상태를 확인 하고 최소 조핵제가 첨가된 조성 ZT-3를 최적조성으로 선정하였다.
측정된 시료의 유표면에 나타나는 결정의 양상을 관찰하면 기기분석 특성에서 분석된 결과와 같이 유면에 결정이 밀집되어 나타나는 것을 확인할 수 있다. 이는 결정의 밀집과 유약 점도에도 변화가 있었을 것으로 추정되어 결정의 성장에 큰 도움이 되었을 것으로 보인다.
ZT-3 이상의 조성에서 는 유리질과 인접한 부분의 아연결정 성장이 증가되기 시작하여 아연결정 생성이 극대화된 조성 ZT-9와 ZT-12의 유리질 쪽 표면에서는 아연결정 성장이 일어나는 것이 확인된다. 특히 ZT-12의 조성에서는 잉여로 존재하는 유리질 없이 모든 조성이 결정화됨을 알 수 있었다. 아연결정 유약에서 Zn₂TiO₄ 는 조핵제로서 매우 효과적인 것으로 확인되었다.

후속연구

유약 내 Zn₂TiO₄와 ZrO₂의 조핵 특성을 활용하여 생성된 결정을 용융시키고 재결정화와 성장으로 결정의 상태를 조절할 수 있다면 학술적 가치와 실용적 가치 모두를 아우를 수 있는 실용연구의 일환으로 도예작가와 산업현장에서 활발히 사용할 수 있을 것으로 기대한다.
이와 같은 재료의 한계는 결정유약의 대량생산에 또 다른 한계점으로 확인된다. 이에 조성의 유약을 Frit 화하여 제조하면 다양한 소성조건에도 안정적일 뿐 아니라 재료의 관리에도 매우 유용 할 것으로 기대된다. 이에 선행 연구에서 얻어진 Zn₂TiO₄[6]의 조핵효과와 ZrO₂[7]의 결정 안정화를 적용하여 다양한 조건에서 사용 할 수 있는 Frit 유약을 제조하고자 하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	도자기의 제작과정에서 유약의 적용이 중요한 요소인 이유는 무엇인가?	도자기의 제작과정에서 유약의 적용은 도자기의 완성도와 강도, 내구성을 높일 뿐 아니라 장식적인 효과가 매우 크므로 가장 중요한 요소이다. 일반적으로 유약은 비정질 상태이나 일부 유약의 경우 특정 결정이 생성되어 결정유로 분류된다.
	아연결정유약은 유약 표면에 어떤 결정이 석출되어 나타나는가?	일반적으로 유약은 비정질 상태이나 일부 유약의 경우 특정 결정이 생성되어 결정유로 분류된다. 대표적인 결정유약으로 꼽히는 아연결정유약은 유약의 표면에 willemite(Zn2SiO4) 결정이 석출되어 나타난다. Willemite 결정을 생성, 성장시키기 위해서는 적절한 수의 핵을 생성하고 결정이 성장할 수 있는 일정 조건이 요구되며[1,2] 결정의 성장과 냉각조건 관계와 용융과정이[3-5] 필요하다.
	아연결정 유약의 재료의 한계는 무엇인가?	Willemite 결정을 생성, 성장시키기 위해서는 적절한 수의 핵을 생성하고 결정이 성장할 수 있는 일정 조건이 요구되며[1,2] 결정의 성장과 냉각조건 관계와 용융과정이[3-5] 필요하다. 아연결정유약의 결정생성의 요건을 맞추기 위해 일반적인 가마 소성에 비해 다소 높은 소성온도(1270℃)가 요구되며[6-8] 결정 성장에는 냉각유지 시간이나 가마 내 온도 편차 등에 매우 민감하게 반응하여 일반 가마에서의 소성이 어렵다. 또한, 아연결정유는 소성뿐 아니라 전 처리 공정에도 많은 변수가 있다. 아연결정 유약의 주재료 중 하나인 하소 아연의 경우 유약 내 결정의 생성에 많은 영향을 주는데 공기 중의 습도에도 반응하여 건식이나 습식유약으로 조합한 모든 상태에서 시간이 지날수록 결정의 생성과 유지에 불안정한 것으로 나타났다. 이와 같은 재료의 한계는 결정유약의 대량생산에 또 다른 한계점으로 확인된다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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