[논문]다양한 활성제 이온이 도핑된 SrWO4:RE3+ (RE＝Dy, Sm, Dy/Sm) 형광체의 특성과 위조 방지 응용

윤수환; 조신호

doi:10.4313/jkem.2020.33.5.393

다양한 활성제 이온이 도핑된 SrWO4:RE3+ (RE＝Dy, Sm, Dy/Sm) 형광체의 특성과 위조 방지 응용
Luminescent Properties and Anti-Counterfeiting Applications of SrWO4:RE3+ (RE＝Dy, Sm, Dy/Sm) Phosphors Doped with Several Activator Ions 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.33 no.5, 2020년, pp.393 - 399

Abstract ▼ AI-Helper

A series of phosphors, SrWO4:5 mol% Dy3+, SrWO4:5 mol% Sm3+, and SrWO4:5 mol% Dy3+:x Sm3+ (x＝1~15 mol%), were prepared using a facile co-precipitation. The crystal structure, morphology, photoluminescence properties, and application in anti-counterfeiting fields were investigated. The crystalline structures of the prepared phosphors were found to be tetragonal systems with the dominant peak occurring at the (112) plane. The excitation spectra of the Dy3+ singly-doped SrWO4 phosphors were composed of an intense charge-transfer band centered at 246 nm in the range of 210~270 nm and two weak peaks at 351 nm and 387 nm due to the 6H15/2→6P7/2 and 6H15/2→4I13/2 transitions of Dy3+ ions, respectively. The wavelength of 246 nm was optimum for exciting the luminescence of Dy3+ and Sm3+ co-doped SrWO4 phosphors. The emission spectra consisted of two intense blue and yellow emission bands at 480 nm and 573 nm corresponding to the 4F9/2→6H15/2 and 4F9/2→6H13/2 transitions of Dy3+, and two strong emission peaks at 599 nm and 643 nm originating from the 4G5/2→6H7/2 and 4G5/2→6H9/2 transitions of Sm3+, respectively. As the concentration of Sm3+ ions increased, the emission intensities of Dy3+ rapidly decreased, while the emission intensities of Sm3+ gradually increased. These results suggest that the color of the emission light can be tuned from yellow to white by changing the concentration of Sm3+ ions at a fixed 5 mol% Dy3+. Furthermore, the fluorescent security inks were synthesized for use in anti-counterfeiting applications.

주제어

표/그림 (7)

그림 Fig. 1. XRD patterns of SrWO₄ phosphors doped with Dy³⁺, Sm³⁺ and different concentrations of Sm³⁺ at a fixed 5 mol% Dy³⁺.
그림 Fig. 2. Excitation spectra of SrWO₄ phosphors (a) singly doped with Dy³⁺ or Sm³⁺ (inset) respectively, and (b) doubly doped with Dy³⁺ and Sm³⁺.
그림 Fig. 3. Photoluminescence spectra of SrWO₄ phosphors (a) singly doped with Dy³⁺ or Sm³⁺ (inset) respectively, and (b) doubly doped with Dy³⁺ and Sm³⁺.
그림 Fig. 4. Energy transfer efficiency from Dy³⁺ to Sm³⁺ as a function of Sm³⁺ concentration in SrWO₄:5 mol% Dy³⁺,x Sm³⁺ (x＝1~15 mol%).
그림 Fig. 5. SEM surface images of SrWO₄:RE³⁺ phosphors singly doped with ( a) Dy³⁺, (b) Sm³⁺, and different Sm³⁺ concentrations o f (c) 1, (d) 5, (e) 1 0, and ( f) 15 mol% at a fixed 5 mol% Dy³⁺.
그림 Fig. 6. CIE chromaticity diagram of SrWO₄ phosphor doped with ( 1) 5 mol% Dy³⁺, (2) 5 mol% Sm³⁺, and (3) 1, (4) 5, (5) 10 and (6) 15 mol% Sm³⁺ at a fixed 5 mol% Dy³⁺.
그림 Fig. 7. ( a) The h idden patterns u nder d ay l ight, (b) visualization of two red and yellow letters '신라' written by red (SrWO₄:5 mol% Sm³⁺) and yellow (SrWO₄:5 mol% Dy³⁺) security inks, and (c) letters written on the slide glass and parchment paper under 254 nm UV lamp, respectively.

AI 본문요약
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제안 방법

9%), Sm(NO₃)₃⋅6H₂O (99%)를 사용하여 공침법(co-precipitation method)으로 합성하였다. SrWO₄:5 mol% Sm³⁺와 SrWO₄:5 mol% Dy³⁺ 형광체 분말과 SrWO₄:5 mol% Dy³⁺ 형광체에 Sm³⁺ 이온의 농도를 1, 5, 10, 15 mol% 도핑하여 준비하였다. 상기의 초기 물질을 정밀 저울(ABT220–4M, Kern)을 사용하여 화학양론적으로 측정한 후에 준비한 두 개의 비커 중에서, 비커 A에는 Na₂WO₄⋅2H₂O, 비커 B에는 (CH₃CO₂)₂Sr, Dy(NO₃)₃⋅ xH₂O, Sm(NO₃)₃⋅6H₂O를 넣고 두 비커에 각각 증류수 50 mL를 넣고 가열기(hotplate)를 사용하여 70℃에서 500 rpm으로 교반시켰다.
결정 입자의 크기와 미세 표면 형상은 주사전자현미경(CX–200TM, COXEM)으로 촬영하였으며, 발광과 흡광 특성, CIE 색 좌표는 제논 램프를 광원으로 갖는 형광 광도계(FS–2, Scinco)를 사용하여 상온에서 측정하였다.
공침법을 사용하여 SrWO₄ 모체 결정에 도핑되는 활성제 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온의 농도를 조절하면서 청황색, 적색, 백색광 형광체 분말을 합성하였다. 합성된 형광체의 결정 구조는 도핑된 활성제 이온의 농도와 종류에 관계없이 모두 정방정계이었으며, 27.
본 연구에서는 공침법을 사용하여 화학 및 열적으로 안정한 SrWO₄ 모체 결정에 활성제 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온을 각각 단일 도핑한 청황색과 주황색 형광체를 합성하였으며, Dy³⁺ 이온의 몰 농도를 고정한 상태에서 이중 도핑되는 Sm³⁺ 이온의 농도를 조절하면서 백색광 형광체를 제조하는 최적의 조건을 결정하였다. 두 종류의 활성제 이온과 몰 농도의 변화에 따른 SrWO₄형광체의 발광 세기와 파장, 색 좌표의 이동, 결정 입자의 형상과 구조를 체계적으로 분석하였으며, 합성한 형광체 분말을 기반으로 하는 위조 방지용 보안 잉크를 제조하여 지폐에 글자를 새겨서 응용성을 확인하였다.
위조 방지용 보안 잉크를 제조하기 위하여 SrWO₄:5 mol% Dy³⁺와 SrWO₄:5 mol% Sm³⁺ 형광체 분말을 각 비커에 담고 4% polyvinyl alcohol (PVA) 용액 30 mL를 첨가한 후, 가열기에서 70℃, 500 rpm으로 5시간 교반을 수행하여 합성하였다. 미세한 붓을 이용하여 지폐, 유리판, 황산지 표면에 글자를 새긴 후에 파장 254 nm의 자외선 램프(LF-206MS, Uvitec)를 조사하여 형성된 상을 가시화시켰다.
이러한 제조 방법 중에서,공침법은 저온에서 합성이 가능하고, 입자의 크기가 비교적 균일하고, 합성 분말의 회수율이 높고, 간단한 장치들로 구성되는 장점이 있다. 본 연구에서는 공침법을 사용하여 화학 및 열적으로 안정한 SrWO₄ 모체 결정에 활성제 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온을 각각 단일 도핑한 청황색과 주황색 형광체를 합성하였으며, Dy³⁺ 이온의 몰 농도를 고정한 상태에서 이중 도핑되는 Sm³⁺ 이온의 농도를 조절하면서 백색광 형광체를 제조하는 최적의 조건을 결정하였다. 두 종류의 활성제 이온과 몰 농도의 변화에 따른 SrWO₄형광체의 발광 세기와 파장, 색 좌표의 이동, 결정 입자의 형상과 구조를 체계적으로 분석하였으며, 합성한 형광체 분말을 기반으로 하는 위조 방지용 보안 잉크를 제조하여 지폐에 글자를 새겨서 응용성을 확인하였다.
결정 입자의 크기와 미세 표면 형상은 주사전자현미경(CX–200TM, COXEM)으로 촬영하였으며, 발광과 흡광 특성, CIE 색 좌표는 제논 램프를 광원으로 갖는 형광 광도계(FS–2, Scinco)를 사용하여 상온에서 측정하였다. 위조 방지용 보안 잉크를 제조하기 위하여 SrWO₄:5 mol% Dy³⁺와 SrWO₄:5 mol% Sm³⁺ 형광체 분말을 각 비커에 담고 4% polyvinyl alcohol (PVA) 용액 30 mL를 첨가한 후, 가열기에서 70℃, 500 rpm으로 5시간 교반을 수행하여 합성하였다. 미세한 붓을 이용하여 지폐, 유리판, 황산지 표면에 글자를 새긴 후에 파장 254 nm의 자외선 램프(LF-206MS, Uvitec)를 조사하여 형성된 상을 가시화시켰다.
합성한 형광체 분말의 결정 구조는 Cu–Kα 복사선 (파장: 1.5406 Å)을 갖는 X선 회절 장치(Ultima IV, Rigaku)를 사용하여 회절각 10~60° 영역에서 분당 4°의 스캔 속도로 측정하였다.

대상 데이터

SrWO4:RE3+ (RE＝Dy, Sm, Dy/Sm) 형광체 분말 시료는 초기 물질 Na2WO4⋅2H2O (순도: 99%), (CH3CO2)2Sr (99.995%), Dy(NO3)3⋅xH2O(99.9%), Sm(NO3)3⋅6H2O (99%)를 사용하여 공침법(co-precipitation method)으로 합성하였다.

성능/효과

403)의 주황색을 나타내었다. 5 mol% Dy³⁺와 1 mol% Sm³⁺를 동시 도핑한 경우에 색 좌표는 (0.399, 0.443)의 황색이었으나, Sm³⁺ 이온의 농도가 15 mol%로 증가함에 따라 Dy³⁺ 이온에 의한 480 nm 청색 발광의 세기가 상대적으로 증가하여 (0.382, 0.359)의 백색으로 이동함을 관측하였다.
Dy³⁺ 이온의 ⁴F_9/2→⁶H_15/2전이에 의한 480 nm의 청색 발광, ⁴F_9/2→⁶H_13/2 전이에 의한 573nm의 황색 발광과 함께, Sm³⁺ 이온의 ⁴G_5/2→⁶H_7/2 전이에 의한 599 nm의 주황색 발광, ⁴G_5/2→⁶H_9/2 전이에 의한 643 nm의 적색 발광이 동시에 관측되었다. Sm³⁺ 이온의 농도가 1 mol%에서 15 mol%로 증가함에 따라 Dy³⁺ 이온에 의한 청색과 황색 발광의 세기는 감소하였고, Sm³⁺ 이온에 의한 주황색과 적색 발광의 세기는 증가하였다. Sm³⁺ 이온의 농도가 15 mol%일 때, Dy³⁺ 이온에 의한 청색 발광 세기의 감소폭이 상대적으로 작았다.
그림 4는 Sm³⁺이온의 도핑 농도 변화에 따른 Dy³⁺ 이온에서 Sm³⁺ 이온으로 에너지 전달 효율을 나타낸 것이다. Sm³⁺ 이온의 농도가 1 mol%일 때 에너지 전달효율은 29%이었고, Sm³⁺ 이온의 농도가 증가함에 따라 에너지 전달 효율은 급격하게 증가하는 추세를 나타내었다.
Sm³⁺ 이온의 몰 비에 관계없이 모든 형광체 분말은 246 nm에 피크를 갖는 CTB 흡광 신호와 Dy³⁺ 이온의 ⁶H_15/2→⁶P_7/2 (351 nm), ⁶H_15/2→⁴I_13/2 (387 nm), ⁶H_15/2→⁴G_11/2 (427 nm), ⁶H_15/2→⁴I_15/2(451nm)_, ⁶H_15/2→⁴F_9/2 (473 nm) 전이에 의한 흡광스펙트럼으로 구성되었다 [17]. Sm³⁺ 이온의 몰 비가 5%에서 15%로 증가함에 따라 모든 흡광 스펙트럼의 세기는 감소하는 추세를 보였으나, 흡광 파장의 이동은 관측되지 않았다.
Sm³⁺ 이온의 농도가 15 mol%일 때, Dy³⁺ 이온에 의한 청색 발광 세기의 감소폭이 상대적으로 작았다. 상기의 결과는 발광 에너지가 모체 결정 내에 위치하는 Dy³⁺ 이온에서 Sm³⁺ 이온으로 전환됨을 확증한다. Dy³⁺ 이온에서 Sm³⁺ 이온으로 에너지 전달 효율(energy transfer efficiency, η)은 식 (1)로 나타낼 수 있다 [23].
활성제 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 동시 도핑된 경우에 Sm³⁺ 이온의 농도가 증가함에 따라 Dy³⁺ 이온에 의한 청황색 발광의 세기는 감소하였고, Sm³⁺ 이온에 의한 적색 발광의 세기는 증가하여 백색 발광으로 색 이동이 발생하였다. 실험 결과로부터 백색광 형광체를 제조하기 위한 최적의 조건은 5 mol% Dy³⁺와 15 mol% Sm³⁺ 이온을 SrWO₄ 모체 결정에 동시 도핑할 때임을 확인하였으며, 형광체 분말을 기반으로 하는 보인 잉크를 제조하여 위조 방지용 지폐에 응용 가능함을 입증하였다.
합성된 형광체의 결정 구조는 도핑된 활성제 이온의 농도와 종류에 관계없이 모두 정방정계이었으며, 27.7°에서 발생한 최대 회절 신호와 그 외에 비교적 약한 회절 피크들이 관측되었다.
Sm³⁺ 이온이 단일 도핑된 경우에 입자들이 서로 뭉쳐진 포도송이 형태를 보였으며, 주 흡광 파장은 403 nm에 피크를 갖는 ⁶H_5/2→⁴G_7/2 전이 신호였으며, 주 발광 파장은 643 nm에 피크를 갖는 적색 발광이었다. 활성제 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 동시 도핑된 경우에 Sm³⁺ 이온의 농도가 증가함에 따라 Dy³⁺ 이온에 의한 청황색 발광의 세기는 감소하였고, Sm³⁺ 이온에 의한 적색 발광의 세기는 증가하여 백색 발광으로 색 이동이 발생하였다. 실험 결과로부터 백색광 형광체를 제조하기 위한 최적의 조건은 5 mol% Dy³⁺와 15 mol% Sm³⁺ 이온을 SrWO₄ 모체 결정에 동시 도핑할 때임을 확인하였으며, 형광체 분말을 기반으로 하는 보인 잉크를 제조하여 위조 방지용 지폐에 응용 가능함을 입증하였다.

후속연구

그림 7(c)는 유리판과 황산지 표면에 보안 잉크로 글자를 새긴 후에 자외선 램프로 조사하여 현상한 사진이다. 이 실험은 형광체 기반의 보안 잉크를 다양한 위조 방지 용도에 사용할 수 있음을 제시한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	텅스텐기반 형광체는 어떤 산업 분야에 응용 가능한가?	최근 텅스텐을 기반으로 희토류 이온이 도핑된 형광체는 백색 발광 다이오드, 고체 광원, 디스플레이, 조명 산업 분야에 응용 가능하기 때문에 상당한 관심을 끌고 있다 [1-3]. 특히, 스트론튬 텅스텐 산화물(SrWO4)은 화학적으로 안정하고, 자외선과 가시광선 영역에 걸친 넓은 흡수 파장 영역과 활성제 이온으로 에너지를 전달하는 우수한 특성 때문에 레이저, 발광 소재, 희토류 이온이 도핑되는 형광체의 모체 격자로 응용하기에 적합한 물질로 알려져 있다 [4].
	스트론튬 텅스텐 산화물은 어떤 특성을 가지는가?	최근 텅스텐을 기반으로 희토류 이온이 도핑된 형광체는 백색 발광 다이오드, 고체 광원, 디스플레이, 조명 산업 분야에 응용 가능하기 때문에 상당한 관심을 끌고 있다 [1-3]. 특히, 스트론튬 텅스텐 산화물(SrWO4)은 화학적으로 안정하고, 자외선과 가시광선 영역에 걸친 넓은 흡수 파장 영역과 활성제 이온으로 에너지를 전달하는 우수한 특성 때문에 레이저, 발광 소재, 희토류 이온이 도핑되는 형광체의 모체 격자로 응용하기에 적합한 물질로 알려져 있다 [4]. 높은 발광 세기와 다양한 종류의 색을 방출하는 형광체를 제조하기 위하여 열과 화학적으로 안정한 모체 격자에 비교적 많은 가시광선 영역의 에너지 준위를 갖고 있는 3가의 희토류 이온을 도핑하고 있다.
	3가의 희토류 이온 중 도핑을 통해 백색 발광 소재를 제조할 수 있는 이온은 무엇이 있으며 그 특징은 무엇인가?	높은 발광 세기와 다양한 종류의 색을 방출하는 형광체를 제조하기 위하여 열과 화학적으로 안정한 모체 격자에 비교적 많은 가시광선 영역의 에너지 준위를 갖고 있는 3가의 희토류 이온을 도핑하고 있다. 희토류 이온 중에서, 3가의 디스프로슘 이온(dysprosium, Dy3+)은 4F9/2→6H15/2 (~480 nm) 자기 쌍극자 전이에 의한 청색 발광과 4F9/2→ 6H13/2 (~575 nm) 전기 쌍극자 전이에 의한 강한 황색 발광을 나타내고, 3가의 사마륨 이온 (samarium, Sm3+)은 4G5/2→6H7/2 (~605 nm) 자기 쌍극자 전이에 의한 강한 주황색 발광과 4G5/2→6H9/2 (~649 nm) 전기 쌍극자 전이에 의한 적색 발광을 동시에 나타내기 때문에 적당한 농도를 갖는 두 이온을 안정한 모체 결정에 이중으로 도핑하면 백색 발광 소재를 제조할 수 있다 [5,6]. 예를 들면, Sun 등 [7]은 고상반응법을 사용하여 활성제 Dy3+와 Sm3+ 이온을 Ca3TeO6 모체 결정에 동시 도핑하여 에너지 이동에 의한 색 변화를 관측하였다.

참고문헌 (23)

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저자의 다른 논문 :

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동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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