[논문]고령토의 첨가가 3차원 망상 구조를 가지는 다공성 규조토-고령토 복합재의 기본 특성에 미치는 영향

이채영; 이수진; 하장훈; 이종만; 송인혁; 문경석

doi:10.4150/kpmi.2020.27.4.325

고령토의 첨가가 3차원 망상 구조를 가지는 다공성 규조토-고령토 복합재의 기본 특성에 미치는 영향
The Effects of Kaolin Addition on the Properties of Reticulated Porous Diatomite-kaolin Composites 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.27 no.4, 2020년, pp.325 - 332

이채영 (재료연구소 분말.세라믹 연구본부) , 이수진 (재료연구소 분말.세라믹 연구본부) , 하장훈 (재료연구소 분말.세라믹 연구본부) , 이종만 (재료연구소 분말.세라믹 연구본부) , 송인혁 (재료연구소 분말.세라믹 연구본부) , 문경석 (경상대학교 재료공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, the effects of kaolin addition on the properties of reticulated porous diatomite-kaolin composites are investigated. A reticulated porous diatomite-kaolin composite is prepared using the replica template method. The microstructure and pore characteristics of the reticulated porous diatomite-kaolin composites are analyzed by controlling the PPI value (45, 60, and 80 PPI) of the polyurethane foam (which are used as the polymer template), the ball-milling time (8 and 24 h), and the amount of kaolin (0-50 wt. %). The average pore size decreases as the amount of kaolin increases in the reticulated porous diatomite-kaolin composite. As the amount of kaolin increases, it can be determined that the amount of inter-connected pore channels is reduced because the plate-shaped kaolin particles connect the gaps between irregular diatomite particles. Consequently, a higher kaolin percentage affects the overall mechanical properties by improving the pore channel connectivity. The effect of kaolin addition on the basic properties of the reticulated porous diatomite-kaolin composite is further discussed with characterization data such as pore size distribution, scanning electron microscopy images, and compressive strength.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

또한, 규조토 특성에 대한 카올린 첨가의 효과는 상세하게 발표되지 않았다. 따라서 본 연구에서는 규조토-카올린 복합재에서 카올린의 함량 변화에 따른 카올린 첨가가 기본 특성에 미치는 효과를 분석하고자 하였다. 폴리우레탄 폼을 템플릿으로 사용하는 복제 템플릿 방법을 이용하여 폼 형태의 규조토-카올린 폼을 제조하였으며, 함침 슬러리에서의 카올린 함량 변화에 따른 점도 변화, 그로 인하여 제조된 규조토-카올린 폼의 최종 기공의 특성, 미세구조, 기계적 특성 변화 등을 살펴 보았다.

가설 설정

(b) Viscosities of slurry when ball-milled for 24 hours. (c) Because of the low viscosity of diatomite-kaolin slurry, the coating layer was very thin and the polyurethane foam shape was not maintained.

제안 방법

슬러리가 코팅된 폴리우레탄 폼은 건조기에 건조 후, 대기 분위기에서 분당 5℃의 속도로 1200℃까지 승온 시킨 후, 1시간 동안 유지하여 냉각하는 소결 공정을 진행하였다. 규조토-카올린 복합재에서 카올린의 영향력을 파악하기 위해 폴리우레탄 폼의 기공 특성, 미세구조 변화 등을 분석하였다. 기공의 특성 변화는 수은 함침법을 이용한 Mercury porosimetry(AutoPore IV Series, Micro-meritics, U.
PPI(Pore Per Inch)란 1인치 당 기공의 수를 의미하며 PPI가 높을수록 기공의 수가 많으며 기공의 크기는 작아진다. 또한 카올린 함량 변화에 따른 다공성 규조토-카올린 폼의 기공 특성, 미세구조, 기계적 특성 변화 등을 관찰 하였다. 그림 1(a)는 각각 소결 전 45, 60, 80 PPI의 고분자 템플릿의 폴리우레탄 폼 사진이며, 복제 템플릿 방법을 통해 제작 된 다공성 규조토-카올린 폼의 사진은 그림 1(b)에 나타내었다.
복제 템플릿 법을 이용하여 3차원 망상 구조를 가지는 다공성 규조토-카올린 폼을 제조하였으며, 고분자 템플릿으로 사용된 폴리우레탄 폼의 PPI 값, 볼-밀링 시간 및 카올린의 함량 조절을 통하여 다공성 규조토-카올린 폼의 미세 구조와 압축강도, 기공 특성 분석을 실시하였다. 다공성 규조토-카올린 폼에서 카올린의 함량이 증가할수록 평균 기공 크기는 8시간 볼-밀링한 45 PPI는 3.
본 연구에서는 복제 템플릿 방법을 이용 하여 폴리우레탄 폼 45, 60, 80 PPI(Pore Per Inch)의 다공성 규조토-카올린 폼을 제조 하였다. PPI(Pore Per Inch)란 1인치 당 기공의 수를 의미하며 PPI가 높을수록 기공의 수가 많으며 기공의 크기는 작아진다.
%, 증류수 100 mL, 유기 바인더로서 Polyvinyl alcohol(PVA) (평균 분자량(Mn)~500, Junsei chemical, Japan) 10 g을 사용하여 제조 하였다. 슬러리는 알루미나 볼을 사용하여 8시간, 24시간 동안 볼-밀링 하였다. 24시간 볼-밀링 하였을 때 점도가 낮아져 유동성이 높아지게 되어 코팅 층이 매우 얇고 불 균일 해져 폴리우레탄 폼의 형상을 그대로 유지하지 못해 소결체가 완성되지 못하였다.
슬러리의 점도는 회전식 점도계(ViscoQC 300, Anton Paar)를 이용하여 측정하였고, 압축 강도는 2 cm × 2 cm × 2 cm의 크기로 시편을 가공한 후, (RB302 MICROLOAD, R&B, Korea)를 사용하여 측정하였다.
따라서 본 연구에서는 규조토-카올린 복합재에서 카올린의 함량 변화에 따른 카올린 첨가가 기본 특성에 미치는 효과를 분석하고자 하였다. 폴리우레탄 폼을 템플릿으로 사용하는 복제 템플릿 방법을 이용하여 폼 형태의 규조토-카올린 폼을 제조하였으며, 함침 슬러리에서의 카올린 함량 변화에 따른 점도 변화, 그로 인하여 제조된 규조토-카올린 폼의 최종 기공의 특성, 미세구조, 기계적 특성 변화 등을 살펴 보았다.
5 g을 첨가하였다. 혼합 된 슬러리를 폴리우레탄 폼에 코팅하기 위해 함침 공정을 적용하였으며, 폴리우레탄 폼을 압착하여 폴리우레탄 폼에 남아있는 과량의 슬러리를 제거하였다. 슬러리가 코팅된 폴리우레탄 폼은 건조기에 건조 후, 대기 분위기에서 분당 5℃의 속도로 1200℃까지 승온 시킨 후, 1시간 동안 유지하여 냉각하는 소결 공정을 진행하였다.

대상 데이터

A) 0-50 wt. %, 증류수 100 mL, 유기 바인더로서 Polyvinyl alcohol(PVA) (평균 분자량(Mn)~500, Junsei chemical, Japan) 10 g을 사용하여 제조 하였다. 슬러리는 알루미나 볼을 사용하여 8시간, 24시간 동안 볼-밀링 하였다.
본 연구에서는 고분자 템플릿으로서 45, 60, 80 PPI(Pore Per Inch)의 기공 밀도를 갖는 상용 폴리우레탄 폼(SKB Tech, Korea)을 20 mm × 20 mm × 20 mm의 크기로 사용하였다.

이론/모형

규조토-카올린 복합재에서 카올린의 영향력을 파악하기 위해 폴리우레탄 폼의 기공 특성, 미세구조 변화 등을 분석하였다. 기공의 특성 변화는 수은 함침법을 이용한 Mercury porosimetry(AutoPore IV Series, Micro-meritics, U.S.A)와 주사전자현미경(JSM-6610LV, Jeol, Japan)을 사용하여 관찰하였다. 슬러리의 점도는 회전식 점도계(ViscoQC 300, Anton Paar)를 이용하여 측정하였고, 압축 강도는 2 cm × 2 cm × 2 cm의 크기로 시편을 가공한 후, (RB302 MICROLOAD, R&B, Korea)를 사용하여 측정하였다.

성능/효과

따라서 그림 2(b)에서는 볼-밀링 시간의 증가로 인해 슬러리의 유동성이 높아지는 것을 방지하기 위해 증점제로서 Methyl cellulose를 첨가하여 점도를 조절하였다. 증점제를 첨가함으로서 그림 2(a)보다 점도가 높고, 카올린의 함량이 증가할수록 점도가 증가하는 것을 확인할 수 있다.
그림 4(a)는 24시간 볼-밀링, 45 PPI 일 때 기공 크기 분포를 수은 함침법에 의해 측정한 결과이다. 8시간 볼-밀링 했을 때의 수은 함침법에 의해 측정한 결과와 마찬가지로 전체적으로 카올린의 함량이 증가함에 따라 평균 기공의 크기가 감소하는 경향을 보이고 있다. 카올린 함량이 0wt.
결과적으로 8시간 볼-밀링, 24시간 볼-밀링 모두 카올린의 함량이 증가할수록 평균 기공의 크기는 감소한다. 8시간 볼-밀링 했을 때 보다 24시간 볼-밀링 했을 때의 평균 기공의 크기가 더 크다.
다공성 규조토-카올린 폼에서 카올린의 함량이 증가할수록 평균 기공 크기는 8시간 볼-밀링한 45 PPI는 3.90 μm에서 1.99 μm, 60 PPI는 4.32 μm에서 1.85 μm, 80 PPI는 6.92 μm에서 2.71 μm로 줄어들었으며, 24시간 볼-밀링한 45 PPI는 4.62 μm에서 1.99 μm, 60 PPI는 5.37 μm에서 2.21 μm, 80 PPI는 10.35 μm에서 3.52 μm로 줄어들었다.
하지만 이론적으로는 분산제의 첨가량 등 슬러리의 조성이 더욱 최적화된다면 압축 강도의 향상을 기대할 수 있으므로 이에 관한 후속 연구가 진행중이다. 이러한 결과를 바탕으로, 카올린의 첨가량과 공정 조건을 조절한다면, 3차원 망상 구조 규조토-카올린 폼의 기계적 강도를 조절할 수 있는 것을 확인하였다.
그림 3(a)는 8시간 볼-밀링, 45 PPI 일 때 기공 크기 분포를 수은 함침법에 의해 측정한 결과이다. 전체적으로 카올린의 함량이 증가함에 따라 평균 기공의 크기가 감소하는 경향을 보인다. 카올린의 함량이 0 wt.

후속연구

지금까지의 연구 결과로는 슬러리의 낮은 점도에 의해 격벽의 두께가 감소하여 나타나는 압축강도 저하의 영향이 높은 점도에 의해 폴리우레탄 폼 내부의 공극 발생 확률이 증가하여 나타나는 압축 강도 저하의 영향보다 더 컸다. 하지만 이론적으로는 분산제의 첨가량 등 슬러리의 조성이 더욱 최적화된다면 압축 강도의 향상을 기대할 수 있으므로 이에 관한 후속 연구가 진행중이다. 이러한 결과를 바탕으로, 카올린의 첨가량과 공정 조건을 조절한다면, 3차원 망상 구조 규조토-카올린 폼의 기계적 강도를 조절할 수 있는 것을 확인하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	다공성 세라믹은 어느 분야에서 사용되는가?	다공성 세라믹은 기존의 치밀한 재료가 갖지 못하는 분리/포집(개기공 구조), 열 차단(폐기공 구조) 등의 다공성 소재의 고유 특성과 세라믹의 높은 열적, 화학적 안정성을 동시에 가진다. 다공성 세라믹은 높은 기공도와 낮은 밀도, 넓은 비표면적을 가지므로 단열재, 흡음재, 흡수재 등의 생활용품 이외에도 배기가스 정화용 필터, 수처리용 필터 등 다양한 분야에 사용되고 있다.
	규조토가 가지고 있는 문제는?	많은 천연재료 중, 규조토는 다양한 형상을 가지는 규조가 화석화되어 생성되었으므로, 내부에 기공이 많고, 입자 형상이 불규칙하며, 매장량이 풍부하고 탄화규소, 질화규소, 알루미나, 지르코니아 등 다른 다공성 세라믹 재료에 비해 원가가 저렴하고, 실리카 기반의 물질이므로, 소결온도가 낮기 때문에 제조 비용을 크게 절감할 수 있다[11, 12]. 하지만 내부의 많은 기공의 존재로 인해 강도가 약하다는 단점이 있다. 최근 이를 보완하기 위해 규조토에 고령토를 첨가 하려는 시도가 본 연구 그룹에 의해 연구 중에 있다.
	다공성 세라믹스의 제조방법은 어떻게 구분하는가?	다공성 세라믹스의 제조방법은 부분 소결법(partial sintering), 희생 템플릿(sacrificial template) 방법, 직접 기공형성(direct foaming) 방법, 복제 템플릿(replica template) 방법으로 구분할 수 있다. 그 중에서도 복제 템플릿 방법은 다공체를 제조하는 과정에서 사용된 템플릿의 형상을 유지할 수 있는 방법으로서 폴리우레탄 폼의 고분자 템플릿에 세라믹 슬러리를 함침한 후, 열처리 공정을 거쳐 고분자 템플릿을 제거하는 방법이다[1, 2].

참고문헌 (14)

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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