습도조건에 따른 PEG 처리 수침고목재의 PEG 용출량 및 압축강도 변화 Changes in the Amount of PEG Free-Flowing Back from PEG-Treated Waterlogged Archaeological Wood and the Compressive Strength According to Relative Humidity Conditions원문보기
본 연구는 PEG 함침처리한 수침고목재를 대상으로 고습도(RH 90%)에서 저습도(RH 30%)로 습도변화를 주면서 목재 내부에 있는 PEG 및 약제 용출량과 압축강도 특성 변화를 관찰하기 위해 수행되었다. 고습도에서 저습도로의 변화는 3회 실시하였다. 시험에 사용된 수침목재는 졸참나무류(Prinus group)이며, 함침 및 건조 방법은 1) PEG 완료농도 80% 및 자연건조(이하 PEG80), 2) PEG 완료농도 40% 및 진공동결건조(이하 PEG40), 그리고 3) t-butanol을 이용한 PEG 완료농도 40% 및 진공동결건조(이하 TB40) 이다. 목재 내부에 있는 PEG는 3차 습도변화 이후에 대부분 용출되어 제거되었으며, 내강 벽면에 남은 PEG의 결정이 편평하게 고착되었다. 약제의 용출량은 대부분의 경우 습도변화 횟수가 증가할수록 그 양이 증가하였다. 습도조건에 따른 압축강도의 변화는 PEG80과 TB40의 경우 습도변화 횟수가 증가할수록 증가하였으나, PEG40은 감소하였다. 본 연구를 통해 PEG 처리된 수침고목재 보존을 위한 습도조건에 대한 계획 마련에 필요한 기초자료가 마련되었다.
본 연구는 PEG 함침처리한 수침고목재를 대상으로 고습도(RH 90%)에서 저습도(RH 30%)로 습도변화를 주면서 목재 내부에 있는 PEG 및 약제 용출량과 압축강도 특성 변화를 관찰하기 위해 수행되었다. 고습도에서 저습도로의 변화는 3회 실시하였다. 시험에 사용된 수침목재는 졸참나무류(Prinus group)이며, 함침 및 건조 방법은 1) PEG 완료농도 80% 및 자연건조(이하 PEG80), 2) PEG 완료농도 40% 및 진공동결건조(이하 PEG40), 그리고 3) t-butanol을 이용한 PEG 완료농도 40% 및 진공동결건조(이하 TB40) 이다. 목재 내부에 있는 PEG는 3차 습도변화 이후에 대부분 용출되어 제거되었으며, 내강 벽면에 남은 PEG의 결정이 편평하게 고착되었다. 약제의 용출량은 대부분의 경우 습도변화 횟수가 증가할수록 그 양이 증가하였다. 습도조건에 따른 압축강도의 변화는 PEG80과 TB40의 경우 습도변화 횟수가 증가할수록 증가하였으나, PEG40은 감소하였다. 본 연구를 통해 PEG 처리된 수침고목재 보존을 위한 습도조건에 대한 계획 마련에 필요한 기초자료가 마련되었다.
The present study aimed to monitor changes in the amount of PEG free-flowing back from PEG-treated woods and compressive strength changes with change in relative humidity from 90% to 30%. The change in the relative humidity was done 3 times. For the current study, water-logged wood (Prinus group) wa...
The present study aimed to monitor changes in the amount of PEG free-flowing back from PEG-treated woods and compressive strength changes with change in relative humidity from 90% to 30%. The change in the relative humidity was done 3 times. For the current study, water-logged wood (Prinus group) was used and the wooden blocks cut out of it were subjected to 3 different impregnation methods combined with different drying conditions as follows: 1) impregnating with 80% PEG#4000 followed by drying in nature (hereafter PEG80), 2) impregnating with 40% PEG#4000 and then drying in vacuum freeze drying equipment (hereafter PEG40), and 3) impregnating with 40% PEG#4000 in t-butanol, followed by drying in the vacuum freeze drying equipment (hereafter TB40). It was verified that most of the PEG was free-flowing back from the PEG-treated woods; however, a small amount of left PEG was observed on the lumen surface. The amount of PEG free-flowing back from the PEG-treated woods increased whenever the relative humidity changes from 90% to 30%. The compressive strengths of PEG80 and TB40 were increased whenever the relative humidity changed from 90% to 30%, whereas PEG40 decreased. The current study showed how to control the relative humidity to effectively manage PEG-treated waterlogged woods.
The present study aimed to monitor changes in the amount of PEG free-flowing back from PEG-treated woods and compressive strength changes with change in relative humidity from 90% to 30%. The change in the relative humidity was done 3 times. For the current study, water-logged wood (Prinus group) was used and the wooden blocks cut out of it were subjected to 3 different impregnation methods combined with different drying conditions as follows: 1) impregnating with 80% PEG#4000 followed by drying in nature (hereafter PEG80), 2) impregnating with 40% PEG#4000 and then drying in vacuum freeze drying equipment (hereafter PEG40), and 3) impregnating with 40% PEG#4000 in t-butanol, followed by drying in the vacuum freeze drying equipment (hereafter TB40). It was verified that most of the PEG was free-flowing back from the PEG-treated woods; however, a small amount of left PEG was observed on the lumen surface. The amount of PEG free-flowing back from the PEG-treated woods increased whenever the relative humidity changes from 90% to 30%. The compressive strengths of PEG80 and TB40 were increased whenever the relative humidity changed from 90% to 30%, whereas PEG40 decreased. The current study showed how to control the relative humidity to effectively manage PEG-treated waterlogged woods.
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문제 정의
본 연구는 수침고목재에 PEG#4000을 적용하여 함침 및 건조한 후, 습도변화에 따른 목재의 특성 변화를 조사하기 위해 수행되었다. PEG로 함침처리 된 수침목재의 특성 변화는 수침목재 내부로 침투된 PEG 관찰, 처리 약제 용출량, 압축강도 변화를 대상으로 조사되었다.
제안 방법
온도 확인을 위해 제작된 목편의 위와 아래 표면에 온도센서를 고정시킨 후 건조를 시작하였다. -40℃, -30℃, -20℃, -10℃에서 각각 2주간 건조를 실시하였으며, 선반의 온도가 0℃일 때 건조를 종료하였으며, 이때 시료의 온도는 0.3℃이었다. t-butanol을 적용한 시편의 초기 설정조건은 PEG 함침법과 동일하였으나, 물에 비해 t-butanol의 승화가 빠르게 진행되어 -40℃, -30℃, -20℃, -10℃에서 각각 5일간 건조를 실시하였으며, 선반의 온도가 0℃일 때 건조를 종료하였으며, 이때 시료의 온도는 0.
PEG 함침법은 PEG#4000의 농도를 2주 간격으로 10%씩 상승시키면서 진행하였다. PEG 농도가 40%일 때 치수 안정화 효과가 우수했다는 선행 연구결과(Kim, 2003)를 근거로, PEG 농도가 40%일 때, 심재부와 변재부에서 제작된 목편을 각각 20개씩 선정하여 진공동결건조를 실시하였다. 자연건조는 PEG 농도를 80%까지 올려서 함침을 완료한 심재부와 변재부 목편 각각 20개를 이용하여 진행하였다.
PEG 함침법은 PEG#4000의 농도를 2주 간격으로 10%씩 상승시키면서 진행하였다. PEG 농도가 40%일 때 치수 안정화 효과가 우수했다는 선행 연구결과(Kim, 2003)를 근거로, PEG 농도가 40%일 때, 심재부와 변재부에서 제작된 목편을 각각 20개씩 선정하여 진공동결건조를 실시하였다.
PEG를 이용하여 함침처리를 진행한 수침고목재를 고습도(RH 90%)에서 저습도(RH 30%)로의 습도변화에 따른 목재 내부 PEG 형상, 약제의 용출량, 압축강도와 같은 특성 변화를 관찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
t-butanol을 이용한 PEG 함침법은 PEG 처리 전 20%, 40%, 60%, 80%, 100% 에탄올에 단계별로 탈수를 마쳤다. 이후 t-butanol 20%, 40%, 60%, 80%, 100% 이용하여 에탄올을 t-butanol로 치환하였다.
치환이 완료된 시료들은 t-butanol을 용매로 하여 PEG의 농도를 PEG 함침법과 동일하게 2주 간격으로 10%씩 상승시키면서 진행하였다. t-butanol을 이용한 PEG#4000 함침법을 실시할 경우 PEG 완료 농도가 40%일 때 치수안정화 효과가 우수했다는 선행 연구결과에 따라서(Kim, 2003), t-butanol에 대한 PEG 농도가 40%일 때 함침을 종료한 후 심재부와 변재부에서 각각 20개씩 목편을 선정하여 진공동결건조를 실시하였다.
3℃이었다. t-butanol을 적용한 시편의 초기 설정조건은 PEG 함침법과 동일하였으나, 물에 비해 t-butanol의 승화가 빠르게 진행되어 -40℃, -30℃, -20℃, -10℃에서 각각 5일간 건조를 실시하였으며, 선반의 온도가 0℃일 때 건조를 종료하였으며, 이때 시료의 온도는 0.2℃이었다.
고습도에서 저습도로 습도변화 실험을 완료할 때마다 함침 및 건조방법을 달리한 각 그룹의 심재부와 변재부에서 각각 5개씩의 목편을 선정하여 목재 내부에 침투되어 있는 PEG 상태, 약제의 용출량, 압축강도를 관찰 또는 측정하였다(Figure 3).
목편 내부의 PEG 결정 관찰은 압축강도 측정이 완료된 시료를 이용하여 실시하였다. 관찰 위치는 목편의 중심부이며, 관찰을 위해 전계방사형주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope / CARL ZEISS, ULTRA Plus, DEU)으로 촬영하였다.
일반적으로 보존처리가 완료된 유물들은 온도 18∼23℃, 상대습도 55∼65%인 수장고 또는 전시실에 보관된다(Seo, 2008). 그러나 본 실험에서는 뚜렷한 PEG 재용출을 유도하기 위해 상대습도를 90%로 설정한 항온항습기에 목편을 4주간 처리하였으며(고습도 환경), 다음으로 PEG 안정화를 유도하기 위해 항온항습기의 상대습도를 30%로 재설정하여 목편을 4주간 처리하였다(저습도 환경). 이 과정을 총 3회 반복하였다.
목편 내부의 PEG 결정 관찰은 압축강도 측정이 완료된 시료를 이용하여 실시하였다. 관찰 위치는 목편의 중심부이며, 관찰을 위해 전계방사형주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope / CARL ZEISS, ULTRA Plus, DEU)으로 촬영하였다.
, 2013). 상대습도 변화에 따른 PEG 재용출량 조사를 위해 항온항습기(TH I-300, JEIO TECH, KOR)를 이용하였다. 일반적으로 보존처리가 완료된 유물들은 온도 18∼23℃, 상대습도 55∼65%인 수장고 또는 전시실에 보관된다(Seo, 2008).
5(L) cm인 목편을 심재부와 변재부에서 각각 66개씩 제작하였다. 심재부와 변재부 목편의 제작 위치는 현미경 관찰로 확인된 심재와 변재 경계를 기준으로 수쪽을 심재부, 수피쪽을 변재부로 하였다(Figure 2). 심재부와 변재부의 최대함수율은 각각 528.
압축강도는 목편의 섬유방향으로 만능재료시험기(AGS-100NJ, Shimadzu, JPN)를 이용하여 실시하였다. 측정은 KS F 2206에 따랐으며(평균압축속도 10 mm/min), 다음 식으로 계산하였다.
약제의 용출량은 흡습지를 이용하여 실시하였다. 함침이 완료된 시편을 흡습지 위에 올려놓고 고습도에서 저습도로 습도변화 처리가 종료될 때마다 흡습지를 수거하여 전자저울(METTELR-TOLEDO, AB204-S, CHE)을 사용하여 무게를 측정하였다.
목재의 심재부와 변재부는 물리적 성질과 해부학적 특징 차이로 약제 처리효과가 다르다. 이를 고려하여 심재와 변재를 구분하여 연구를 수행하였다.
t-butanol을 이용한 PEG 함침법은 PEG 처리 전 20%, 40%, 60%, 80%, 100% 에탄올에 단계별로 탈수를 마쳤다. 이후 t-butanol 20%, 40%, 60%, 80%, 100% 이용하여 에탄올을 t-butanol로 치환하였다. 치환이 완료된 시료들은 t-butanol을 용매로 하여 PEG의 농도를 PEG 함침법과 동일하게 2주 간격으로 10%씩 상승시키면서 진행하였다.
PEG 농도가 40%일 때 치수 안정화 효과가 우수했다는 선행 연구결과(Kim, 2003)를 근거로, PEG 농도가 40%일 때, 심재부와 변재부에서 제작된 목편을 각각 20개씩 선정하여 진공동결건조를 실시하였다. 자연건조는 PEG 농도를 80%까지 올려서 함침을 완료한 심재부와 변재부 목편 각각 20개를 이용하여 진행하였다.
자연건조는 PEG#4000으로 농도 80%까지 처리가 완료된 목편을 대상으로 상온환경에 노출시켜 60일간 실시하였다. 자연건조 개시에 앞서서 목편에 남아 있는 약제는 닦아 내었다.
이후 t-butanol 20%, 40%, 60%, 80%, 100% 이용하여 에탄올을 t-butanol로 치환하였다. 치환이 완료된 시료들은 t-butanol을 용매로 하여 PEG의 농도를 PEG 함침법과 동일하게 2주 간격으로 10%씩 상승시키면서 진행하였다. t-butanol을 이용한 PEG#4000 함침법을 실시할 경우 PEG 완료 농도가 40%일 때 치수안정화 효과가 우수했다는 선행 연구결과에 따라서(Kim, 2003), t-butanol에 대한 PEG 농도가 40%일 때 함침을 종료한 후 심재부와 변재부에서 각각 20개씩 목편을 선정하여 진공동결건조를 실시하였다.
약제의 용출량은 흡습지를 이용하여 실시하였다. 함침이 완료된 시편을 흡습지 위에 올려놓고 고습도에서 저습도로 습도변화 처리가 종료될 때마다 흡습지를 수거하여 전자저울(METTELR-TOLEDO, AB204-S, CHE)을 사용하여 무게를 측정하였다. 흡습지는 습도에 따라서 무게 변화가 발생함으로 항온항습(온도 23℃, 상대습도 50%)환경에서 무게를 측정하였다.
함침이 완료된 시편을 흡습지 위에 올려놓고 고습도에서 저습도로 습도변화 처리가 종료될 때마다 흡습지를 수거하여 전자저울(METTELR-TOLEDO, AB204-S, CHE)을 사용하여 무게를 측정하였다. 흡습지는 습도에 따라서 무게 변화가 발생함으로 항온항습(온도 23℃, 상대습도 50%)환경에서 무게를 측정하였다.
대상 데이터
본 연구는 수침고목재에 PEG#4000을 적용하여 함침 및 건조한 후, 습도변화에 따른 목재의 특성 변화를 조사하기 위해 수행되었다. PEG로 함침처리 된 수침목재의 특성 변화는 수침목재 내부로 침투된 PEG 관찰, 처리 약제 용출량, 압축강도 변화를 대상으로 조사되었다. 목재의 심재부와 변재부는 물리적 성질과 해부학적 특징 차이로 약제 처리효과가 다르다.
연구에 사용된 재료는 고령-개진간 도로 건설 공사 부지 내 유적의 Ⅴ구역에서 출토된 수침고목재이며(Figure 1), 수종은 참나무과(Fagaceae)의 졸참나무류(Prinus group)로 동정되었다. 방사성탄소연대측정 결과 신뢰구간 95.
이상의 결과를 근거로 크기가 2.5(R) × 2.5(T) × 2.5(L) cm인 목편을 심재부와 변재부에서 각각 66개씩 제작하였다.
이론/모형
압축강도는 목편의 섬유방향으로 만능재료시험기(AGS-100NJ, Shimadzu, JPN)를 이용하여 실시하였다. 측정은 KS F 2206에 따랐으며(평균압축속도 10 mm/min), 다음 식으로 계산하였다.
함침방법은 PEG 함침법과 에탄올 탈수 이후 t-butanol을 용매로 한 PEG 함침법으로 진행하였다(Table 1).
성능/효과
PEG 처리 후 건조가 완료된 PEG80, PEG40, TB40의 횡단면을 대상으로 도관의 내강을 주사전자현미경으로 관찰한 결과 심재부와 변재부에 상관없이 PEG로 충전된 것이 확인되었다(Figure 4). 습도변화를 3회 반복한 이후에는 도관의 내강으로부터 PEG가 재용출 되어 타일로시스만이 내강에서 관찰되었다(Figure 5).
습도조건에 따른 압축강도의 변화는 같은 함침 및 건조방법에서 변재보다 심재가 높은 압축강도 값을 나타냈다. PEG40을 제외한 방법들의 압축강도는 습도변화를 진행할수록 증가하는 경향을 나타냈다.
PEG80, PEG40, TB40의 심재와 변재를 대상으로 압축강도를 측정한 결과 심재부가 변재부보다 대부분 강도가 높게 나타났다(Figure 8). 이는 심재와 변재의 기본물성 차이에 의한 결과로 일반적인 결과와 동일한 경향을 나타냈다.
27)N/mm2이었다(Figure 9). 따라서 자연건조한 무처리재가 진공동결건조한 무처리재보다 압축강도가 높았다.
또한 도관의 내강 벽의 PEG가 결정형상을 이루지 않고 편평하게 고착되어 있는 것이 확인되었다(Figure 6). 습도변화 실험 후, PEG80의 변재부는 심재부에 비해 뚜렷한 수축하였으며, PEG40과 TB40은 상대적으로 미미하게 수축하였다(Figure 5).
습도변화를 3회 반복한 이후 목편의 횡단면에서 도관 내강을 관찰하면 PEG 대부분이 용출된 것으로 관찰되었으나, 접선 또는 방사단면에서 도관 내강을 관찰한 결과 일부 PEG가 도관 내강에 고착된 것으로 확인되었다. 이렇게 잔존한 PEG는 함침처리된 목재의 재색 변화에 영향을 미칠 것으로 판단된다.
습도조건에 따른 압축강도의 변화는 같은 함침 및 건조방법에서 변재보다 심재가 높은 압축강도 값을 나타냈다. PEG40을 제외한 방법들의 압축강도는 습도변화를 진행할수록 증가하는 경향을 나타냈다.
선행연구에 따르면 참나무류의 변재부를 구성하는 나이테 수는 20-25개이다(Hollstein, 1965). 실험에 사용된 수침목재의 횡단면을 관찰한 결과 변재부에 포함된 나이테 수는 25개이며, 변재부의 폭은 약 2.5 cm로 확인되었다. 이상의 결과를 근거로 크기가 2.
심재부와 변재부 목편의 제작 위치는 현미경 관찰로 확인된 심재와 변재 경계를 기준으로 수쪽을 심재부, 수피쪽을 변재부로 하였다(Figure 2). 심재부와 변재부의 최대함수율은 각각 528.07%와 610.90%로 측정되었다.
후속연구
본 연구를 통해 수침고목재 보존처리 및 장기 보존을 위한 습도조건에 대한 계획 마련에 필요한 추가적인 기초 자료가 마련된 것으로 판단된다.
시편은 크기가 작고, 연륜폭이 좁은 최외각을 사용하였기 때문에 목섬유의 구성비율을 고려한 측정에 한계가 있었다. 향후 연구에서는 이러한 부분을 고려한 목편 준비가 이루어져야 할 것이다.
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