[논문]폴리프로필렌 수지 복합을 위한 텐셀 재생섬유의 소수화 표면개질 특성 연구

윤성현; 김미경; 이은수

doi:10.5764/tcf.2021.33.4.258

폴리프로필렌 수지 복합을 위한 텐셀 재생섬유의 소수화 표면개질 특성 연구
A Study on the Hydrophobicity Modification and Physical Properties of Tencel Regenerated Fibers for Polypropylene Resin Composites 원문보기

韓國染色加工學會誌 = Textile coloration and finishing, v.33 no.4, 2021년, pp.258 - 268

윤성현 (DYETEC연구원) , 김미경 (DYETEC연구원) , 이은수 (DYETEC연구원)

Abstract ▼ AI-Helper

This study conducted on the introduction of recycled cellulose fibers, which are widely used in the textile industry as eco-friendly biomass materials, into polypropylene resins, which are mainly used for interior and exterior materials such as door trims and console parts of automobiles. In general, cellulose fibers can affect mechanical properties and have a lightening effect when used as a reinforcing agent. However, since cellulose fibers have hydrophilic properties and have relatively low compatibility with industrial polymer resins, they are used in combination through fiber hydrophobic surface treatment. Therefore, through this study, the reforming reaction conditions optimized in terms of hydrophobicity and workability for cellulose fibers are studied. Furthermore, polypropylene containing surface-modified cellulose fibers was prepared to compare physical properties by fiber content and study optimized content.

주제어

표/그림 (10)

그림 Figure 1. (a) Hydration reaction of MTMS and (b) Silane modified cellulose material reaction schematic between cellulose fiber and MTMS.
표 Table 1. Extruding process condition
그림 Figure 2. Precipitation observation of synthetic silanized cellulose fibers under acidic pH conditions; (a) pH 2.5 and (b) pH 4.5 after 30 minutes in water.
그림 Figure 3. Surface analysis using SEM of silanized modified tencel fibers according to fiber and silane content ratio(Scale bar: 50μm).
그림 Figure 4. Elemental analysis using EDS of silanized modified tencel fibers according to fiber and silane content ratio.
그림 Figure 5. FT-IR spectrum of silanized-modified and unmodified tencel fibers according to tencel and MTMS content ratio conditions.
그림 Figure 6. Thermogravimetric analysis of silanized-modified and unmodified tencel fibers according to tencel and MTMS content ratio conditions.
그림 Figure 7. Differential scanning calorimetry analysis of silanized-modified and unmodified tencel fibers according to tencel and MTMS content ratio conditions.
표 Table 2. Image of absorption rate and contact angle measurement for each holding time of a water droplet on the silanized-modified and unmodified tencel fibers according to tencel and MTMS content ratio conditions
그림 Figure 8. Tensile strength of polypropylene composite specimens according to mixture content of silanized tencel fiber.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 재생 셀룰로스인 텐셀 섬유를 사용하여 자동차 내·외장재로 쓰이는 폴리프로필렌 복합재의 바이오매스 함량 증진 및 섬유강화제로 활용하고자 하는 연구를 진행하였다.
이에 본 연구에서는 이런 개질화 방법 중 MTMS를 이용한 실란화에 초점을 맞추어 진행하였으며, 최적의 조건을 찾고 개질된 셀룰로스 섬유를 활용하여 복합수지를 제조하고 이의 물성에 관한 연구를 진행하였다.

제안 방법

MTMS 함량에 따른 실란 개질화된 텐셀 표면을 관찰하기 위해 SEM(SU-3500, HITACH, Japan)을 통해 함량에 따른 표면을 분석하였고, EDS(X-MaxN 50, HORIBA, Japan)를 통해 Si peak를 추적함으로써 실란 개질 텐셀 섬유의 표면에 Si 성분이 존재하는지 정성적으로 분석할 수 있고, 해당 Si peak의 세기를 비교하여 얼마나 존재하는지 정량적으로도 분석이 가능하였다.
5의 범위를 가지는 산성의 pH의 조건에서 MTMS의 함량의 변화에 따라서 실란화 반응을 진행하였다. MTMS의 함량에 따라 개질 약제가 섬유 표면에 결합하는 상대적인 양이 차이가 있으므로, 텐셀 섬유의 건조무 게 대비 MTMS의 투입량을 1:1, 1:2, 1:3, 1:4의 비율로 실란 화 반응을 진행하였고, MTMS 각각의 함량비로 개질된 텐셀 섬유 간 소수성을 친수성 용매인 물에 투입해 침전되는 양상을 관찰하며 이를 비교하였다.
5의 pH 값을 기준으로 실험을 진행하였다. 소수성 개질된 텐셀 섬유의 소수성을 비교하기 위해 앞서 언급한 친수성 용매에서의 침전하는 양상을 비교하여 이를 측정하였다.
실란 개질화물의 함량의 변화에 따른 실란 개질화 효율을 비교하기 위해 MTMS의 함량을 기존 건조분 텐셀 섬유의 무게 대비 비율로 설정하여 1:1, 1:2, 1:3, 1:4로 4가지의 경우로 나누어 비교하였다. 각각의 소수성의 경향을 위해 마찬가지로 친수성 용매에서의 침전양상을 통해 결과를 비교하였다.
압출기를 이용해 Table 1 조건으로 폴리프로필렌 펠렛과 실 란 개질화된 텐셀 섬유를 피딩 과정으로 각각 압출 과정을 통해 복합수지 펠렛을 제조하였다. 추가로 공정 중 탄화물 제거를 위해 mesh(#250) filtering을 진행하였다.
텐셀 섬유와 MTMS의 무게 대비 함량비에 따라 실란화 개질된 텐셀 섬유의 소수화 특성을 조사하기 위해 접촉각 및 흡수속도를 측정하고 미개질 텐셀 섬유와 비교하였다.

대상 데이터

본 연구에서는 리파이닝 과정을 통해 분쇄된 텐셀 섬유 원료 (Tencel sliver fiber, Lenzing, Austria)를 사용하였다. 소수성 개질화 약제로는 메틸계 실란 화합물인 MTMS(Methyltrimethoxysilane, DAEJUNG, CAS No.
자동차 내·외장재로 일반적으로 쓰이는 폴리프로필렌 수지를 사용하였고 소수성 성질을 띠는 수지와의 상용성을 높인 실란 개질된 텐셀 섬유를 강화제로 사용하였다. 사용 개질 텐셀 섬유는 텐셀 섬유와 MTMS 함량비 1:3의 조건으로 개질된 텐셀 섬유 파우더를 사용하였고, 개질화 텐셀 섬유는 전체 중량대비 0, 5, 10, 15, 20wt%를 함량으로 제조하여 사용하고자 하였다.
본 연구에서는 리파이닝 과정을 통해 분쇄된 텐셀 섬유 원료 (Tencel sliver fiber, Lenzing, Austria)를 사용하였다. 소수성 개질화 약제로는 메틸계 실란 화합물인 MTMS(Methyltrimethoxysilane, DAEJUNG, CAS No.1185-55-3, Korea)을 선정하여 사용하였다. 실란 반응 시 pH를 조절하기 위해 추가로 염산(Hydrochloric acid, 2N HCl, DAEJUNG, Korea)과 수산화나트륨(sodium hydroxide, NaOH beads type, DEAJUNG, Korea)을 사용하였다.
1185-55-3, Korea)을 선정하여 사용하였다. 실란 반응 시 pH를 조절하기 위해 추가로 염산(Hydrochloric acid, 2N HCl, DAEJUNG, Korea)과 수산화나트륨(sodium hydroxide, NaOH beads type, DEAJUNG, Korea)을 사용하였다. 이후 복합재료의 원료로 폴리프로필렌(SEETEC PP H1500, LG Chemical, Korea)을 이용하여 이를 압출기(Thermo scientific, Haake, Germany)를 이용해 개질화된 섬유와 혼합하고 제조된 복합재료의 물성을 측정하였다.
현재 여러 분야의 산업들이 모두 친환경 중심으로 전개되고 있는 가운데, 자동차의 산업 또한 탄소 소비를 줄이기 위해 친환경적인 소재를 활용하여 제조하기 시작하였으며, 화석연료의 사용을 줄이기 위해 경량화를 시도하고 있는 현황이다. 이러한 변화에 맞추어 친환경적이면서도 경량화가 가능한 소재에 집중하고 있고 셀룰로스 섬유를 하나로 연구를 진행하였다. 셀룰로스 섬유는 강화제로 사용하였을 때 기계적인 물성 또한 뛰어나 물성의 저하를 일으키지 않으면서 경량화를 진행할 수 있다.
실란 반응 시 pH를 조절하기 위해 추가로 염산(Hydrochloric acid, 2N HCl, DAEJUNG, Korea)과 수산화나트륨(sodium hydroxide, NaOH beads type, DEAJUNG, Korea)을 사용하였다. 이후 복합재료의 원료로 폴리프로필렌(SEETEC PP H1500, LG Chemical, Korea)을 이용하여 이를 압출기(Thermo scientific, Haake, Germany)를 이용해 개질화된 섬유와 혼합하고 제조된 복합재료의 물성을 측정하였다.
자동차 내·외장재로 일반적으로 쓰이는 폴리프로필렌 수지를 사용하였고 소수성 성질을 띠는 수지와의 상용성을 높인 실란 개질된 텐셀 섬유를 강화제로 사용하였다

이론/모형

이후 실란 개질한 텐셀 섬유가 각각 0, 5, 10, 15, 20%wt의 함량별로 함유한 폴리프로필렌 복합수지 인장 시편에 대한 인장강도를 ASTM D638의 규격으로 각 샘플당 3회씩 측정하여 평균값을 도출하였다. 사용 실험 장비는 만능시험기(UTM, Shi madzu, AG-250kNX, Japan)를 사용하여 10mm/min의 속도로 측정하였다.

성능/효과

실란 개질화 반응을 통해 셀룰로스 텐셀 섬유와 폴리프로필 렌 수지와의 상용성을 높여주었고, 이 실란 개질화 반응의 농도, pH와 반응시간 등을 조절하며 진행하여 실란 개질화 최적화 조건을 도출하였다. 개질 용액 pH의 경우 MTMS의 수화를 위해 산성의 환경이 필요한데 4.5의 약산성 반응의 조건보다는 2.5 보다 강한 산성 조건의 반응을 통해 더욱 우수한 소수성의 실란 개질화 텐셀 섬유를 얻을 수 있었다. 실란화 텐셀 섬유와 폴리프로필렌 복합 시 실란화 텐셀 섬유를 5wt% 함량을 투입하여 제조하였을 때 폴리프로필렌 복합재 시편의 인장강도가 가장 높았고, 실란화 텐셀 섬유의 함량이 10%, 15%, 20%로 증가할수록 인장강도가 감소하는 경향성을 보였다.
실란 개질화 반응을 통해 셀룰로스 텐셀 섬유와 폴리프로필 렌 수지와의 상용성을 높여주었고, 이 실란 개질화 반응의 농도, pH와 반응시간 등을 조절하며 진행하여 실란 개질화 최적화 조건을 도출하였다. 개질 용액 pH의 경우 MTMS의 수화를 위해 산성의 환경이 필요한데 4.
5 보다 강한 산성 조건의 반응을 통해 더욱 우수한 소수성의 실란 개질화 텐셀 섬유를 얻을 수 있었다. 실란화 텐셀 섬유와 폴리프로필렌 복합 시 실란화 텐셀 섬유를 5wt% 함량을 투입하여 제조하였을 때 폴리프로필렌 복합재 시편의 인장강도가 가장 높았고, 실란화 텐셀 섬유의 함량이 10%, 15%, 20%로 증가할수록 인장강도가 감소하는 경향성을 보였다. 이는 개질화 효율보다 개질된 섬유의 분산성을 개선하게 되면 최적화 함량을 높일 수 있을 것으로 보이며, 향후 분산 혼화성 향상 기술에 대한 연구를 진행하고자 한다.

후속연구

그러므로 열적 분석 결과에서 실란화 개질 셀룰로스 섬유는 소수화에 의한 PP 수지 등과의 혼합성뿐만 아니라 고온에서의 셀룰로스 섬유의 안정성이 증가해 PP 등 플라스틱 수지와의 복합 가공과정에서 더 안정적으로 적용될 수 있을 것이다.
따라서 본 연구와 같이 섬유산업에서 많이 사용되는 폐기 및 재고분의 자원순환형의 셀룰로스 섬유를 활용하게 된다면 바이오매스 함량이 증대되어 친환경적이고 경량화 효율이 높은 복합소재를 제조할 수 있을 것으로 기대된다.
개질화제로 사용하는 MTMS의 경우 Si를 중심으로 메톡시기와 메틸기가 함께 존재하는 분자이다. 유기물에 비해 무기물인 Si의 존재로 상대적으로 열 안정성이 증가할 수 있고, 이는 열에 약해 일반적인 수지의 열성형 온도에 사용이 제한되는 섬유에 적용이 되면 이러한 단점을 보완할 수 있을 것이다.
실란화 텐셀 섬유와 폴리프로필렌 복합 시 실란화 텐셀 섬유를 5wt% 함량을 투입하여 제조하였을 때 폴리프로필렌 복합재 시편의 인장강도가 가장 높았고, 실란화 텐셀 섬유의 함량이 10%, 15%, 20%로 증가할수록 인장강도가 감소하는 경향성을 보였다. 이는 개질화 효율보다 개질된 섬유의 분산성을 개선하게 되면 최적화 함량을 높일 수 있을 것으로 보이며, 향후 분산 혼화성 향상 기술에 대한 연구를 진행하고자 한다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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