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SiO2/Ag 코어-쉘 나노입자의 합성 및 전도성 페이스트 적용
Synthesis of SiO2/Ag Core-shell Nanoparticles for Conductive Paste Application 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.32 no.1, 2021년, pp.28 - 34  

심상보 (창성나노텍(주)) ,  한종대 (창원대학교 공과대학 토목환경화공융합공학부)

초록
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SiO2/Ag 코어-쉘 나노입자를 수정된 Stöber 공정법과 물/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane의 역 미셀에서 acetoxime을 환원제로 사용하는 역 미셀 방법을 상호 조합하여 합성하였다. SiO2/Ag 코어-쉘은 UV-visible spectroscopy, XRD, SEM 및 TEM을 사용하여 구조, 형태 및 크기를 조사하였다. SiO2/Ag 코어-쉘의 나노입자 크기는 [물]/[DDBA]의 몰비(WR)의 값을 조절하여 제어할 수 있었다. SiO2/Ag 코어-쉘의 크기와 다분산성은 WR 값이 증가함에 따라 증가하였다. 비정질 SiO2 나노입자 위에 생성된 Ag 나노입자는 430 nm에서 강한 표면 플라즈몬 공명 (SPR) 피크를 나타내었다. SPR 피크는 나노입자 크기의 증가에 따라 장파장으로의 적색 이동을 나타내었다. 합성된 SiO2/Ag 코어-쉘을 분산시켜 70 wt% 조성의 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 전도성을 조사하였다. SiO2/Ag 코어-쉘 페이스트로 코팅된 필름은 상용 Ag 페이스트에 비하여 높은 460~750 µΩ/sq 영역의 표면저항을 나타내었다.

Abstract ▼ AI-Helper 아이콘AI-Helper

SiO2/Ag core-shell nanoparticles were synthesized by combining modified Stöber process and reverse micelle method using acetoxime as a reducing agent in water/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane reverse micells. The SiO2/Ag core-shells were studied for structure, morphology and size ...

주제어

# $SiO_2/Ag$ core-shell   #Ag nanoparticles   #Core-shell   #Surface plasmon resonance   #Conductive paste  

표/그림 (10)

AI 본문요약
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제안 방법

  • /Ag 코어-쉘 나노입자를 성공적으로 합성하였다. Ag 나노입자의 형성은 UV-vis의 430 nm에서 나타나는 최대 흡수 띠로 확인할 수 있었으며, UV-vis 분광기를 이용한 SPR 흡수 띠의 분석으로 SiO2/ Ag 코어-쉘 나노입자의 특성조사를 위한 편리하고 빠른 방법을 제시하였다.
  • Ag 전구체의 제조는 silver(I) oxide를 n-butyl amine과 ethythexyl carbamic acid의 혼합액과 반응시켜 제조하였다. 전형적인 제조는 50 ℃로 유지된 14.
  • 열특성은 공기 중에서 10 ℃/min로 가열하며 열 중량분석기(Thermo Gravimetric Analyzer, TG-TDA24, SETARAM) 로 분석하였다. SiO2/Ag 코어-쉘의 크기와 모양은 diethylene glycol monobutyl ether로 구리 그리드 위에 분산시켜 건조한 후 필드 방사 주사 전자 현미경법(FE-SEM/EDS, CZ/MIRA I LMH, TESCAN)과 투과 전자 현미경법(TEM, JEM-2010, JEOL)으로 조사하였다.
  • ,a 등[29]은 에틸렌글리콜에 분산된 3~80 nm 직경의 Ag 구형 나노입자의 크기 변화에 따른 SPR 흡수 띠의 위치는 410~ 470 nm 영역에서 입자크기의 증가에 따라 긴 파장으로 이동하는 적색 이동을 나타낸다고 고전적인 Mie 이론으로 계산하여 예측하였다. 또한 입자크기가 15~20 nm 영역에서 흡수세기의 최대치를 나타낸다고 예측하였으며, 4.1 nm의 Ag 입자로 측정한 SPR 흡수 특성으로 이들 결과를 입증하였다. Figure 3의 430 nm 영역의 SPR 흡수 특성은이들[29] 보고와 일치하는 결과를 나타내었다.
  • 및 TGA로 조사하였다. 또한 합성된 SiO2/Ag 코어-쉘을 사용하여 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 표면저항을 조사하였다.
  • 본 연구에서는 SiO2/Ag 코어-쉘 나노입자를 수정된 Stöber 공정법과물/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane의 역 미셀에서 acetoxime을 환원제로 사용하는 역 미셀 방법을 상호 조합하여 합성하였다.
  • 본 연구에서는 역 미셀 방법을 이용하여 [물]/[계면활성제, DDBA] 의 몰비(RW)와 [Ag]/[Si]의 몰비(RS)가 조절된 조건에서 입자 크기가 다른 SiO2/Ag 코어-쉘 나노입자를 성공적으로 합성하였다. Ag 나노입자의 형성은 UV-vis의 430 nm에서 나타나는 최대 흡수 띠로 확인할 수 있었으며, UV-vis 분광기를 이용한 SPR 흡수 띠의 분석으로 SiO2/ Ag 코어-쉘 나노입자의 특성조사를 위한 편리하고 빠른 방법을 제시하였다.
  • 상태로 분석하였다. 열특성은 공기 중에서 10 ℃/min로 가열하며 열 중량분석기(Thermo Gravimetric Analyzer, TG-TDA24, SETARAM) 로 분석하였다. SiO2/Ag 코어-쉘의 크기와 모양은 diethylene glycol monobutyl ether로 구리 그리드 위에 분산시켜 건조한 후 필드 방사 주사 전자 현미경법(FE-SEM/EDS, CZ/MIRA I LMH, TESCAN)과 투과 전자 현미경법(TEM, JEM-2010, JEOL)으로 조사하였다.
  • 전도성 페이스트의 적용을 평가하기 위하여 제조된 SiO2/Ag 페이스트를 PET 필름(100 µm, TORAY)에 스크린 코팅을 하고, 코팅된 페이스트 막을 120 ℃에서 30 min 동안 건조시켜 SiO2/Ag 박막을 제조하였다. PET 필름 위에 코팅된 SiO2/Ag 박막의 표면 저항은 4-point probe (MCP T370, ROLESTA-AX)로 측정하였으며, 경도는 ASTM D3363 방법으로 측정(pencil hardness, VF2378, TQC)하였고 접착력은 ASTM D3359 방법으로 측정하였다.
  • 전형적인 전도성 페이스트의 제조는 합성된 SiO2/Ag 코어-쉘 나노입자를 500 ℃에서 1 h 동안 소성한 후에 SiO2/Ag 코어-쉘이 70 wt% 되도록 적절한 양의 용매 diethylene glycol monobutyl ether (14.8 wt%), α-terpieol (10 wt%), 결합제 PVB (4 wt.%), 습윤제 BYK110 (1 wt.%) 및 BYK346 (0.2 wt.%)과 혼합하고 vortex mixer (VM-200, Thinky, Japan)로 2 min 동안 2,000 rpm으로 교반한 혼합물을 3-roll mill (80S, Exakt Tech, Germany)로 분산시켜 제조하였다.
  • 합성된 SiO2/Ag 코어-쉘 나노입자를 500 ℃에서 1 h 동안 소성한 후에 SiO2/Ag 코어-쉘이 70 wt%가 되도록 전도성 페이스트를 제조하고 특성을 조사하였다. 계면활성제 DDBA에 대한 물의 몰비(RW)의 변화에 따른 페이스트의 표면저항을 Figure 8에 나타내었으며, Si에 대한 Ag의 몰비(RS)의 변화에 따른 페이스트의 표면저항은 Figure 9 에 나타내었다.
  • 합성된 SiO2/Ag 코어-쉘의 결정 특성을 X선 회절분석(XRD, Mini- Flex Ⅱ, Rigaku)의 Cu kα로 조사하였고, UV-Vis 분광 흡수 특성(UV 1601, Shimadzu)은 SiO2/Ag 코어-쉘을 에틸렌글리콜에 분산시킨 콜로이드 상태로 분석하였다. 열특성은 공기 중에서 10 ℃/min로 가열하며 열 중량분석기(Thermo Gravimetric Analyzer, TG-TDA24, SETARAM) 로 분석하였다.
  • 합성된 SiO2/Ag 코어-쉘의 특성은 XRD, SEM, TEM, UV/Vis spectroscopy 및 TGA로 조사하였다. 또한 합성된 SiO2/Ag 코어-쉘을 사용하여 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 표면저항을 조사하였다.

대상 데이터

  • SiO2 합성을 위하여 tetraethoxysilane (TEOS, Sigma-Aldrich, 99%), ammonium hydroxide (NH4OH, Junsei, 28%)를 사용하였으며, 은 전구체인 silver(I) 2-ethythexylcarbamate (AgL)의 제조에 silver(I) oxide (Ag2O, Sigma-Aldrich, 99%), n-butylamine (Junsei, 99%), 2-ethythexyl carbamic acid (TCI, 99%)를 사용하였다. 환원제로 acetoxime (TCI, 99%), 용제로 cyclohexane (Junsei, 99%), 계면활성제로 dodecylbenze- nesulfonic acid (DDBA, Junsei, 98%)를 사용하였고, 물은 삼정 화학사의 초순수를 사용하였다.
  • 환원제로 acetoxime (TCI, 99%), 용제로 cyclohexane (Junsei, 99%), 계면활성제로 dodecylbenze- nesulfonic acid (DDBA, Junsei, 98%)를 사용하였고, 물은 삼정 화학사의 초순수를 사용하였다. 또한 합성된 SiO2/Ag 코어-쉘 나노입자를 이용한 도전성 페이스트의 제조에 결합제로 polyvinylbutyral (PVB B-98, Sigma-Aldrich), 분산제로 BYK-Chemie사의 BYK-110와 BYK-346을사용하였고, 용제로 α-terpineol (TCI, 99%)와 diethylene glycol mon- obutyl ether (Butyl Carbitol, Junsei, 99%)를 사용하였다.
  • acid (TCI, 99%)를 사용하였다. 환원제로 acetoxime (TCI, 99%), 용제로 cyclohexane (Junsei, 99%), 계면활성제로 dodecylbenze- nesulfonic acid (DDBA, Junsei, 98%)를 사용하였고, 물은 삼정 화학사의 초순수를 사용하였다. 또한 합성된 SiO2/Ag 코어-쉘 나노입자를 이용한 도전성 페이스트의 제조에 결합제로 polyvinylbutyral (PVB B-98, Sigma-Aldrich), 분산제로 BYK-Chemie사의 BYK-110와 BYK-346을사용하였고, 용제로 α-terpineol (TCI, 99%)와 diethylene glycol mon- obutyl ether (Butyl Carbitol, Junsei, 99%)를 사용하였다.

이론/모형

  • PET 필름 위에 코팅된 SiO2/Ag 박막의 표면 저항은 4-point probe (MCP T370, ROLESTA-AX)로 측정하였으며, 경도는 ASTM D3363 방법으로 측정(pencil hardness, VF2378, TQC)하였고 접착력은 ASTM D3359 방법으로 측정하였다.
  • SiO2/Ag 코어-쉘은 제조된 SiO2 나노졸에 Ag 역 마이셀을 첨가하고환원제로 acetoxime을 사용하는 역 마이셀 방법으로 합성하였다. 전형적인 방법에서는 먼저 cyclohexane 100 mL에 0.
  • : 01-087-0717)을 명확하게 나타내었다[22, 23]. XRD 회절 피크로부터 Debye-Scherrer 공식을 사용하여[22, 23] SiO2/Ag 코어-쉘 나노입자의 평균 입자크기를 계산하였으며, 이를 Table 1에 나타내었다.
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