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문제 정의
- 본 연구는 에어컨디셔너 공기질 개선의 신뢰성 확보를 위한 냄새분석 기술을 위해 수행되었으며 측정하고자하는 대상물을 에어컨디셔너의 부품자체 냄새와 주변 환경적인 냄새를 구분하여 검증하였다. 냄새 정량·정성적분석의 신뢰도를 높이기 위해
- 본 연구에서는 에어컨디셔너 구조 내부에서 가장 큰 면적을 차지하며 구조적으로 습기나 수분에 많이 노출되는 열교환기 부품에 대한 정밀 검증을 진행하였다. 열교환기는 고효율 및 소형화를 위해서 일반적인 알루미늄과 구리를 이용한 fin & tube 열교환기가 아닌 알루미늄 합금(A3003 계열)로 제작된 헤더(header), 사이드 플레이트(side plate), 핀(fin), 마이크로채널 튜브(micro -channel tube)와 칼륨계열 용접첨가제(k-flux)로 제작된 MF(micro-channel flow) 열교환기를 사용하고 있으며 전면면적은 0.
- 본 연구에서는 에어컨디셔너에 대하여 밀폐된 공간에서 냄새 성분을 저온 동결·농축하여 고농도화 함으로써 분석이 용이하도록 하였으며, 포집백에 의존하는 방식이 아니라 냄새가 발생하는 제품 또는 규격(모양, 크기) 에따라 다양한 크기 및 형태로 포집기 제작이 가능하도록 하였다. 냄새저감(odorless) 기술수립을 위한 주요한 분석법으로 활용하여 냄새가 발생하는 대기환경 및 다양한 산업 분야에서 냄새 성분을 분석하는 포집기 또는 에어컨디셔너의 품질검사 장치 등에도 활용 가능성을 두게 되었다.
제안 방법
- 이를 위해 관능평가자는 관능평가시험 총 3단계에 걸쳐 선정하며, 1단계는 냄새강도 인식시험으로 인식시험액 1점 시험액과 증류수를 이용하여 냄새를 인식 할 수 있는지 확인하기 위한 시험을 실시하였다. 2단계는 냄새강도의 객관적인 기준 설정을 위한 대조군 시험으로 냄새강도 인식시험을 통과한 판정요원 후보대상자들에게 냄새강도별 n-Butanol 대조액(강도 1~5 점)시험을 통해 냄새강도에 대한 정도를 인식하도록 교육·시험을 실시하였다. 두 시험 모두 냄새를 맡을 때는 뚜껑을 열은 상태에서 코와의 간격을 3~5 cm 두고 3초 이내 냄새를 맡고 한 단계의 시험이 끝나고 나면 5분 이상 신선한 공기로 호흡한 후 다음 단계의 관능시험을 실시하였다.
- 3) 마지막으로 에어컨디셔너 냉방 운전시 유동기류및 한시적으로 발생하는 냄새 성분를 샘플링하고 측정· 분석하는 것은 제한적인 포집 공간이나 발생 성분의 농도차이 등의 이유로 실험적으로 상당한 어려움이 존재하였으나, 본 연구에서는 저온 농축 냉각트랩방법을 고안하여 정량적인 분석이 가능하도록 하였다. 부품 자체의냄새유발 인자 검출을 위해 각 단위·연속 제조공정별 발생 가능한 냄새를 분석하고, 친수코팅 하위재료의 경우관능기(성분) 변화를 추적한 결과, 실질적인 냄새(강도) 와의 연관성은 제품 자체 인자가 아닌 주변환경 냄새 조성 후 제품에서 배출되는 환경적 인자가 원인임을 도출하였다.
- 두 시험 모두 냄새를 맡을 때는 뚜껑을 열은 상태에서 코와의 간격을 3~5 cm 두고 3초 이내 냄새를 맡고 한 단계의 시험이 끝나고 나면 5분 이상 신선한 공기로 호흡한 후 다음 단계의 관능시험을 실시하였다. 3단계는 관능평가 판정요원 시험으로 선정용 시험액은 Acetic acid(1.0 wt%, 식초 냄새), Trimethylamine (0.1 wt%, 생선 썩는 냄새), Methylethyalcohol(0.32 wt%, 달콤한, 설탕타는 냄새), β-Penylethyalcohol(1.0 wt%, 장미향 냄새)을 준비하고 시험액에 5분간 거름종이를 넣고 이후 3분 동안 건조를 시켰다. 건조 시에는 교차오염이 없어야 하며 환기가 잘 되는 곳에서 실시하였다.
- HS-GC/MSD, 150℃ 가열 → 성분 휘발 후 GC 분석를 통해 데이터베이스화 하였으며, TD-GC/MSD(흡착제에 흡착된 휘발성 물질 추출, 정성·정량적 분석, 280℃ 가열 물질 열탈착 → -30℃ 저온농축 → 300℃ 재가열 후 GC 분석)을 사용하여 냄새 성분을 정량화하였다. 이렇게 열교환기 하위부품에 대한 단위·연속 제조공정별 발생 가능한 냄새정보를 기준으로 친수코팅 원재료, 하위재료의 단위공정별 관능기 변화 및 실 사용조건에 대한 비교분석을 통해 제품자체의 냄새 유발 인자를 도출하였다(Fig.
- TD(Thermal Desorption)-GC/MSD, H/S(head space) -GC/MSD분석을 통한 휘발 및 분해 성분 변화로 단위공정별 냄새유발 인자 검출 및 부품 표면에 형성되는 친수 코팅막의 제조공정(라인)별 냄새성분을 FT-IR (fourier transform infrared) 분석을 통한 관능기(성분) 변화로 추적하였다. 부품의 원재료, 성형 단계부터 NB로 (NOCOLOK brazing furnace.
- 0 wt%, 장미향 냄새)을 준비하고 시험액에 5분간 거름종이를 넣고 이후 3분 동안 건조를 시켰다. 건조 시에는 교차오염이 없어야 하며 환기가 잘 되는 곳에서 실시하였다. 시험액은 4가지 중 3가지를 선택하여 진행하여야 하며 최종적으로 판정요원은 5매 1조의 거름종이를 예비 판정 요원에게 주어 냄새가 나는 거름종이 3매를 선택하게 하고 냄새의 종류와 냄새 나는 거름종이를 모두 알아맞히고 냄새 강도 3~4점을 인지하는 사람을 선정하는 방식으로 하였다.
- 5와 같이 챔버 형태의 실험 장치를 구성하였다. 냄새를 포집할 대상인 장치가 내장되는 밀폐된 챔버부는냄새성분이 흡착되거나 빠져나가지 않도록 알루미늄 profile을 사용하여 챔버의 지지대를 제작하였고, 냄새흡착이 가장 적은 PET(polyethylene terephthalate) film과 이 film을 고정하기 위해 neodymium자석을 이용하여 공간을 형성하였다. 챔버부와 연통되어 가스가 공급되도록 가스부를 설치하여 냄새포집 진행 전 챔버내부를 불활성 기체인 질소(N2)로 초기 Base-line 형성이 가능하도록 하였으며, 공기조화 장치 가동 후 일정 시간 동안 냄새를 유발시킬 수 있었다.
- 냄새저감(odorless) 기술수립을 위한 주요한 분석법으로 활용하여 냄새가 발생하는 대기환경 및 다양한 산업 분야에서 냄새 성분을 분석하는 포집기 또는 에어컨디셔너의 품질검사 장치 등에도 활용 가능성을 두게 되었다.
- 2단계는 냄새강도의 객관적인 기준 설정을 위한 대조군 시험으로 냄새강도 인식시험을 통과한 판정요원 후보대상자들에게 냄새강도별 n-Butanol 대조액(강도 1~5 점)시험을 통해 냄새강도에 대한 정도를 인식하도록 교육·시험을 실시하였다. 두 시험 모두 냄새를 맡을 때는 뚜껑을 열은 상태에서 코와의 간격을 3~5 cm 두고 3초 이내 냄새를 맡고 한 단계의 시험이 끝나고 나면 5분 이상 신선한 공기로 호흡한 후 다음 단계의 관능시험을 실시하였다. 3단계는 관능평가 판정요원 시험으로 선정용 시험액은 Acetic acid(1.
- 또한 측정하고자 하는 대상 물질은 에어컨디셔너의 부품 자체 냄새와 주변 환경적인 냄새를 구분하여 검증하였으며, 부품자체 냄새는 열교환기, 필터, 플라스틱, 전기회로 부품, 단열재 등 하위부품이나 원재료부터 부품 및 제품 공정단계별 냄새물질을 분석 진행하였고 환경 냄새는 장치의 운전조건별 생활냄새(흡·탈착) 등의 관점에서 냄새유발 인자를 보다 정확하게 규명하고자 하며 냄새 강도(odor intensity)별 관능평가 기준은 Table 2와 같이 나타내었다.
- 본 연구에서는 온·습도 제어가 가능한 냄새 채취 챔버를 구성하고 냄새 성분을 저온에서 동결·농축하여 고농도로 정확한 발생 성분의 분석을 용이하도록 하기 위해 Fig. 5와 같이 챔버 형태의 실험 장치를 구성하였다. 냄새를 포집할 대상인 장치가 내장되는 밀폐된 챔버부는냄새성분이 흡착되거나 빠져나가지 않도록 알루미늄 profile을 사용하여 챔버의 지지대를 제작하였고, 냄새흡착이 가장 적은 PET(polyethylene terephthalate) film과 이 film을 고정하기 위해 neodymium자석을 이용하여 공간을 형성하였다.
- 추적하였다. 부품의 원재료, 성형 단계부터 NB로 (NOCOLOK brazing furnace. flux 도포/brazing하는공정) 그리고 화학처리 공정(탈지→수세→화성→친수→ 건조) 과정을 지나며 발생하는 냄새 성분을 비교·분석하기 위해 제조공정 중 생성 가능한 물질에 대해 랜덤 샘플링한 MF열교환기 표본시료를 200×200 mm 채취하고 이중 각 하위 부품을 10 g추출하여 주·야간 제조공정의 군내변동(white noise)와 군간변동(black noise) 고려하여 시료 채취를 진행하였다.
- 3에 나타내었다. 사용된 저온농축관 충진제는 Tenax-TA를 사용하였으며, 그 외 열탈착기와 GC/MSD 의 주요 분석조건은 Desorb flow 25 ml/min, mass range 35~280 m/z, 운반 가스는 99.9999%의 헬륨으로 하여 냄새 물질을 효과적으로 검출이 가능하도록 하였다.
- 탈착된 냄새를 포집(과정 4)이라 할 수 있다. 생활 냄새 환경의 재현을 위해 챔버 내부 환경을 생활취가 없는상태로 유지하기 위해 외부에서 질소가스를 챔버 내부로주입시켜 공기를 정화(Cleaning)하였고, 질소가스 충진후 냄새 환경 재현을 위해 생활냄새 중 세탁물을 이용하여 밀폐된 챔버의 전처리 과정을 마무리 하였다. 생활냄새를 제품 가동을 하여 제품에 흡착 시킨 뒤 탈착 되어 냄새를 발생 하게끔 에어컨디셔너 운전 조건을 설정한 후관능 평가를 통해 꿉꿉하고 시큼한 냄새를 확인(관능도총 5점 중, 1~2점) 후 진공펌프를 이용하여 밀폐된 챔버내에 존재하고 있는 냄새성분을 냉각트랩으로 옮겨 샘플링하여 성분 분석하였다.
- 생활 냄새 환경의 재현을 위해 챔버 내부 환경을 생활취가 없는상태로 유지하기 위해 외부에서 질소가스를 챔버 내부로주입시켜 공기를 정화(Cleaning)하였고, 질소가스 충진후 냄새 환경 재현을 위해 생활냄새 중 세탁물을 이용하여 밀폐된 챔버의 전처리 과정을 마무리 하였다. 생활냄새를 제품 가동을 하여 제품에 흡착 시킨 뒤 탈착 되어 냄새를 발생 하게끔 에어컨디셔너 운전 조건을 설정한 후관능 평가를 통해 꿉꿉하고 시큼한 냄새를 확인(관능도총 5점 중, 1~2점) 후 진공펌프를 이용하여 밀폐된 챔버내에 존재하고 있는 냄새성분을 냉각트랩으로 옮겨 샘플링하여 성분 분석하였다.
- 건조 시에는 교차오염이 없어야 하며 환기가 잘 되는 곳에서 실시하였다. 시험액은 4가지 중 3가지를 선택하여 진행하여야 하며 최종적으로 판정요원은 5매 1조의 거름종이를 예비 판정 요원에게 주어 냄새가 나는 거름종이 3매를 선택하게 하고 냄새의 종류와 냄새 나는 거름종이를 모두 알아맞히고 냄새 강도 3~4점을 인지하는 사람을 선정하는 방식으로 하였다.
- 실험 장치에 의해 채취된 냄새 성분에 대한 분석은 TD-GC/MSD를 이용해 진행하였으며, 분석 조건은 Table 3에 나타내었다. 사용된 저온농축관 충진제는 Tenax-TA를 사용하였으며, 그 외 열탈착기와 GC/MSD 의 주요 분석조건은 Desorb flow 25 ml/min, mass range 35~280 m/z, 운반 가스는 99.
- 이를 위해 사람이 냄새를 맡아서 산출한 냄새강도와 가장 상관성이 좋은 최소감지농도를 확보하여야 한다. 에어컨디셔너의 부품의 냄새를 사람이 직접 맞아서 냄새 강도을 산출하고 GC/MSD 정량적 분석치를 최소감지농도로 나누는 방식으로 OAV를산정한다. 산출된 냄새강도 및 OAV의 상관성 비교를 통해 즉, 냄새와 냄새물질의 농도는 log 스케일의 비례관계가 성립되기 때문에 냄새강도와 Ln OAV를 상관분석을하여 냄새강도와의 신뢰도 즉, 상관성이 높은 Devos의 R2 값 0.
- 이렇게 열교환기 하위부품에 대한 단위·연속 제조공정별 발생 가능한 냄새정보를 기준으로 친수코팅 원재료, 하위재료의 단위공정별 관능기 변화 및 실 사용조건에 대한 비교분석을 통해 제품자체의 냄새 유발 인자를 도출하였다(Fig. 2).
- 선정이 필요하다. 이를 위해 관능평가자는 관능평가시험 총 3단계에 걸쳐 선정하며, 1단계는 냄새강도 인식시험으로 인식시험액 1점 시험액과 증류수를 이용하여 냄새를 인식 할 수 있는지 확인하기 위한 시험을 실시하였다. 2단계는 냄새강도의 객관적인 기준 설정을 위한 대조군 시험으로 냄새강도 인식시험을 통과한 판정요원 후보대상자들에게 냄새강도별 n-Butanol 대조액(강도 1~5 점)시험을 통해 냄새강도에 대한 정도를 인식하도록 교육·시험을 실시하였다.
- 이에 따라 냄새 환경 조성을 위해 에어컨디셔너 주변에세탁물을 두고 지속가동 조건으로 시간에 따른 실험군(3 주/5주)을 두고 평가 진행하였다. 관능평가 결과, 지속 가동 3주 조건에서는 2/5수준으로 꿉꿉하고 시큼한 악취가발생하였으며 5주 조건에서는 3/5수준으로 냄새취가 증가하는 결과를 얻었으며, 검출 성분 또한 Octadecanamide 농도가 매우 높게 검출되고 증가되는것을 확인하였다.
- 주변환경 냄새 재현 전 조건은 에어컨디셔너의 냉방 운전 전에 질소가스로 정화를 30 min간 되어 있는 상태로 이를 기준으로 앞에서 기술한 과정 1~4까지 평가 진행하였다. 특히 과정 1은 제품운전 blank조건으로 냄새 채취 챔버에 질소를 30 min가 주입하고 냄새포집을 30 min가 진행하고, 과정 2은 제품 운전 ON/OFF 조건으로 1단계는 냉방 5 min → 송풍 5 min, 2~9단계는 냉방 2.
- 챔버부와 연통되어 가스가 공급되도록 가스부를 설치하여 냄새포집 진행 전 챔버내부를 불활성 기체인 질소(N2)로 초기 Base-line 형성이 가능하도록 하였으며, 공기조화 장치 가동 후 일정 시간 동안 냄새를 유발시킬 수 있었다. 챔버부에서 배출되는 가스를 냉각하여 응축시키는 냉각트랩(cooling trap) 부와 진공펌프로 냄새 성분의 흐름을 유도하여 –80℃ 이하의 온도에서 냄새 성분을 냉각하여 샘플링이 진행되었다.
- 냄새를 포집할 대상인 장치가 내장되는 밀폐된 챔버부는냄새성분이 흡착되거나 빠져나가지 않도록 알루미늄 profile을 사용하여 챔버의 지지대를 제작하였고, 냄새흡착이 가장 적은 PET(polyethylene terephthalate) film과 이 film을 고정하기 위해 neodymium자석을 이용하여 공간을 형성하였다. 챔버부와 연통되어 가스가 공급되도록 가스부를 설치하여 냄새포집 진행 전 챔버내부를 불활성 기체인 질소(N2)로 초기 Base-line 형성이 가능하도록 하였으며, 공기조화 장치 가동 후 일정 시간 동안 냄새를 유발시킬 수 있었다. 챔버부에서 배출되는 가스를 냉각하여 응축시키는 냉각트랩(cooling trap) 부와 진공펌프로 냄새 성분의 흐름을 유도하여 –80℃ 이하의 온도에서 냄새 성분을 냉각하여 샘플링이 진행되었다.
- 특히 과정 1은 제품운전 blank조건으로 냄새 채취 챔버에 질소를 30 min가 주입하고 냄새포집을 30 min가 진행하고, 과정 2은 제품 운전 ON/OFF 조건으로 1단계는 냉방 5 min → 송풍 5 min, 2~9단계는 냉방 2.5 min → 송풍 5 min, 10단계는 냉방 2.5 min → 송풍 1 min → 냄새포집 30 min으로 진행하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 에어컨디셔너에서 발생하는 냄새에 대하여 관능평가시험를 위해 냄새 관능평가자 5인(19세 이상)을 선정이 필요하다. 이를 위해 관능평가자는 관능평가시험 총 3단계에 걸쳐 선정하며, 1단계는 냄새강도 인식시험으로 인식시험액 1점 시험액과 증류수를 이용하여 냄새를 인식 할 수 있는지 확인하기 위한 시험을 실시하였다.
성능/효과
- 1) 관능 평가자 5인의 선정기준(냄새강도 인식시험, n-Butanol 대조액의 냄새강도별 시험, 4가지 테스트액을 이용한 관능평가 판정요원 시험)을 정립하였다.
- C6H5CH3+O2 → C6H5COOH + H2O (1) CH3CH2OH+ 1/2 O2 → CH3CHO + H2O (2) 친수코팅 공정은 탈지액, 화성액, 친수액, 수세액 등의 원재료를 사용하게 되는데 제조공정별 시료의 관능기 변화를 FT-IR 분석한 결과 1750 cm-1, 1140 cm-1 관능 peak가 검출되는 것을 확인할 수 있었다. Fig.
- 이에반해 Nagata의 예민한 최소감지 농도값이 실제사람이후각으로 느끼는 정도와 많은 차이를 보여서 상관성이떨어지는 것으로 분석되었다. GC/MSD를 기반으로 냄새평가를 진행할 때 최소감지농도는 Devos를 기반으로하는 것이 보다 높은 신뢰도를 확보 할 수 있다고 사료된다(Fig. 1).
- 두고 평가 진행하였다. 관능평가 결과, 지속 가동 3주 조건에서는 2/5수준으로 꿉꿉하고 시큼한 악취가발생하였으며 5주 조건에서는 3/5수준으로 냄새취가 증가하는 결과를 얻었으며, 검출 성분 또한 Octadecanamide 농도가 매우 높게 검출되고 증가되는것을 확인하였다. 이 성분은 Stearic acid와 Ammonia의합성으로 생성되어 저온냉각을 통해 검출된 것으로 판단된다.
- 그 결과, 이전 제품 자체에서 배출된 냄새성분과 운전조건에 따른 가동 평가시 검출 물질에 대한 공통 성분이 전혀 없음을 확인하였으며, 특히 가동 초기 조건에서의 관능평가 및 TD-GC/MSD 분석 결과 냄새유발 인자가 최소감지농도 이하 이거나 전혀 없음을 확인하였다.
- 정량적인 분석이 가능하도록 하였다. 부품 자체의냄새유발 인자 검출을 위해 각 단위·연속 제조공정별 발생 가능한 냄새를 분석하고, 친수코팅 하위재료의 경우관능기(성분) 변화를 추적한 결과, 실질적인 냄새(강도) 와의 연관성은 제품 자체 인자가 아닌 주변환경 냄새 조성 후 제품에서 배출되는 환경적 인자가 원인임을 도출하였다.
- 에어컨디셔너의 부품의 냄새를 사람이 직접 맞아서 냄새 강도을 산출하고 GC/MSD 정량적 분석치를 최소감지농도로 나누는 방식으로 OAV를산정한다. 산출된 냄새강도 및 OAV의 상관성 비교를 통해 즉, 냄새와 냄새물질의 농도는 log 스케일의 비례관계가 성립되기 때문에 냄새강도와 Ln OAV를 상관분석을하여 냄새강도와의 신뢰도 즉, 상관성이 높은 Devos의 R2 값 0.63을 채택함으로써 GC/MSD를 기반으로 냄새평가를 진행할 때 최소감지농도는 Devos을 취하는 것이 Nagata을 취하는 것보다 더 높은 신뢰도를 확보 할 수 있다고 사료된다.
- 열교환기 부품의 경우 원재료 → 성형 → 조립 → 건조 등 단위 부품별 제조과정 전체를 분석한 결과, Benzoic acid(3 ppb), Acetaldehyde(12 ppb) 성분이 매우 소량 검출되는 것을 확인하였다. Benzoic acid는 일반적으로 toluene에서 공정온도 영향으로 반응하며(식 1), Acetaldehyde 경우 역시 500~650℃ 고온조건에서 반응한다(식 2).
후속연구
- 2) 다양한 최소감지농도가 여러 문헌을 통해 이용되고 있으나 GC/MSD분석을 통해 확보한 냄새강도 수치가 사람이 직접 냄새를 맡아서 느끼는 정도와 유사한지에 대한 검증이 필요하다. 이를 위해 사람이 냄새를 맡아서 산출한 냄새강도와 가장 상관성이 좋은 최소감지농도를 확보하여야 한다.
- 최소감지농도는 대표적으로 Devos와 Nagata의 최소감지농도를 이용하고 있으나 보다 신뢰성 있는 최소감지농도를 선택하여야 하고 또한 GC/MSD (Gas Chromatography -Mass Selective Detector)분석을 통해 확보한 냄새강도수치가 사람이 직접 냄새를 맡아서 느끼는 정도와 유사한지에 대한 검증이 필요하다. 이를 위해 사람이 냄새를맡아서 산출한 냄새강도와 가장 상관성이 좋은 최소감지농도의 선정 필요하다.
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