본 논문은 시멘트계 재료의 표면 및 구체에 소수성을 부여하여 내구성을 향상시키기 위한 기초연구이다. 실란/실록산계 혼합형 발수제를 혼입한 시멘트 페이스트를 제조하고 초기 수화성능 및 유동성능, 재령별 압축강도를 측정하였다. 또한 표면연마 전후의 물접촉각 및 SEM, XRD를 측정하였다. 실란/실록산계 혼합형 발수제를 혼입한 시멘트 페이스트의 플로우는 발수제 혼입량을 1.0%씩 높일수록 증가하였다. 실란/실록산계 혼합형 발수제를 혼입할 경우 시멘트 페이스트의 응결시간은 초결 및 종결 모두 지연되는 것으로 나타났다. 이러한 지연은 소수성에 기인하여 실란/실록산계 발수제를 클링커 입자 근처에 배치하여 소수성 장벽을 생성하기 때문이다. 실란/실록산계 혼합형 발수제를 시멘트 페이스트에 0.5% 혼입할 경우 압축강도는 증가하였으나 혼입량이 1.5%, 3.0% 증가할수록 압축강도는 감소하는 것으로 나타났다. 최대 혼입량 3.0%일 경우 압축강도는 최대 8.3%까지 감소하는 것으로 나타났다. 이는 발수제가 시멘트의 수화를 지연 및 방해하여 압축강도가 저하된 것으로 판단된다. 실란/실록산계 발수제를 시멘트 페이스트에 혼입할 경우 친수성이 개선되며 소수성을 나타내 접촉각이 커지는 것으로 나타났다. 또한 표면연마 후 접촉각은 표면연마 전보다 커지는 것으로 나타났다. 실란/실록산계 혼합형 발수제의 혼입은 표면뿐만 아니라 연마로 인하여 손상된 표면과 단면에서도 소수성을 나타내었다.
본 논문은 시멘트계 재료의 표면 및 구체에 소수성을 부여하여 내구성을 향상시키기 위한 기초연구이다. 실란/실록산계 혼합형 발수제를 혼입한 시멘트 페이스트를 제조하고 초기 수화성능 및 유동성능, 재령별 압축강도를 측정하였다. 또한 표면연마 전후의 물접촉각 및 SEM, XRD를 측정하였다. 실란/실록산계 혼합형 발수제를 혼입한 시멘트 페이스트의 플로우는 발수제 혼입량을 1.0%씩 높일수록 증가하였다. 실란/실록산계 혼합형 발수제를 혼입할 경우 시멘트 페이스트의 응결시간은 초결 및 종결 모두 지연되는 것으로 나타났다. 이러한 지연은 소수성에 기인하여 실란/실록산계 발수제를 클링커 입자 근처에 배치하여 소수성 장벽을 생성하기 때문이다. 실란/실록산계 혼합형 발수제를 시멘트 페이스트에 0.5% 혼입할 경우 압축강도는 증가하였으나 혼입량이 1.5%, 3.0% 증가할수록 압축강도는 감소하는 것으로 나타났다. 최대 혼입량 3.0%일 경우 압축강도는 최대 8.3%까지 감소하는 것으로 나타났다. 이는 발수제가 시멘트의 수화를 지연 및 방해하여 압축강도가 저하된 것으로 판단된다. 실란/실록산계 발수제를 시멘트 페이스트에 혼입할 경우 친수성이 개선되며 소수성을 나타내 접촉각이 커지는 것으로 나타났다. 또한 표면연마 후 접촉각은 표면연마 전보다 커지는 것으로 나타났다. 실란/실록산계 혼합형 발수제의 혼입은 표면뿐만 아니라 연마로 인하여 손상된 표면과 단면에서도 소수성을 나타내었다.
The aim of this paper is to improve durability of cement paste by imparting hydrophobicity to the surface and sphere of cement-based materials. A cement paste mixed with a silane/siloxane-based water repellent, and the initial hydration performance, flow performance, and age-specific compressive str...
The aim of this paper is to improve durability of cement paste by imparting hydrophobicity to the surface and sphere of cement-based materials. A cement paste mixed with a silane/siloxane-based water repellent, and the initial hydration performance, flow performance, and age-specific compressive strength were measured. In addition, the water contact angle, SEM, and XRD before and after surface polishing were measured. When 0.5% of the silane/siloxane-based water repellent was mixed into the cement paste, the compressive strength increased, but the compressive strength decreased as the mixing amount increased by 1.5% and 3.0%. When a silane/siloxane water repellent was incorporated into the cement paste, the hydrophilicity was improved and the contact angle was increased due to hydrophobicity. In addition, the contact angle after surface polishing was found to be larger than the contact angle before surface polishing.
The aim of this paper is to improve durability of cement paste by imparting hydrophobicity to the surface and sphere of cement-based materials. A cement paste mixed with a silane/siloxane-based water repellent, and the initial hydration performance, flow performance, and age-specific compressive strength were measured. In addition, the water contact angle, SEM, and XRD before and after surface polishing were measured. When 0.5% of the silane/siloxane-based water repellent was mixed into the cement paste, the compressive strength increased, but the compressive strength decreased as the mixing amount increased by 1.5% and 3.0%. When a silane/siloxane water repellent was incorporated into the cement paste, the hydrophilicity was improved and the contact angle was increased due to hydrophobicity. In addition, the contact angle after surface polishing was found to be larger than the contact angle before surface polishing.
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문제 정의
따라서, 본 논문은 시멘트계 재료의 표면에 소수성을 부여하여 내구성을 향상시키기 위한 기초연구로써, 실란/실록산계 혼합형 발수제를 혼입한 시멘트 페이스트를 제조하고, 제조된 페이스트의 초기 수화성능, 유동성능, 재령별 압축강도, 표면연마 전후의 물접촉각, XRD 및 SEM를 통한 수화 특성 분석을 통하여 발수성능을 검토하고자 한다.
본 논문은 시멘트계 재료의 표면 및 구체에 소수성을 부여하여 내구성을 향상시키기 위한 기초연구이다. 실란/ 실록산계 혼합형 발수제를 혼입한 시멘트 페이스트를 제조하고 초기 수화성능 및 유동성능, 재령별 압축강도를 측정하였다.
시멘트계 재료의 표면 및 구체에 소수성을 부여하고자실란/실록산계 혼합형 발수제를 혼입한 시멘트 페이스트 개발하고 이를 평가한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
이어서 시편을 40℃ 오븐에서 48시간동안 건조시켰다. 건조된 시편의 파단면의 수화생성물 조직을 SEM으로 관찰하였고, 건조된 시편을 분쇄하여 200mesh 체로 통과시킨 후 XRD로 수화생성물을 확인하였다.
25로 설정하였다. 또한 발수제의 사용량은 시멘트 중량에 대해 0%, 0.5%, 1.5%, 3%가 되도록 혼합수에 혼입하여 시멘트 페이스트를 혼합하였다.
접촉각 시험은 KS L 2110 기판유리 표면의 젖음성 시험 방법에 의거하여 측정하였다[23]. 또한 스포이드로 시험체 표면에 물방울을 떨어뜨려 육안 관찰을 실시하였다.
실란/ 실록산계 혼합형 발수제를 혼입한 시멘트 페이스트를 제조하고 초기 수화성능 및 유동성능, 재령별 압축강도를 측정하였다. 또한 표면연마 전후의 물접촉각 및 SEM, XRD 를 측정하였다. 실란/실록산계 혼합형 발수제를 혼입한 시멘트 페이스트의 플로우는 발수제 혼입량을 1.
실란/ 실록산계 혼합형 발수제를 혼입한 시멘트 페이스트를 제조하고 초기 수화성능 및 유동성능, 재령별 압축강도를 측정하였다. 또한 표면연마 전후의 물접촉각 및 SEM, XRD 를 측정하였다.
실란/실록산계 혼합형 발수제의 첨가량 및 양생 기간에 따른 시멘트의 수화특성을 관찰하기 위하여 3일 및 28일 압축강도를 측정한 시편을 5mm 이하의 크기로 분쇄하여 48시간동안 무수알코올에 침지시켜 수화를 중지시켰다. 이어서 시편을 40℃ 오븐에서 48시간동안 건조시켰다.
하였다. 압축강도는 40×40×160mm의 시편을 유해한 응력이 재하되지 않은 방법으로 부러뜨린 후 파괴에 이를 때까지 2400N/s±200N/의 비율로 하중을 증가 시켜 압축강도를 측정하였다. 압축강도 시험은 KS L ISO 679 시멘트의 강도 시험 방법 준하여 측정하였다[20].
압축강도는 배합별로 3개의 샘플에 동일한 조건을 적용하여 3일, 7일 및 28일에 측정하였으며 평균 압축강도의 값으로 하였다. 압축강도는 40×40×160mm의 시편을 유해한 응력이 재하되지 않은 방법으로 부러뜨린 후 파괴에 이를 때까지 2400N/s±200N/의 비율로 하중을 증가 시켜 압축강도를 측정하였다.
5cm 샬레에 페이스트를 타설하여 Figure 1과 같이 제작하고 28일 동안 양생하였다. 양생한 후 시편은 입도 100의 사포위에 2kg 이하의 추를 올린 후 수평방향으로 30cm, 수직방향으로 30cm 이동하여 표면을 마모하였다. 사포마모 전후 시편을 Figure 2의 피코 표면 접촉각 측정기를 통하여 측정하였다.
플로값의 측정은 플로 테이블 위에 플로 콘을 올린 후 모르타르를 2층으로 채우고 각 층마다 15회 다진 후 표면을 고르게 하였다. 즉시 플로콘을 제거한 후 15 초간 15회 낙하운동을 하였으며 최대 방향과 직각 방향의 평균 값을 구하였다.
페이스트의 배합은 강제식 모르타르 믹서를 사용하였으며, 먼저 혼합수와 실란/실록산계 발수제를 혼합한 뒤 KS L ISO 679 시멘트의 강도 시험방법에 의거하여 페이스트를 제조하였다. 개발된 시멘트 페이스트는 시편제작용 몰드에 타설하여 측정시까지 온도 20±2℃, 상대습도 50% 에서 양생하였다[20].
평가항목으로는 시멘트 페이스트의 수화성능 및 유동 성능을 확인하기 위하여 응결시간과 플로우를 측정하였고, 재령별 압축강도와 표면 연마전후의 물 접촉각을 측정하였으며, 수화특성은 XRD 및 SEM으로 관찰하였다.
플로값의 측정은 플로 테이블 위에 플로 콘을 올린 후 모르타르를 2층으로 채우고 각 층마다 15회 다진 후 표면을 고르게 하였다. 즉시 플로콘을 제거한 후 15 초간 15회 낙하운동을 하였으며 최대 방향과 직각 방향의 평균 값을 구하였다.
대상 데이터
나타내었다. 결합재로는 보통 포틀랜드 시멘트를 사용하였고, W/C는 0.25로 설정하였다. 또한 발수제의 사용량은 시멘트 중량에 대해 0%, 0.
본 연구에서 사용한 결합재는 보통 포틀랜드 시멘트로서 물리·화학적 특성을 Table 2에 나타내었다. 시멘트는 비 표면적 3, 144cm2/g, 밀도 3.
특성을 Table 2에 나타내었다. 시멘트는 비 표면적 3, 144cm2/g, 밀도 3.15g/cm3, 강열감량 1.32이며, 화학 성분은 SiO2(21.7%), Al2O3(5.7%), Fe2O3(3.2%), CaO(63.1%), MgO(2.8%), SO3(2.2%)로 KS L 5201의 규정에 적합한 국내 S 사의 1종 보통 포틀랜드 시멘트를 사용하였다.
이론/모형
시멘트 페이스트의 플로우 시험은 KS F 2476에 준하여 측정하였다[22]. 플로값의 측정은 플로 테이블 위에 플로 콘을 올린 후 모르타르를 2층으로 채우고 각 층마다 15회 다진 후 표면을 고르게 하였다.
실란/실록산계 혼합형 발수제를 혼입한 시멘트 페이스트의 응결시간은 KS L 5103 길모어 침에 의한 시멘트의 응결 시간 시험방법에 준하여 시험하였다[21]. 시멘트 반죽으로 약 10cm 정사각형의 꺠끗한 유리판 위에 밑면 지름이 약 7.
압축강도는 40×40×160mm의 시편을 유해한 응력이 재하되지 않은 방법으로 부러뜨린 후 파괴에 이를 때까지 2400N/s±200N/의 비율로 하중을 증가 시켜 압축강도를 측정하였다. 압축강도 시험은 KS L ISO 679 시멘트의 강도 시험 방법 준하여 측정하였다[20].
사포마모 전후 시편을 Figure 2의 피코 표면 접촉각 측정기를 통하여 측정하였다. 접촉각 시험은 KS L 2110 기판유리 표면의 젖음성 시험 방법에 의거하여 측정하였다[23]. 또한 스포이드로 시험체 표면에 물방울을 떨어뜨려 육안 관찰을 실시하였다.
2) 응결시간 측정결과 실란/실록산계 혼합형 발수제를 혼입할 경우 시멘트 페이스트의 응결시간은 초결 및 종결 모두 지연되는 것으로 나타났다. 이러한 지연은 혼합물의 소수성에 기인할 수 있으며, 클링커 입자 근처에 실란/실록산계 발수제를 배치하여 소수성 장벽을 생성하기 때문인 것으로 판단된다.
3) 압축강도 측정결과 실란/실록산계 혼합형 발수제를 시멘트 페이스트에 0.5% 혼입할 경우 압축강도는 증가하였으나 혼입량이 1.5%, 3.0% 증가할수록 압축강도는 감소하는 것으로 나타났다. 최대 혼입량 3.
4) 접촉각 측정결과 실란/실록산계 발수제를 시멘트 페이스트에 혼입할 경우 친수성이 개선되며 소수성을 나타내 접촉각이 커지는 것으로 나타났다. 또한 표면연마 후 접촉각은 표면연마 전보다 커지는 것으로 나타났다.
5) 수화특성 검토결과 실란/실록산계 발수제를 시멘트 페이스트에 혼입할 경우 시멘트 단독 수화생성물을 명확하게 구분할 수 없고, 시멘트 수화생성물의 표면에 섬유상의 생성물이 코팅되어 있음을 관찰할 수 있다. 또한 수화생성물이 코팅되어 미세기공이 충진된것으로 판단된다.
0%를 나타냈다. PD15의 경우 30.3MPa로서 P-P의 96.2%, PD30의 경우 28.9MPa로서 P-P의 91.7%로 발수제를 3.0% 혼입한 경우 압축강도는 최대 약8.3%까지감소하는것으로 나타났다.
접촉각 측정결과 실란/실록산계 발수제를 시멘트 페이스트에 혼입할 경우 친수성이 개선되며 소수성을 나타내 접촉각이 커지는 것으로 나타났다. 또한 발수제 혼입량이 증가할수록 접촉각이 커지는 것으로 나타났다. 또한 표면연마 후 접촉각은 연마 전 보다 커지는 것으로 나타났다.
증가하고 있음을 확인할 수 있다[25]. 발수제를 첨가한 경우에 PD5까지 2θ값 18° 부근의 Ca(OH)2의 main peak의 상대적 강도가 PP보다 높게 유지되어 지속적으로수화반응이 진행되고 있음을 확인할 수 있고, PD15 및 PD30에서 감소함을 보이고 있어 압축강도가 PD5에서 가장 높게 나타난 현상을 설명할 수 있다.
7° 부근에서 C-S-H 및 Tobermorite의 peak 를 확인할 수 있다. 발수제의 첨가량 증가에 따라 PP에서 상대적 강도가 가장 높게 나타난 2θ값 18° 부근의 Ca(OH)2의 main peak는 감소하면서, 압축강도 발현에 영향을 미치는 C-S-H 및 Tobermorite peak의 상대적 강도가 PD15까지 증가하고, 발수제의 첨가량이 가장 높은 PD30에서 다시 감소하고 있음을 확인할 수 있다. 이에 따라 3일 재령에서 발수제의 첨가량이 1.
이와 같이 실란/실록산계 혼합형 발수제를 시멘트 페이스트에 혼입할 경우 표면에서도 약간의 소수성을 나타내며 표면연마로 인한 손상된 표면과 단면에서도 소수성을 나타내었다. 본 실험에서 PD30의 경우 가장 큰 접촉각을 나타났으나 초소수성의 기준각도인 150° 이상에 충족하지 못하여, 로터스 효과(lotus effects)를 확인할 수 없었다. 향후 더 높은 소수성을 나타내기 위하여 혼합형 발수제의 성능을 개량하고, 로터스 효과를 유지하기 위한 표면거칠기를 조절할 필요가 있을 것으로 판단된다.
시멘트 페이스트에 3.0%의 발수제를 혼입할 경우 혼입하지 않은 페이스트와 비교하여 초결시간은 최대 15분 지연되는 것으로 나타났으며, 또한 종결시간은 최대 2.25시간이 지연하는 것으로 나타났다. 기존연구와 같이 실란/실록산계 혼합형 발수제를 시멘트 페이스트에 혼입할 경우 ettringite의 형성을 약간 지연시키고 초결시간을 지연시킨 연구 결과와 비슷한 결과를 나타내었다.
또한 접촉각 측정사진을 Table 5에 나타내었다. 접촉각 측정결과 실란/실록산계 발수제를 시멘트 페이스트에 혼입할 경우 친수성이 개선되며 소수성을 나타내 접촉각이 커지는 것으로 나타났다. 또한 발수제 혼입량이 증가할수록 접촉각이 커지는 것으로 나타났다.
3) 압축강도 측정결과 실란/실록산계 혼합형 발수제를 시멘트 페이스트에 0.5% 혼입할 경우 압축강도는 증가하였으나 혼입량이 1.5%, 3.0% 증가할수록 압축강도는 감소하는 것으로 나타났다. 최대 혼입량 3.
또한 표면연마 전후의 물접촉각 및 SEM, XRD 를 측정하였다. 실란/실록산계 혼합형 발수제를 혼입한 시멘트 페이스트의 플로우는 발수제 혼입량을 1.0%씩 높일수록 증가하였다. 실란/실록산계 혼합형 발수제를 혼입할 경우 시멘트 페이스트의 응결시간은 초결 및 종결 모두 지연되는 것으로 나타났다.
2) 응결시간 측정결과 실란/실록산계 혼합형 발수제를 혼입할 경우 시멘트 페이스트의 응결시간은 초결 및 종결 모두 지연되는 것으로 나타났다. 이러한 지연은 혼합물의 소수성에 기인할 수 있으며, 클링커 입자 근처에 실란/실록산계 발수제를 배치하여 소수성 장벽을 생성하기 때문인 것으로 판단된다.
측정결과를 Figure 4에 나타내었다. 압축강도 측정 결과 발수제를 시멘트 페이스트에 0.5% 혼입할 경우 압축강도는 증가하였으나, 혼입율이 1.5%, 3.0% 높아질수록 압축강도는 감소하는 경향을 나타냈다. 시멘트 페이스트의 28 일 압축강도는 발수제를 혼입하지 않은 P-P가 3.
0% 혼입하여 측정되었다. 응결시간 측정결과 발수제를 혼입할 경우 시멘트 페이스트의 초결 및 종결 시간은 지연되는 것으로 나타났으며, 혼입량이 증가할수록 응결시간은 더욱 지연지는 것으로 나타났다.
발수제의 첨가량 증가에 따라 PP에서 상대적 강도가 가장 높게 나타난 2θ값 18° 부근의 Ca(OH)2의 main peak는 감소하면서, 압축강도 발현에 영향을 미치는 C-S-H 및 Tobermorite peak의 상대적 강도가 PD15까지 증가하고, 발수제의 첨가량이 가장 높은 PD30에서 다시 감소하고 있음을 확인할 수 있다. 이에 따라 3일 재령에서 발수제의 첨가량이 1.5%까지 압축강도가 PP 대비 동등 이상이 나타났고, 3.0% 첨가한 경우 압축강도가 감소하는 현상을 설명할 수 있다.
또한 접촉각 측정사진을 Table 5에 나타내었다. 접촉각 측정결과 실란/실록산계 발수제를 시멘트 페이스트에 혼입할 경우 친수성이 개선되며 소수성을 나타내 접촉각이 커지는 것으로 나타났다. 또한 발수제 혼입량이 증가할수록 접촉각이 커지는 것으로 나타났다.
0% 혼입한 PD30의 경우 120 분으로 지연되는 것으로 나타났다. 종결시간은 발수제를 혼입하지 않은 P-P의 경우 4.75시간을 나타냈으며, 발수제를 3.0% 혼입한 PD30의 경우 7시간으로 나타났다.
초결시간은 발수제를 혼입하지 않은 P-P의 경우 105분을 나타냈으며, 발수제를 3.0% 혼입한 PD30의 경우 120 분으로 지연되는 것으로 나타났다. 종결시간은 발수제를 혼입하지 않은 P-P의 경우 4.
표면연마 전 접촉각은 발수제를 혼입할수록 커졌으나 모두 소수성 접촉각 기준으로 정의되는 90° 이상을 나타내지 못하고 모두 친수성을 나타냈다. 표면연마 후 접촉각은 발수제를 0.5% 혼입한 PD5의 경우 100.9°로서 연마 전과 비교하여 약 244.9% 높아졌으며, 발수제를 1.5% 혼입한 PD15의 경우 113.2°로서 연마 전과 비교하여 147.9%, 발수제를 3.0%혼입한 PD30의 경우 119.4°로서 연마 전과 비교하여 188.2% 높아졌다. 발수제를 1.
측정결과를 Figure 3에 나타내었다. 플로우 측정 결과 발수제를 혼입할 경우 플로우는 증가하는 경향을 보였다. 플로우는 발수제를 혼입하지 않은 P-P는 177mm를 나타내었다.
후속연구
본 실험에서 PD30의 경우 가장 큰 접촉각을 나타났으나 초소수성의 기준각도인 150° 이상에 충족하지 못하여, 로터스 효과(lotus effects)를 확인할 수 없었다. 향후 더 높은 소수성을 나타내기 위하여 혼합형 발수제의 성능을 개량하고, 로터스 효과를 유지하기 위한 표면거칠기를 조절할 필요가 있을 것으로 판단된다.
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