[논문]내산화성 Cr-Si-Al합금의 주조상태 및 고온가열 후의 미세조직 특성

김정민; 김채영; 양원철; 박준식

doi:10.3740/mrsk.2021.31.3.156

내산화성 Cr-Si-Al합금의 주조상태 및 고온가열 후의 미세조직 특성
Microstructural Characteristics of Oxidation Resistant Cr-Si-Al alloys in Cast State and after High Temperature Heating 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.31 no.3, 2021년, pp.156 - 161

김정민 (한밭대학교 신소재공학과) , 김채영 (한밭대학교 신소재공학과) , 양원철 (한밭대학교 신소재공학과) , 박준식 (한밭대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Cr-Si based alloys are not only excellent in corrosion resistance at high temperatures, but also have good wear resistance due to the formation of Cr3Si phase, therefore they are promising as metallic coating materials. Aluminum is often added to Cr-Si alloys to improve the oxidation resistance through which stable alumina surface film is formed. On the other hand, due to the addition of aluminum, various Al-containing phases may be formed and may negatively affect the heat resistance of the Cr-Si-Al alloys, so detailed investigation is required. In this study, two Cr-Si-Al alloys (high-Si & high-Al) were prepared in the form of cast ingots through a vacuum arc melting process and the microstructural changes after high temperature heating process were investigated. In the case of the cast high-Si alloy, a considerable amount of Cr3Si phase was formed, and its hardness was significantly higher than that of the cast high-Al alloy. Also, Al-rich phases (with the high Al/Cr ratio) were not found much compared to the high-Al alloy. Meanwhile, it was observed that the amount of the Al-rich phases reduced by the annealing heat treatment for both alloys. In the case of the high temperature heating at 1,400 ℃, no significant microstructural change was observed in the high Si alloy, but a little more coarse and segregated AlCr phases were found in the high Al alloy compared to the cast state.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

^6-8) 예를 들어, Cr-Si-Al계 합금에서 Al함량 차이로 인한 내열성 및 내산화성을 비교한 결과는 사용조건에 따른 최적의 합금을 개발하는데 유용한 자료라고 생각된다. 따라서 본 연구에서는 2가지 종류의 Cr-Si-Al합금, 즉 내마모성을 위해 Si이 다량 첨가된 합금(고Si)과 내산 화성강화를 위해 Al이 다량 첨가된 합금(고Al)을 진공 아크 용해(VAR)법으로 제조한 후 응고 미세조직 특성과 고온 가열 후 미세조직의 변화를 조사하는데 중점을 두고자 하였다.
본 연구에서는 고온 금속재료용 내산화성 코팅재료로서 유망한 2종류의Cr-Si-Al계 합금의 미세조직에 미치는가 열의 영향을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
전술한 바와 같이Cr-Al 및 Cr-Si-Al합금의 내산화성은 우수한 것으로 이미 알려져 있으나 본 연구의 2가지 합금을 상대적으로 비교하기 위해 1, 200^oC의 대기 중에서 5시간을 가열하는 산화실험을 수행하였다. 산화시험이 완료된 시편들에서는 조성과 상관없이 심한 표면층 박리 (spalling)현상이 발생하였다(Fig.

가설 설정

그리고 어두운 점과 같은 형태를 보이는 상들은 크기가 작아 EDS분석결과로 식별할 수 없으나 Al-Cr-Si삼원계 액상선 투영도를 기반으로 응고 과정을 고려하면 Al₈Cr₅또는 Al₉Cr₄상일 것으로 추정된다.¹²⁾ 참고로 Al₉Cr₄상은 종종 Al₈Cr₅의 확장형태로간주된다.^12-15)

제안 방법

(4) 조직의 고온 안정성을 비교하기 위해 2가지 주조 합금을 1, 400^oC에서 가열한 후 미세조직의 변화를 조사하였으며, 고 Si합금에서는 큰 변화가 관찰되지 않았다. 하지만 고Al합금에서는 주조상태에 비해 약간 더 조대한 AlCr상들이 관찰되었고 시편의 일부 위치에 Al Cr 상들이 편중되어 형성된 모습을 보였다.
고온 가열에 대한 합금의 미세조직 안정성 및 Al Cr 상들의 변화를 조사하기 위해 1, 400^oC에서 10시간 유지하는 실험을 실시하였으며, 2가지 합금의 가열 후 미세조직을 Fig. 8과 9에 각각 나타내었다. 고Si합금의 경우 (Fig.
또한 여러 번의 재용해를 통해 잉곳 부위별로 조성의 균일성을 높이고자 하였으나 여전히 편석이 심한 부분이 존재할 수 있으며, 이러한 여러 이유로 전술한 Al/Cr 비율이 매우 높은 상들이 출현한 것으로 생각된다. 따라서 비평형상과 편석을 줄이고자 1, 000^oC에서 어닐링 열처리를 실시하였으며, 미세조직 및 EDS분석결과를 Fig. 4에 나타내었다. 주조조직의 경우와 마찬가지로 AlCr상들의 크기는 고Al합금에서 상대적으로 더 큰 것을 알 수 있으며, 고Al합금에서 관찰되는 대부분의 AlCr상들의 Al/Cr비율이 주조상태에 비해서 감소한 경향을 관찰할 수 있었다.
산화시험의 경우 1, 200^oC의대기 분위기에서 5시간 유지한 후 시편의 표면상태를 관찰하는 정성적인 방식을 적용하였고, 주조상태 및 어닐링 열처리(아르곤 분위기 1,000^oC에서 1시간)한 시편의 미소 경도는 micro-Vickers경도기를 사용하여 측정하였다. 또한 고온 가열에 따른 미세조직의 안정성(내열성) 을 조사하기 위해서 아르곤 분위기 1, 400^oC에서 10시간 가열하는 실험을 수행하였다.
표면을 조사하였다. 산화시험의 경우 1, 200^oC의대기 분위기에서 5시간 유지한 후 시편의 표면상태를 관찰하는 정성적인 방식을 적용하였고, 주조상태 및 어닐링 열처리(아르곤 분위기 1,000^oC에서 1시간)한 시편의 미소 경도는 micro-Vickers경도기를 사용하여 측정하였다. 또한 고온 가열에 따른 미세조직의 안정성(내열성) 을 조사하기 위해서 아르곤 분위기 1, 400^oC에서 10시간 가열하는 실험을 수행하였다.
주조상태 및 고온 가열 후의 합금 미세조직은 EDS (energy dispersive X-Ray spectrometer)가 장착 된 주사전자현미경(SEM)으로 주로 분석하였으며, 산화시험을 거친 일부 시편들에 대해서는 XRD (X-Ray diffraction) 분석으로 표면을 조사하였다. 산화시험의 경우 1, 200^oC의대기 분위기에서 5시간 유지한 후 시편의 표면상태를 관찰하는 정성적인 방식을 적용하였고, 주조상태 및 어닐링 열처리(아르곤 분위기 1,000^oC에서 1시간)한 시편의 미소 경도는 micro-Vickers경도기를 사용하여 측정하였다.

대상 데이터

내산화성 금속코팅재료로 활용될 것으로 기대되는 2 가지 Cr-Si-Al계 합금조성을 선정하였으며, 순Cr, Si, 및 Al (99.9% 이상) 원재료를 진공 아크용해(VAR) 장비에서 용해하여 35g의 버튼형태 잉곳을 제조하였다. 실제 제조한 합금의 조성은 Table 1에 나타내었으며, Cr-Si-Al합금 잉곳들은 기계가공을 하여 10×10×1mm의 판재 시편형태로 준비하여 고온 가열 및 산화시험에 사용하였다.
9% 이상) 원재료를 진공 아크용해(VAR) 장비에서 용해하여 35g의 버튼형태 잉곳을 제조하였다. 실제 제조한 합금의 조성은 Table 1에 나타내었으며, Cr-Si-Al합금 잉곳들은 기계가공을 하여 10×10×1mm의 판재 시편형태로 준비하여 고온 가열 및 산화시험에 사용하였다.

성능/효과

(1) 고Si합금의 주조상태 미세조직의 경우 기지는 주로 Cr 및 Cr₃Si 공정상으로 구성되었으며, 여기에 약간의 Al₈Cr₅ 상이 형성된 것으로 조사되었다. 반면, 고Al 합금에서 기지는 대부분 Cr단상이었으며, 고Si합금에 비해 상대적으로 조대한 다수의 AlCr상들이 관찰되었다.
(2) 주조시편의 미세조직 불균일성과 비평형 Al Cr 상의 제거를 위해 1,000^oC 어닐링 열처리를 수행하였으며, 고 Si합금에서는 큰 변화가 없었으나 고 Al합금에서는 기존에 있던 고 Al/Cr비율의 상들이 대부분 소멸된 것으로 나타났다.
(3) 1, 200^oC에서 가열한 후 시편의 표면을 관찰하는 정성적인 산화시험을 실시하였으며, 2가지 합금 모두에서 표면 산화물 박리가 관찰되었으나 고 Si합금에서 그 정도가 약간 더 심한 경향을 보였다.
고Si합금의 경우 (Fig. 8) 주조상태와 비교할 때 미세조직 특징상 큰 차이가 관찰되지 않았으며, 대부분의 AlCr상들은 Al₈Cr₅ (또는 Al₉Cr₄)인 것으로 판단된다. 반면에 고Al합금에서는(Fig.
반면에 고Al합금에서는(Fig. 9) 주조상태에 비해 약간 크고 많은 수의AlCr상들이 형성된 모습을 보였고 시편의 일부 위치에 상들이 편중되어 존재하는 것도 관찰되었다.
3에서 보여주고 있는 고Al합금의 기지조직은 Al 및 Si이 고용된 Cr단상인 것으로 판단되며, 고 Si 합금에 비해 상대적으로 조대하고 Al함량이 높은 AlCr상들이 다수 형성된 것을 관찰할 수 있다. EDS결과로 화합물의 조성을 정확하게 판단할 수는 없지만 일부 상은 Al/Cr 의 비율이 8 이상으로 매우 높아 AlCr이원계 상들 중에서 Al/Cr 비율이 가장 높은 Al₇Cr상의 값을 초과하는 것으로 나타났다. 한편, 고Al합금의 경우 Si함량이 5at% 정도이고 Cr기지에 대한 Si의 고용도가 상온에서 매우 제한적이므로 일부 Cr₃Si상이 형성될 가능성이 있으나 본시 편에서는 관찰되지 않았다.
7에서 보여주고 있으며, 표면에 형성된 산화물은 주로 Cr₂O₃상이라는 것을 알 수 있다. 고Al합금에서는 Cr₂O₃상과 더불어 Al₂O₃상도 일부 존재하는 것이 관찰되었으며, 본 산화 실험만으로 명확하게 비교할 수는 없었으나 표면박리 정도가 상대적으로 적은 경향을 보이므로 내산화성도 약간 더 우수할 것으로 기대된다.
4에 나타내었다. 주조조직의 경우와 마찬가지로 AlCr상들의 크기는 고Al합금에서 상대적으로 더 큰 것을 알 수 있으며, 고Al합금에서 관찰되는 대부분의 AlCr상들의 Al/Cr비율이 주조상태에 비해서 감소한 경향을 관찰할 수 있었다. 즉, 어닐링 열처리를 통해 비평형상태에 있던 고Al/Cr비율 상들이 상당부분 소멸된 것으로 생각되며, Fig.
6(a)에서는 표면 산화물 층이 상당부분 떨어져 나간 상태를 보여주고 있다. 참고로 박리된 산화물을 XRD 분석한 결과, 대부분 Cr₂O₃인 것을 확인할 수 있었다. 산화시험 후 시편의 표면을 XRD분석한 결과는 Fig.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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