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문제 정의
- 따라서 본 연구는 플라즈마 스프레이방법을 이용하여 알루미나를 코팅처리한 SUS316L 스테인리스강의 언더코트로서 생체적합성이 뛰어나며 내식성이 우수한 순수Ti 를 사용하여 식염수 내에서 인장 및 압축 피로시험을 실시하여 부식피로 특성에 미치는 Ti 언더코트의 효과를 조직학적, 전기화학적 및 잔류응력의 관점에서 검토하는 것을 목적으로 하였다.
- 본 연구에서는 플라즈마 스프레이방법을 이용하여 알루미나를 코팅처리한 시편의 부식피로거동에 대한 Ti 언더코트의 효과를 검토하기 위하여 식염수 내에서 인장· 압축 피로시험을 실시하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
가설 설정
- 8(a)는 파괴원 부근의 전체 이미지를 나타낸 것이고, Fig. 8(b)는 모재쪽의 A영역을 확대한 것이다. 표면에는 부식생성물 이외에 미세한 부식피트가 형성되어 있으며, 부식이 진행된 형태를 나타내고 있다.
- 19) 균열진전에 관해서 Liu 등은 반타원 미소 균열에 대하여 상세하게 검토하여 압축 잔류응력 장의 균열진전이 억제되는 원인에 대하여 보고하였다.20) 이것에 대하여 인장잔류응력은 반대의 효과를 나타낸다. Fig.
제안 방법
- 12, 13) 가공경화층과 잔류응력은 피로강도 특성과 밀접한 관련이 있기 때문에 시편 단면의 표면부근에 대하여 경도 및 잔류응력 분포를 측정하였다.
- 부식 피로시험은 식염수 순환장치를 사용하였다. 310K로 유지시킨 식염수(0.9% NaCl 수용액, pH 6.4, 비중 1.006)를시험편에 부착된 소형 욕조와 식염수용 욕조 사이를 0.7 L/min로 순환시키면서 실시하였다. 시험편 단면과 파면관찰은 FE-SEM (JSM-6330F : JEOL)를 사용하였으며, 조직의 성분분석은 SEM에 장착된 EDS (OXFORD INCA Energy)를 사용하였다.
- Grit-blasting처리에 따른 가공경화의 영향을 조사하기 위하여 경도측정 시험을 실시하였다. 경도측정은 마이크로 비커스 경도시험기(M-type : Shimadzu Co.
- 경도측정 시험을 실시하였다. 경도측정은 마이크로 비커스 경도시험기(M-type : Shimadzu Co.)를 사용하여 시험하중 0.98N, 유지시간 15초인 조건으로 실시하였다. 그리고 grit-blasting처리만을 실시한 시험편 및 코팅 처리를 한 시험편에 대하여 코팅막과 모재의 잔류 응력분포를 X선 회절법을 이용하여 2θ-sin2ψ법으로 측정하였다.
- 따라서 Ti 언더코트와 모재 계면에서는 모재쪽이 우선적으로 부식한다고 판단된다. 그래서 파면 위에 형성된 부식생성물에 대하여 EDS를 이용하여 조성분석을 실시하였다. 모재인 Fig.
- 3 m인 조건에서 실시하였다. 그리고 감압 플라즈마 스프레이방법을 이용하여 언더코트로서 순수Ti (Toho Titanium Co., LTD)를 스프레이 하였다. 마지막으로 탑코트로서 알루미나 분말(Showa Nenko Co.
- 1에 나타낸 형상으로 기계가공 하여 제작하였다. 시편 표점 간의 평행 부 및 어깨부분의 표면을 연마지(#500~#1000)로 기계연마 하였으며, 열처리는 2.7×10−3 Pa인 진공상태에서 623K, 1시간 동안 유지시켜 변형을 제거하기 위한 어닐링을 실시하였다. 평균 결정입경은 10μm이며, 입내에 다수의 어닐링 쌍정이 포함되어 있다.
- )를 사용하였다. 시험조건은 하중제어방식에 의한 인장압축 하중 양식에서 응력비 R = -1, 반복속도를 2Hz로 하였다. 부식 피로시험은 식염수 순환장치를 사용하였다.
- 7 L/min로 순환시키면서 실시하였다. 시험편 단면과 파면관찰은 FE-SEM (JSM-6330F : JEOL)를 사용하였으며, 조직의 성분분석은 SEM에 장착된 EDS (OXFORD INCA Energy)를 사용하였다.
- 그리고 grit-blasting처리만을 실시한 시험편 및 코팅 처리를 한 시험편에 대하여 코팅막과 모재의 잔류 응력분포를 X선 회절법을 이용하여 2θ-sin2ψ법으로 측정하였다. 시험편 단면에 대하여 장축방향의 잔류응력을 반경 방향 분포로서 측정하였다. 코팅막 측정에 사용한 X 선 회절조건을 Table 4에 나타내었다.
- 열처리 후 피로시험시편의 어깨부와 평행부(Fig. 1의 음영 부분)에 전처리로서 알루미나 파쇄입자를 이용하여 grit-blasting을 실시하였다. 그릿은 White ABRAX ♯24 (Nihonkenma Co.
- 부식액을 식염수로, 반대전극은 백금을, 참조전극은 은-염화은 전극을 사용하였으며, 측정에 사용한 전기화학장치(potentiostat) 는 HOKUTO DENNKO HA151이다. 측정은 310K의 항온장치(SANYO)에서 실시하였고, 부식액인 식염수도 310K로 유지하여 공기포화 상태로 하였다. 자연 전위를 측정한 후 주사율을 1mV/sec로 하여 0.
- 코팅처리한 시편은 grit-blasting처리를 하였기 때문에 모재의 분극곡선은 grit-blasting처리 뒷면에서 측정하였다. 코팅막은 평탄한 SUS316L 스테인리스 강판에 코팅처리 후 박리하여 모재쪽 면에 대하여 측정하였다. 부식액을 식염수로, 반대전극은 백금을, 참조전극은 은-염화은 전극을 사용하였으며, 측정에 사용한 전기화학장치(potentiostat) 는 HOKUTO DENNKO HA151이다.
- 분극곡선 측정을 실시하였다. 코팅처리한 시편은 grit-blasting처리를 하였기 때문에 모재의 분극곡선은 grit-blasting처리 뒷면에서 측정하였다. 코팅막은 평탄한 SUS316L 스테인리스 강판에 코팅처리 후 박리하여 모재쪽 면에 대하여 측정하였다.
- 코팅처리한 시편의 전기화학적 특성을 조사하기 위하여 분극곡선 측정을 실시하였다. 코팅처리한 시편은 grit-blasting처리를 하였기 때문에 모재의 분극곡선은 grit-blasting처리 뒷면에서 측정하였다.
대상 데이터
- Table 2. Mechanical properties of annealed SUS316L stainless steel.
- 1의 음영 부분)에 전처리로서 알루미나 파쇄입자를 이용하여 grit-blasting을 실시하였다. 그릿은 White ABRAX ♯24 (Nihonkenma Co.)를 사용하였으며, 압력 0.65 MPa, 거리 0.3 m인 조건에서 실시하였다. 그리고 감압 플라즈마 스프레이방법을 이용하여 언더코트로서 순수Ti (Toho Titanium Co.
- 또한 비교하기 위한 용도로서 Ni-Al(4.5%)합금을 언더코트로 하고 알루미나를 코팅처리한 시편과 전해연마만을 실시한 시편을 준비하였다. 언더코트에 순수Ti를 사용한 시편을 UT (Undercoat powder Ti)시편, Ni-Al(4.
- 모재금속으로는 용체화처리 (1323 K로 가열, 유지 후수냉) 한 SUS316L 스테인리스강을 사용하였다. 화학성분 및 기계적성질을 Table 1과 Table 2에 나타내었다.
- 코팅막은 평탄한 SUS316L 스테인리스 강판에 코팅처리 후 박리하여 모재쪽 면에 대하여 측정하였다. 부식액을 식염수로, 반대전극은 백금을, 참조전극은 은-염화은 전극을 사용하였으며, 측정에 사용한 전기화학장치(potentiostat) 는 HOKUTO DENNKO HA151이다. 측정은 310K의 항온장치(SANYO)에서 실시하였고, 부식액인 식염수도 310K로 유지하여 공기포화 상태로 하였다.
- 시험편은 지름이 16mm 환봉을 Fig. 1에 나타낸 형상으로 기계가공 하여 제작하였다. 시편 표점 간의 평행 부 및 어깨부분의 표면을 연마지(#500~#1000)로 기계연마 하였으며, 열처리는 2.
이론/모형
- 98N, 유지시간 15초인 조건으로 실시하였다. 그리고 grit-blasting처리만을 실시한 시험편 및 코팅 처리를 한 시험편에 대하여 코팅막과 모재의 잔류 응력분포를 X선 회절법을 이용하여 2θ-sin2ψ법으로 측정하였다. 시험편 단면에 대하여 장축방향의 잔류응력을 반경 방향 분포로서 측정하였다.
- , LTD)를 스프레이 하였다. 마지막으로 탑코트로서 알루미나 분말(Showa Nenko Co.)을 플라즈마스프레이방법으로 코팅처리 하였다. 코팅막의 두께는 언더코트 및 탑코트 모두 200μm이다.
성능/효과
- Fig. 3(a)는 Ti 언더코트이며, 감압 플라즈마 스프레이방법을 이용하여 코팅막을 제작하였기 때문에 스플랫(splat) 간 계면에 산화코팅막은 나타나지 않고, 치밀한 코팅막으로 되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Fig.
- 모재인 Fig. 8(b) 영역을 분석한 결과, Fe, Ni, Cr, Mo, O가 검출되었지만, 언더코트 성분인 Ti는 검출되지 않았다. 그리고 Ti 언더코트인 Fig.
- 1) 언더코트에 Ti를 사용한 알루미나 코팅처리 재료 (UT시편)는 전체 응력 진폭 범위에서 모재보다 우수한 부식 피로 강도를 나타내었다.
- 2) UT시편의 피로균열은 grit-blasting처리로 형성된 오목부에 발생하여 모재 금속쪽으로 진전한다. 이후 균열개구변위에 언더코트의 변형이 뒤따를 수 없게 되는 단계에서 언더코트가 파괴된다.
- 3) 감압 플라즈마 스프레이법으로 제작한 Ti 언더코트는 내식성이 우수하며 치밀하기 때문에 107회인 시간에서의 강도도 식염수의 침입을 억제하고 환경차단에 따른 부식피로강도 개선에 효과적이다.
- 4) UT시편의 잔류응력은 모재표면 아래 약 100 μm 까지 인장잔류응력이 있지만, 100 μm를 넘으면 압축 잔류응력으로 변하고, 스프레이 코팅막 내부는 압축 잔류응력으로 되며, 이 압축잔류응력은 피로강도 특성 개선에 기여한다.
- 5) 또한 모재보다 전기화학적으로 낮은 Ni-Al합금을 언더코트로서 사용한 경우에는 양극작용에 의해 부식피로강도는 개선되지만, 유해한 Ni가 용출될 가능성이 높다고 지적하였다.6) 또한 Kromer 등은 grit-blasting처리할 때에 모재표면 부근에 생성된 압축 잔류응력이 코팅처리 후에는 인장으로 반전하여 이것과 평형을 이루기 위하여 언더코트 내부에는 압축 잔류응력이 발생한다는 것을 보고하였다.
- 그래프에는 grit-blasting처리만을 실시한 시험편(GB시편)에 대한 결과도 같이 나타내었다.6) UT시편과 EP시편의 피로강도를 비교해보면 전체 응력 진폭 영역에서 UT시편의 피로강도가 EP시편보다 높고, 107시간대의 강도는 16% 정도 개선되는 것이 확인되었다. 106회를 넘으면 UT시편은 GB시편보다 낮은 피로 강도를 나타내었다.
- 6) Ti 스프레이 코팅막의 자연전위는 모재에 비하여 약간 높은 쪽에 있기 때문에 우수한 내식성을 나타내지만, 식염수가 침입한 경우에는 갈바닉 전지가 형성되어 모재가 우선적으로 부식된다.
- 이 결과는 UN시편에 대하여 위에서 기술한 내용에서 grit-blasting처리로 발생한 모재 표면층의 압축 잔류응력이 코팅처리에 의해서 반전되었다고 사료된다.6, 7) 코팅처리에 따른 잔류응력의 변화도 UT 시편의 피로 강도가 GB시편에 비하여 저하한 요인의 하나라고 판단된다.
- 요구된다. UT시편은 알루미나 코팅에 따른 생체적합성이 부여되어 있으며, 피로강도는 GB 시편보다 약간 떨어지지만 종합적으로 판단하여 보면 UT 시편은 생체재료로서 우수한 특성을 가지고 있다고 판단된다.
- 2(a)는 UT시편, (b)는 UN 시편의 단면 이미지이다. 각 시편 모두 모재와 언더코트사이 및 언더코트와 알루미나 층 사이의 각 계면에 미 접합 부분 등의 결함은 확인되지 않았으며, 코팅막은 균일하게 부착되어 있는 것을 알 수 있다.
- 높은 환경차단 효과를 갖는다. 그러나 상기한 결과는 식염수가 모재와 언더코트 계면까지 침입했을 때에는 오히려 모재쪽이 우선적으로 부식하는 것을 나타내며, 전기화학적으로 모재보다 우수한 스프레이 코팅막을 언더코트로서 사용할 때에는 부식매체의 침입을 최대한 억제할 필요가 있다는 것을 시사하고 있다.
- 균열방향과 반대 방향인 언더코트층으로 진전한 균열은 확인되지 않았다. 또한 언더코트층 내에 식염수에 의한 부식흔적은 확인되지 않았으며, 모재와의 박리도 확인되지 않았다. 마찬가지로 균열은 1mm 정도인 소수가 확인되었으며, 이 중에서도 진전하기 쉬운 조건에 맞는 균열이 우선적으로 성장하여 파단에 이르렀다고 판단된다.
- 이 결과는 감압 플라즈마 스프레이방법으로 코팅한 Ti 언더코트는 107회인 장수명 영역에서도 식염수의 침입을 억제하고, 환경차단에 따른 부식 피로강도 개선에 효과적임을 나타내었다.
- 7(c)이며, 부식생성물 하단에서 균열 (화살표)이 발생되어 있는 것을 알 수 있다. 이것은 107회근방의 장수명 영역에서는 Ni-Al합금 언더코트의 환경차단 효과가 작아지고, 피로균열발생과 초기 진전에 대하여 식염수에 의한 부식작용이 관여하고 있다고 생각할 수 있으며, 따라서 피로강도 특성곡선에서 106회를 초과하면 UT시편에 비해 UN시편의 피로강도가 저하되고, 107 회 정도에서의 강도는 EP시편과 일치한다고 판단된다.
- 이상 기술한 결과는 언더코트 재료의 차이에 의해 피로 강도 특성이 다르고, 언더코트에 Ti를 사용하는 것이 피로 강도를 향상시키는데 유효하다는 것을 나타낸다.
- 이상의 결과는 grit-blasting처리 동안에 형성된 잔류응력 분포가 후속 코팅처리에 의해 확실하게 변화하는 것을 알 수 있다. 이와 같은 현상은 2가지 기구를 생각할 수 있다.
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