[논문]폴리아크릴산나트륨 3차원 네트워크 겔의 물성 예측을 위한 가교개수밀도 분석

김상진; 정혜원; 신성규; 조성우; 정재현

doi:10.12925/jkocs.2021.38.1.300

폴리아크릴산나트륨 3차원 네트워크 겔의 물성 예측을 위한 가교개수밀도 분석
Analysis of Number of Elastically Cross-links to Predict the Mechanical Properties of 3D Networked Poly(sodium acrylate) Gel 원문보기

Journal of the Korean Applied Science and Technology = 한국응용과학기술학회지, v.38 no.1, 2021년, pp.300 - 308

김상진 (숭실대학교) , 정혜원 (숭실대학교) , 신성규 (숭실대학교) , 조성우 (숭실대학교) , 정재현 (숭실대학교)

초록
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본 연구에서는 3차원 네트워크 폴리아크릴산나트륨 겔의 가교환경을 변화시켜 기계적 강도 및 팽윤거동을 제어하고 그 물성을 평가하는 연구를 진행하였다. 일반적으로 겔 용액의 가교도가 증가함에 따라 3차원 네트워크 겔의 팽윤비는 감소하고 겔의 기계적 강도는 증가한다. 본 연구에서는 3차원 네트워크 겔 상의 가교개수밀도를 산출하여, 겔화 과정에서 가교환경에 의존하는 중합효율 및 가교효율을 확인하였다. 그 결과, 겔 용액에서 단량체와 가교제의 중량비가 동일하더라도 가교환경이 달라지면 실제 제조된 겔 내부의 가교개수밀도가 3.6배 이상 달라질 수 있음을 확인하였다. 본 연구에서 시도한 가교개수밀도 기반 겔 평가 방법을 활용하면 효과적인 VOCs 흡수제로써 3차원 네트워크 겔을 최적화 할 수 있으리라 기대된다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, 3D networked poly(sodium acrylate) gel was polymerized and controlled with the crosslinking environment to evaluate the mechanical properties and swelling behavior. In general, as the degree of crosslinking in a pre-gelled solution increases, the swelling ratio of the 3D networked gel decrease while the mechanical strength of the gel increases. Interestingly, this study demonstrates that the polymerization and crosslinking efficiency in gelling process could be depended on the crosslinking environment by evaluating the number of elastically cross-links in 3D networked gel. As a result, the number of elastically corss-links would be changed with 3.6 times as varying of the crosslinking environment while keeping the degree of crosslinking. It is expected that the 3D networked gel would be optimized as an effective absorbing agent for VOCs by using the gel evaluation method based on the number of elastically cross-links.

주제어

표/그림 (7)

그림 Fig. 1. (a) Schematic description of a 3D networked poly(sodium acrylate) gel cross-linked with acrylic acid as a monomer and PEGDA as a cross-linker, (b) Images of gels in swelling(The scale bar represents 5 mm).
표 Table 1. Preparation of poly(sodium acrylate) gels with various of degree of crosslinking
그림 Fig. 2. (a) Compressive stress and strain curves of poly(sodium acrylate) gels, (b) Compressive stress and -(λ-λ^-2) curves of poly(sodium acrylate) gels with varying of degree of crosslinking.
그림 Fig. 3. (a) Shear moduli (●) and degree of swellings (■) of poly(sodium acrylate) gels, (b) Number of elastically cross-links (N) with varying of degree of crosslinking.
그림 Fig. 4. Normalized N (●) in poly(sodium acrylate) gels and cross-links in pre-gelled solutions (■) with varying of degree of crosslinking.
그림 Fig. 5. (a) Shear moduli (●) and degree of swelling (■) of poly(sodium acrylate) gels, (b) Number of elastically cross-links (N) with varying of degree of neutralization.
표 Table 2. Preparation of poly(sodium acrylate) gels with various of degree of neutralization

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 3차원 네트워크 겔의 가교 환경을 변화시켜 기계적 강도 및 팽윤거동을 제어하고 그 물성을 평가하는 연구를 진행하였다(Fig. 1). 먼저, 아크릴산(acrylic acid) 단량체 대비 가교제의 중량비를 변화시켜 가교도에 따른 poly (sodium acrylate) 겔의 물성을 분석하였다.
본 연구에서는 3차원 네트워크 겔의 가교 환경을 변화시켜 기계적 강도 및 팽윤거동을 제어하고 그 물성을 평가하는 연구를 진행하였다(Fig. 1).
먼저, 아크릴산(acrylic acid) 단량체 대비 가교제의 중량비를 변화시켜 가교도에 따른 poly (sodium acrylate) 겔의 물성을 분석하였다. 본연구에서는 팽윤정도가 상대적으로 큰 3차원 네트워크 겔을 제조하기 위해, 모델 겔로써 poly (sodium acrylate) 겔을 선정하였다[11, 12, 13]. 다음으로 가교도는 일정하게 한 상태에서, 아크릴산의 중화도를 변화시켜 중화도에 따른 겔의 물성 분석을 진행하였다.

제안 방법

일반적으로 겔 용액(pregelled solution) 상의 단량체와 가교제의 중량비 즉 가교도가 증가하면 VOCs 흡수능 또는 용매에 대한 팽윤비는 감소하고 기계적 강도는 증가한다[14, 15]. 본 연구에서는 겔 용액 상의 가교도 뿐 아니라 실제 제조된 3차원 네트워크 겔 상의 가교 개수밀도(Number of elastically cross-links) 를 산출하여, 가교환경에 따른 중합효율 및 가교 효율을 분석하였다. 가교개수밀도란 3차원 네트워크 겔의 기계적 강도 및 팽윤정도, 내부 기공 크기를 고려하여 산출된 실제 겔 내부의 가교 정도를 의미 한다[16, 17].
3차원 네트워크가 형성된 겔의 기계적 물성 및 내부 구조를 분석하기 위해 겔의 가교 개수 밀도를 산출하였다. 먼저, 겔의 변형률(λ)에 따른 응력 (σ) 관계를 얻은 후, 응력 대비 -(λ-λ^-2) 곡선의 기울기로부터 전단 탄성률 값을 측정하였다.
가교환경을 변화시켜 3차원 네트워크 겔의 기계적 강도 및 팽윤거동을 제어하고 그 물성을 평가하는 연구를 진행하였다. 먼저, 아크릴산 단량체 대비 가교제의 중량비를 변화시켜 가교 도에 따른 poly(sodium acrylate) 겔의 물성을 분석하였다.
수 있다[10, 21, 22]. 겔의 전단 탄성률은 만능재료시험기(universal testing machine, UTM, DrTech, Korea)를 활용하여 산출하였다. 먼저 겔의 변형률(strain, λ)에 따른 응력(stress, σ) 관계를 얻은 후, 응력 대비 -(λ-λ^-2) 곡선의 기울기로부터 전단 탄성률 값을 측정하였다[23].
본연구에서는 팽윤정도가 상대적으로 큰 3차원 네트워크 겔을 제조하기 위해, 모델 겔로써 poly (sodium acrylate) 겔을 선정하였다[11, 12, 13]. 다음으로 가교도는 일정하게 한 상태에서, 아크릴산의 중화도를 변화시켜 중화도에 따른 겔의 물성 분석을 진행하였다. 일반적으로 겔 용액(pregelled solution) 상의 단량체와 가교제의 중량비 즉 가교도가 증가하면 VOCs 흡수능 또는 용매에 대한 팽윤비는 감소하고 기계적 강도는 증가한다[14, 15].
여기서 가교도는 겔 용액(pre-gelled solution) 내의 단량체(아크릴산) 대비 가교 제의중량비(%(w/w))를 의미하고 중화도는 겔 용액에 포함된 아크릴산 단량체 중 NaOH로 중화된 아크릴산 나트륨(sodium acrylate) 의 mol%를 의미한다. 다음으로는 아크릴산 함량(32.5%(w/v)) 과가교도(0.1%(w/w)) 를 고정하고 중화도를 50, 60, 70, 80, 90 mol%로 조절하여 겔을 각각 제조하였다. 겔 용액에 개시제 과황산암모늄을 2.
다음으로는 중화도에 따른 영향을 확인하기 위해 아크릴산 함량 32.5%(w/v)과 가교도 는 0.1%(w/w)로 고정하고 아크릴산의 중화도를 50 mol%에서 90 mol%까지 조절하여 겔을 제조하였다(Table 2). Fig.
3차원 네트워크 겔 내부의 가교개수밀도는 단위 부피당(cm3) 가교개수(number of cross-links)로 산출되기 때문에, 팽윤을 많이 한 겔일수록 절대적인 가교개수에 비해 가교개수밀도는 상대적으로 줄어들게 된다. 때문에 단위부피에 따라 가교 개수밀도를 보정(normalized)하여 겔 용액에서의 가교제 개수와 비교하였다. 즉 겔 한 개의 시편 안에 존재하는 가교 절대 개수를 계산하여 이를 초기 팽윤비 값으로 보정하였다.
겔의 전단 탄성률은 만능재료시험기(universal testing machine, UTM, DrTech, Korea)를 활용하여 산출하였다. 먼저 겔의 변형률(strain, λ)에 따른 응력(stress, σ) 관계를 얻은 후, 응력 대비 -(λ-λ^-2) 곡선의 기울기로부터 전단 탄성률 값을 측정하였다[23]. 만능재료시험기 측정은 측정거리 시험비율 12%, 시험 속도 0.
먼저, 겔의 변형률(λ)에 따른 응력 (σ) 관계를 얻은 후, 응력 대비 -(λ-λ^-2) 곡선의 기울기로부터 전단 탄성률 값을 측정하였다. 이렇게 얻어진 전단 탄성률과 팽윤도를 활용하여 실제 3차원 네트워크 겔 내부의 가교 개수 밀도를 산출하였다.
연구를 진행하였다. 먼저, 아크릴산 단량체 대비 가교제의 중량비를 변화시켜 가교 도에 따른 poly(sodium acrylate) 겔의 물성을 분석하였다. 아크릴산 함량 32.
1)[18]. 먼저, 아크릴산 함량(32.5%(w/v))과 중화도(70 mol%)를 고정하고 가교제 PEGDA를 0.1, 0.4, 0.7, 1.0%(w/w)로 변화시킨 겔을 각각 제조하였다. 여기서 가교도는 겔 용액(pre-gelled solution) 내의 단량체(아크릴산) 대비 가교 제의중량비(%(w/w))를 의미하고 중화도는 겔 용액에 포함된 아크릴산 단량체 중 NaOH로 중화된 아크릴산 나트륨(sodium acrylate) 의 mol%를 의미한다.
1). 먼저, 아크릴산(acrylic acid) 단량체 대비 가교제의 중량비를 변화시켜 가교도에 따른 poly (sodium acrylate) 겔의 물성을 분석하였다. 본연구에서는 팽윤정도가 상대적으로 큰 3차원 네트워크 겔을 제조하기 위해, 모델 겔로써 poly (sodium acrylate) 겔을 선정하였다[11, 12, 13].
일반적으로 겔 용액(pregelled solution) 상의 단량체와 가교제의 중량비 즉 가교도가 증가하면 VOCs 흡수능 또는 용매에 대한 팽윤비는 감소하고 기계적 강도는 증가한다[14, 15]. 본 연구에서는 겔 용액 상의 가교도 뿐 아니라 실제 제조된 3차원 네트워크 겔 상의 가교 개수밀도(Number of elastically cross-links) 를 산출하여, 가교환경에 따른 중합효율 및 가교 효율을 분석하였다. 가교개수밀도란 3차원 네트워크 겔의 기계적 강도 및 팽윤정도, 내부 기공 크기를 고려하여 산출된 실제 겔 내부의 가교 정도를 의미 한다[16, 17].
먼저, 아크릴산 단량체 대비 가교제의 중량비를 변화시켜 가교 도에 따른 poly(sodium acrylate) 겔의 물성을 분석하였다. 아크릴산 함량 32.5%(w/v)과 중화도 70 mol%를 고정하고 가교도를 0.1, 0.4, 0.7, 1.0%(w/w)로 변화시켜 준비한 겔 용액 조성을 Table 1에 나타내었다. Fig.
먼저, 겔의 변형률(λ)에 따른 응력 (σ) 관계를 얻은 후, 응력 대비 -(λ-λ^-2) 곡선의 기울기로부터 전단 탄성률 값을 측정하였다. 이렇게 얻어진 전단 탄성률과 팽윤도를 활용하여 실제 3차원 네트워크 겔 내부의 가교 개수 밀도를 산출하였다. 그 결과 Fig.
6배 이상 달라질 수 있음을 확인하였다. 이를 통해, 3차원 네트워크 겔 상의 가교 개수밀도를 산출하여, 겔화 과정에서 가교 환경에 의존하는 중합효율 및 가교효율을 확인하였다. 본 연구결과와 같이, 가교개수밀도 기반 겔 평가 방법을 활용하면 효과적인 VOCs 흡수제로써 3차원 네트워크 겔을 최적화 할 수 있으리라 기대된다.
0 mm 두께를 갖는 두 개의 spacer가 놓인 석영 판에 도입하고 또 다른 석영 판으로 덮은 후 40분 동안 중합하였다. 이후 석영판을 제거한 뒤, 직경 8 mm 바이옵시 펀치(biopsy punch, Miltex, USA)를 사용하여 가교된 겔을 규격화 하였다[19, 20]. 규격화된 최종 겔은 염수 즉, 0.
때문에 단위부피에 따라 가교 개수밀도를 보정(normalized)하여 겔 용액에서의 가교제 개수와 비교하였다. 즉 겔 한 개의 시편 안에 존재하는 가교 절대 개수를 계산하여 이를 초기 팽윤비 값으로 보정하였다. 그 결과 Fig.

대상 데이터

1%(w/w)) 를 고정하고 중화도를 50, 60, 70, 80, 90 mol%로 조절하여 겔을 각각 제조하였다. 겔 용액에 개시제 과황산암모늄을 2.0% (w/v)로 혼합하고 촉매제 테트라 메틸 에틸렌 디아민(N, N, N’, N’-Tetramethylethylenediamine, TEMED, Sigma, USA) 0.2%(w/v)을 첨가하여 최종 겔 용액을 준비하였다. 혼합된 겔 용액을 1.
단량체 아크릴산(Acrylic acid, AAc, Sigma, USA)과 가교제 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트 (poly(ethylene glycol) diacrylate, PEGDA, Mn: 575 g/mol, Sigma, USA)를 개시제 과황산암모늄 (Ammonium persulfate, APS, Sigma, USA)으로중합하여 3차원 네트워크 겔을 제조하였다(Fig. 1)[18]. 먼저, 아크릴산 함량(32.

성능/효과

겔 용액에서 가교도가 증가하면 실제 제조된 겔 내부의 가교개수밀도도 비례하여 증가함을 확인하였다. 다음으로는 중화도에 따른 영향을 확인하기 위해 아크릴산 함량 32.
이렇게 얻어진 전단 탄성률과 팽윤도를 활용하여 실제 3차원 네트워크 겔 내부의 가교 개수 밀도를 산출하였다. 그 결과 Fig. 3(b)에서 볼 수 있는 것처럼, 가교도 0.1%(w/v)에서 제조한 겔의 가교 개수밀도는 단위 부피(cm³)당 6.1×1016개 (1.02×10-7 mol)이며 가교도가 1.0%(w/v)까지 10배 증가하면 겔의 가교개수밀도도 6.5×1017개 (1.08×10-6 mol) 즉 10배 정도 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이는 가교도가 증가할수록 가교 개수밀도도 같은 경향을 가지며 증가함을 알 수 있다.
즉 겔 한 개의 시편 안에 존재하는 가교 절대 개수를 계산하여 이를 초기 팽윤비 값으로 보정하였다. 그 결과 Fig. 4에서 보는 것과 같이, 겔 용액에서의 가교도와 실제 겔에서의 가교개수밀도는 가교제의 양이 증가함에 따라 그 경향성은 일치하나, 가교도 0.1% (w/w)에서 단위 부피당(cm³) 절대 개수 자체는 겔 용액에서 1.08×10^-6 mol, 실제 겔에서 2.51×10-6 mol로 약 2.5배 정도 겔 내부에서 더 큰 것을 확인할 수 있다. 이는 단량체와 가교제가 겔 용액 조성 그대로 겔화되지 않음을 보여주는 결과라 하겠다.
5(a)는 이렇게 제조한 3차원 네트워크 겔의 전단 탄성률과 팽윤도 결과를 보여주고 있다. 그 결과 중화도가 증가함에 따라 전단 탄성률과 팽윤도 값이 그에 비례하여 커지거나 작아지는 경향성을 보이지는 않는다. 하지만 전단 탄성률과 팽윤도 값 사이에는 역 상관관계를 갖는 것을 볼 수 있다.
5배 더 큰 것을 확인할 수 있었다. 또한 겔용액에서 단량체와 가교제의 중량비가 동일하더라도 가교환경이 달라지면 실제 제조된 겔 내부의 가교개수밀도가 3.6배 이상 달라질 수 있음을 확인하였다. 이를 통해, 3차원 네트워크 겔 상의 가교 개수밀도를 산출하여, 겔화 과정에서 가교 환경에 의존하는 중합효율 및 가교효율을 확인하였다.
겔 용액의 가교도를 증가시면 3차원 네트워크가 형성된 실제 겔의 내부 구조의 가교 개수 밀도가 증가하기 때문에 기계적 강도가 증가하게 된다. 반대로 가교도를 0.1%(w/w)에서 1.0%(w/w)로 높이면 겔의 팽윤도는 약 5, 400% 에서 3, 800%까지 작아지는 것을 확인할 수 있다 (Fig. 3(a)).
이는 겔 용액에서 단량체와 가교 제의 중량비가 동일하더라도 가교환경이 달라지면 실제 제조된 겔 내부의 가교 개수밀도가 달라질 수 있음을 나타내는 결과라 하겠다. 즉 3 차원 네트워크 겔은 중화도에 따른 가교 환경에 따라 중합효율 및 가교효율이 상이할 수 있음을 보여주고 있다. 일반적으로 겔 용액상의 가교 도를 감소시키면 겔의 용매 흡수능 또는 용매에 대한 팽윤 비는 증가하고 기계적 강도는 감소한다[16].
이는 가교도가 증가할수록 가교 개수밀도도 같은 경향을 가지며 증가함을 알 수 있다. 즉, 가교개수 밀도를 산출하면 겔의 내부구조 및 기계적 강도를 손쉽게 예측할 수 있음을 확인할 수 있다.

후속연구

일반적으로 겔 용액상의 가교 도를 감소시키면 겔의 용매 흡수능 또는 용매에 대한 팽윤 비는 증가하고 기계적 강도는 감소한다[16]. 그런데 본 연구에서와 같이, 동일한 가교 도에서 가교 환경을 변화시켜 용매에 대한 흡수능과 겔의 기계적 강도를 제어할 수 있다면, 흡수율과 기계적 강도와의 역 상관관계를 완화시켜 줄 수 있으리라 기대된다. 또한 본 연구에서 수행한 가교 개수밀도 기반 겔 평가 방법은 효과적인 VOCs 흡수제로써 3차원 네트워크 겔을 최적화 하는 연구에 활용될 수 있으리라 기대된다.
그러나 소수성 겔을 이용하여 VOCs를 흡수시키는 경우, 겔의 VOCs 흡수율을 높이면 반대로 겔의 기계적 강도는 낮아지는 문제가 발생한다[10]. 때문에 겔의 이러한 흡수율과 기계적 강도와의 역 상관관계(inverse dependency)를 완화시켜 줄 수 있다면 VOCs 흡수 겔의 상용화가 가능해질 것이다.
그런데 본 연구에서와 같이, 동일한 가교 도에서 가교 환경을 변화시켜 용매에 대한 흡수능과 겔의 기계적 강도를 제어할 수 있다면, 흡수율과 기계적 강도와의 역 상관관계를 완화시켜 줄 수 있으리라 기대된다. 또한 본 연구에서 수행한 가교 개수밀도 기반 겔 평가 방법은 효과적인 VOCs 흡수제로써 3차원 네트워크 겔을 최적화 하는 연구에 활용될 수 있으리라 기대된다.
이를 통해, 3차원 네트워크 겔 상의 가교 개수밀도를 산출하여, 겔화 과정에서 가교 환경에 의존하는 중합효율 및 가교효율을 확인하였다. 본 연구결과와 같이, 가교개수밀도 기반 겔 평가 방법을 활용하면 효과적인 VOCs 흡수제로써 3차원 네트워크 겔을 최적화 할 수 있으리라 기대된다.
가교개수밀도란 3차원 네트워크 겔의 기계적 강도 및 팽윤정도, 내부 기공 크기를 고려하여 산출된 실제 겔 내부의 가교 정도를 의미 한다[16, 17]. 본 연구에서 시도한 가교 개수밀도 기반 겔 평가 방법을 활용하여 동일 한가 교도에서 가교환경을 변화시켜 용매에 대한 흡수 능과 겔의 기계적 강도를 제어할 수 있다면, 흡수율과 기계적 강도와의 역 상관관계를 완화시켜 효과적인 VOCs 흡수제로써 3차원 네트워크 겔을 최적화 할 수 있으리라 기대된다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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