[논문]AZ61 마그네슘 합금의 어닐링 중 Ca의 첨가에 따른미세조직 변화에 미치는 영향

김기범; 전준호; 김권후

doi:10.12656/jksht.2021.34.2.53

AZ61 마그네슘 합금의 어닐링 중 Ca의 첨가에 따른미세조직 변화에 미치는 영향
The Effect of Calcium on Microstructure of AZ61 Magnesium Alloy during Annealing Heat Treatment 원문보기

열처리공학회지 = Journal of the Korean society for heat treatment, v.34 no.2, 2021년, pp.53 - 59

김기범 (부경대학교 마린융합디자인공학과) , 전준호 (부경대학교 소방공학과) , 김권후 (부경대학교 금속공학과)

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Due to high specific strength and low density, AZ series magnesium alloys have been receiving high interest as a lightweight material. However, their industrial application is limited due to the phenomenon that the strength decreases at elevated temperature by the occurrence of softening effect because of the Mg17Al12 phase decomposition. To solve this problem, many research were conducted to increase the high-temperature strength by forming a thermal stable second-phase component by adding new elements to the AZ magnesium. Especially, adding Ca to AZ magnesium has been reported that Ca forms the new second-phase. However, studies about the analysis of decomposition or precipitation temperature, formation composition, and components to understand the formation behavior of these precipitated phases are still insufficient. Therefore, the effect of Ca addition to AZ61 on the phase change and microstructure of the alloy during annealing was investigated. As a result of analysis of the initial and heat-treated specimen, AZ61 formed α-Mg matrix and precipitated phase of Mg17Al12, and AZX611 formed one more type of precipitated phase, Al2Ca. Also, Al2Ca was thermal stable at high temperatures. And after annealing, the laves phase was decomposed to under 10 ㎛ size and distributed in matrix.

주제어

표/그림 (10)

표 Table 1. Chemical composition of AZ61 and AZX611 magnesium alloy (wt %)
그림 Fig. 1. DSC cooling curves of AZ61 and AZX611 with 10℃/min.
그림 Fig. 2. The results of EDS mapping of AZ61 annealed at 773 K for 4 hr. (a) SEM image, (b) Mg mapping, (c) Al mapping, (d) Zn mapping.
그림 Fig. 3. The results of EDS mapping of AZX611 annealed at 773 K for 4 hr. (a) SEM image, (b) Mg mapping, (c) Al mapping, (d) Ca mapping.
그림 Fig. 4. SEM image of Microstructure of (a) AZ61 and (b) AZX611 annealed at 773 K 4 hr.
그림 Fig. 5. Phase diagram of AZ61 from Fact stage 8.1.
그림 Fig. 6. Phase diagram of AZX611 from Fact stage 8.1.
표 Table 2. The results of EDS point analysis of Fig. 4 (wt %)
그림 Fig. 7. Microstructure of rolled AZX611 specimen. Observed with optical microscope with (a) ×200, (b) ×1000.
그림 Fig. 8. Microstructure of AZX611 specimen after annealed at 773 K for (a) 2, (b) 3, (c), (d) 4 hr.

AI 본문요약
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문제 정의

AZ61 마그네슘에 Ca의 첨가가 미세조직에 미치는 영향을 알아보기 위해 연구를 진행하였으며, 이를 통해 얻은 결과는 다음과 같다.
또한 이전 관련 연구에서는 유사한 조성의 합금을 이용하여 균질화와 석출 경화를 위한 어닐링의 조건을 확인하고자 하였으나, 연구가 진행된 조건 내에서는 2상의 변형, 분해가 발생하는 것을 확인하기 어려웠다[6, 7]. 따라서 이번 연구에서는 Mg-Al-Ca 3원계 합금에서 형성되는 2상의 성분을 분석하고 Laves 조직의 형상 변형 조건을 확인하기 위하여, 상용 AZ61 (6wt% Al- 1wt% Zn) 마그네슘 합금과 이에 Ca 를 첨가한 AZX611(6wt% Al- 1wt% Ca- 1wt% Zn) 합금을 열 분석과 성분 분석을 활용하여, 2상 성분에 관한 특성과 어닐링을 통한 초기 조직에서 만들어지는 Laves 상을 제어하기 위한 연구를 진행하였다.
결과가 보고된 바 있다[5, 7, 10]. 이번 연구에서는 Laves 상의 완전분해와 2상 성분의 미세조직 내 균질화를 위하여 더 높은 고온에서의 열처리를 진행하였다. Fig.

제안 방법

또한 두 합금을 673K에서 약 30%의 압하율로 열간압연을 실시하여 유냉한 후, 10×10×10mm³의 크기로 절단하였으며 진공 봉입기에서 10^6bar까지 진공 형성 이후 Ar 가스를 충진시키는 과정을 2회 반복하여 시편을 봉입하였다. 이후 773K에서 각각 2, 3, 4hr 동안 어닐링을 진행하였으며 열처리 후의 미세조직의 변화를 최소화하기 위해 수냉을 실시하였다.
미세조직의 관찰과 2상 석출물의 성분 분석은 압연 판재의 압연 방향과(RD)와 판재 횡방향(TD, Transverse Direction)이 이루는 단면을 광학현미경 (OM)과 주사전자현미경(SEM), 그에 부착된 에너지 분산 X선 분광기(EDS)를 이용하여 관찰하였다.
시편을 봉입하였다. 이후 773K에서 각각 2, 3, 4hr 동안 어닐링을 진행하였으며 열처리 후의 미세조직의 변화를 최소화하기 위해 수냉을 실시하였다.
1은 상 구성 성분들의 열분해 및 석출 온도를 확인하기 위해 AZ61과 AZX611의 시차 주사 열량 분석을 실시한 결과를 나타낸 것이다. 합금 내에서 편석 등에 의한 조성의 불균일 및 측정 이전의 열 이력 등에 의한 오차를 피하기 위해서 냉각 곡선의 분석을 실시하였으며 냉각 시 발생하는 과냉 효과를 보정하기 위해 onset 온도의 비교를 실시하였다[8, 9].
1에서의 결과로 Ca가 첨가됨으로써 783K 부근에서 Ca 성분이 관여하는 석출상일 것으로 예측되었으며, 해당 석출물은 기존의 연구에서 알려진 바와 같이, 형성될 수 있는 조성으로 C₁₄, C₁₅, C₃₆ 3종류였다. 해당 성분을 확인하기 위하여 SEM-EDS를 통해 미세조직의 석출물과 입계 부분을 관찰하였다.
해당 합금을 이용하여 비평형 조건에서 온도에 따른 상 성분의 분해 및 석출 온도를 알아보기 위 해약 1×1×1mm³의 크기로 절단하여 시편을 제작하였고, 높은 산화성을 가진 시료의 산화를 방지하기 위해서 Ar 분위기에서 10^oC/min의 속도로 시차 주사 열량 분석(DSC)을 통해 승온-냉각 곡선을 측정하였다. 해당 합금 조성을 바탕으로 CRCT 사에서 개발한 합금 조성에 따른 평형 상태도를 그려주는 Fact stage 프로그램을 활용하여 두 합금의 상태도를 얻어 실험 결과와 비교하였다.

대상 데이터

연구에 사용된 합금은 AZ61, AZX611 합금의 주조 재를 사용하였으며 합금의 조성은 XRF 분석을 통해 확인하였다. 조성 분석의 결과는 Table 1에 나타내었다.

데이터처리

측정하였다. 해당 합금 조성을 바탕으로 CRCT 사에서 개발한 합금 조성에 따른 평형 상태도를 그려주는 Fact stage 프로그램을 활용하여 두 합금의 상태도를 얻어 실험 결과와 비교하였다.

성능/효과

첨가 원소인 1wt.% 이하의 Zne 완전히 고용되어 내부 석출물을 형성하는데 기여하지 않으며, 결과적으로 AZ61에서는 Mg-Al 간, AZX611에서는 Al-Ca 간의 화합물이 2상 성분을 형성하였다.
Fig. 8(a) 2hr에서 결정립이 완전히 재결정되어 조대한 결정립이 형성되었으며 평균 결정립 직경은 이후에도 약 80μm로 계속 유지되는 것으로 나타났다. 그러나, C₁₅ 상은 여전히 재결정 이전의 입계를 따라 분포되어있었으며, 이는 Fig.
3. 합금 내에서의 석출 성분들은 각각 Al₂Ca는 788K, Mg₁₇Al₁₂는 693K 부근에서 열 분해 또는 석출되며 평형 상태도에서 나타내는 것과 매우 잘 일치한다.
4. 주조 시 형성된 조직 내 C₁₅(Al₂Ca)의 Laves 상은 773K에서 4hr 이상의 어닐링을 통해서 분해 및 균질 분포가 가능하다.
결과적으로 C₁₅ 상은 합금 내에서 520^oC 이하의 온도 조건에서 분해가 되지 않고 유지되어 열적으로 매우 안정하며, 초기 형상으로부터 분해되어 미세조직에 전체적으로 고르게 분산되기 위해서는 773K 이상의 온도에서 4hr 이상의 어닐링이 필요했다.
2에서 나타난 결과와 온도의 일부 차이는 있으나 이는 열분석에서 각각의 물질에 대한 열 변화 온도를 측정함으로써 나타난 것으로 생각되었으며, 상의 구성 성분 변화과정은 잘 일치하였다. 따라서 773K에서 어닐링시, AZ61은 α-Mg만으로, AZX611은 α-Mg 기질에 C₁₅상이 석출된 조직을 가지게 되는 것을 확인할 수 있다.
또한 773K에서 유지된 열처리 후 수냉된 AZ61 시편 내부에서는 Mg-Al 간의 화합물인 Mg₁₇Al₁₂상은 거의 분해 및 고용되어 관찰이 어려웠고, 합금 구성 원소들이 전체에 걸쳐 고르게 퍼져있는 것이 관찰되었다. 반대로 AZX611에서는 2상 성분들의 분석 결과 Mge 기질만을 구성하였으며, 해당 석출 상의 성분은 C₁₅로 확인되었다.
나타난 피크일 것으로 생각되었다. 또한 피크의 크기로 확인했을 때, Ca 관련 석출물이 Mg-Al 석출물에 비해 상대적으로 더 높은 비율로 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
반대로 AZX611에서는 2상 성분들의 분석 결과 Mge 기질만을 구성하였으며, 해당 석출 상의 성분은 C₁₅로 확인되었다.
본 평형 상태도에서 나타나는 온도에 따른 상의 변화를 확인한 결과는 앞서 3.1, 3.2에서 나타난 결과와 온도의 일부 차이는 있으나 이는 열분석에서 각각의 물질에 대한 열 변화 온도를 측정함으로써 나타난 것으로 생각되었으며, 상의 구성 성분 변화과정은 잘 일치하였다. 따라서 773K에서 어닐링시, AZ61은 α-Mg만으로, AZX611은 α-Mg 기질에 C₁₅상이 석출된 조직을 가지게 되는 것을 확인할 수 있다.
앞서 3.1에서의 결과로 Ca가 첨가됨으로써 783K 부근에서 Ca 성분이 관여하는 석출상일 것으로 예측되었으며, 해당 석출물은 기존의 연구에서 알려진 바와 같이, 형성될 수 있는 조성으로 C₁₄, C₁₅, C₃₆ 3종류였다. 해당 성분을 확인하기 위하여 SEM-EDS를 통해 미세조직의 석출물과 입계 부분을 관찰하였다.
%의 조성선을 상태도 내에 작성하였다. 이 선을 따라 650^oC에서 상온까지의 경로에서 전체 상의 변화는 888K에서 α-Mg이 형성되고 794K~573K까지 단상이 유지되다가, 573K 이하의 온도에서 Mg₁₇Al₁₂상이 나타나는 것을 확인할 수 있다.
4에는 AZ61, AZX611의 Point 분석을 실시한 위치를 나타내었으며 그 결과를 Table 2에 나타내었다. 이를 통해 AZ61은 상태도와 같이 α-Mg 상이, AZX611에서는 2상 성분들이 입내, 입계에 걸쳐 약 10μm 이하의 크기를 가지며 고르게 분포하였으며, α-Mg + C₁₅ 상이 관찰되었다.
이에 따라서 AZ61은 693K 이상의 온도에서 Mg₁₇Al₁₂상이 분해되어 α-Mg만으로 이루어진 단상을 형성하며, AZX611의 경우는 693K 이상의 온도에서 Mg₁₇Al₁₂상이 분해되어도 약 783K 이전까지 α- Mg + C₁₅의 2상으로 이루어진 조직이 발생하여 유지되었다.
% Ca의 선을 상태도 내에 표시하였다. 해당 상태도에서 650^oC에서 상온까지 경로에서 액상으로부터 885K에서 α-Mg이, 809K에서 C₁₅, 511K에서 Mg₁₇Al₁₂이 나타나는 것을 확인할 수 있다.

참고문헌 (10)

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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