[논문]재활용 PP와 박리 그래핀을 이용한 3D 프린터용 원사의 제조 및 3D 프린터를 이용한 성형

이재유; 이제욱; 이경진

doi:10.14478/ace.2021.1009

재활용 PP와 박리 그래핀을 이용한 3D 프린터용 원사의 제조 및 3D 프린터를 이용한 성형
Production of 3D Printer Filament Using Exfoliated Graphene and Recycled PP Composite and Their Application to 3D Printing 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.32 no.2, 2021년, pp.157 - 162

이재유 (충남대학교 응용화학공학과) , 이제욱 (경희대학교 정보전자신소재공학과) , 이경진 (충남대학교 응용화학공학과)

초록
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본 연구에서는 1축 extruder를 원사 압출 장비로 사용하여 재활용 폴리프로필렌(rPP)으로 3D 프린터용 원사를 제조하였고, 전기화학적 박리 그래핀을 rPP 대비 10, 20 wt%로 첨가하여 그래핀 복합체 원사를 제조하였다. 전기화학적 박리그래핀은 그 분산도가 우수하여 균일한 rPP/그래핀 복합체 원사 제조를 가능하게 하였다. 그래핀의 함량이 증가할수록 열분해 속도 등 열적 성능이 향상되었다. 기계적 물성 또한 rPP 대비 그래핀 함량이 10 wt%일 때 증가하였는데, 20 wt%에서는 오히려 기계적 물성이 감소하는 것을 볼 수 있었다. 제조한 원사들을 사용하여 상용 3D 프린터를 통해 3D 성형체를 성공적으로 제조할 수 있었으며, 폐플라스틱을 재활용하여 제조하였기 때문에 환경적, 경제적으로 이점을 가질 것으로 기대된다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, 3D printing filaments using recycled polypropylene (rPP) were produced by a single screw extruder. Graphene composite filament was also prepared using electrochemically exfoliated graphene (EEG) as a composite filler by adding 10, and 20 wt% of EEG to rPP. The graphene and rPP were successfully dispersed with great homogeneity, so that 3D filaments were uniformly produced, and their thermal properties increased as the graphene content increased. The mechanical property was also improved when EEG was 10 wt% but decreased when EEG was 20 wt% compared to that of rPP. 3D structures were successfully manufactured using prepared 3D filaments by a conventional 3D printer, and great advantages can be expected in terms of environmental and economical perspective by adopting plastic waste.

주제어

표/그림 (9)

그림 Figure 1. Schematic diagram of producing 3D filament using recycled PP (rPP) and electrochemically exfoliated graphene, application by 3D printer.
그림 Figure 2. A) Schematic image of electrochemical exfoliation of graphene. B) AFM image of exfoliated graphene.
그림 Figure 3. A) FT-IR and B) raman spectra of graphene oxide, reduced graphene oxide and exfoliated graphene.
그림 Figure 4. 3D printer filament using recycled PP with electrochemically exfoliated graphene 0, 10, 20 wt%.
그림 Figure 6. Cross-sectional SEM images of A) recycled PP with electrochemically exfoliated graphene (EEG) 0 wt%, B) with EEG 10 wt%, C) with EEG 20 wt%.
그림 Figure 5. A) TGA and B) DSC analysis of recycled PP (rPP), recycled PP with graphene 10 (rPP + G10), 20 wt% (rPP + G20).
표 Table 1. Thermal Properties of Recycled PP with Electrochemically Exfoliated Graphene
그림 Figure 7. Mechanical properties of 3D filament from commercial PP, recycled PP, recycled PP with graphene 10 wt%, recycled PP with graphene 20 wt%.
그림 Figure 8. 3D printed shape of A), D) recycled PP; B), E) recycled PP with graphene 10 wt%; C), F) recycled PP with graphene 20 wt% filament.

AI 본문요약
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문제 정의

PP는 우리 일상에서 가장 많이 사용되는 물질임에도 3D 프린터로의 적용된 예가 상대적으로 적은데, 사출/압출 방식으로 성형된 제품에 비해 가격 및 디자인, 질감 등의 표현에 큰 단점이 있다는 근본적인 문제 외에도 높은 열수축으로 인한 3D 적층의 어려움, 완성품의 낮은 기계적 물성 등 기술적인 문제도 산재한다[18-21]. 3D 프린터를 이용한 신 제조업 산업의 발전을 위해 해결되어야 할 다양한 이슈 중에서, 본 논문에서는 이종의 물질이 도입된 3D 프린팅이 가능한 복합체 원사를 제조하여 물질 다양성에 기여하고자 한다. 복합체 원사 제조를 통해서 3D 프린터 원사의 기계적 강도를 변화시킴과 동시에 다양한 질감 표현을 위한 한 가지 방법으로 원사 압출 시 전기화학적 박리 그래핀을 필러로 도입하여 복합체 원사를 제조하였고, 이를 이용한 3D 프린터 토출에 적용 가능성을 연구하였다.
3D 프린터를 이용한 신 제조업 산업의 발전을 위해 해결되어야 할 다양한 이슈 중에서, 본 논문에서는 이종의 물질이 도입된 3D 프린팅이 가능한 복합체 원사를 제조하여 물질 다양성에 기여하고자 한다. 복합체 원사 제조를 통해서 3D 프린터 원사의 기계적 강도를 변화시킴과 동시에 다양한 질감 표현을 위한 한 가지 방법으로 원사 압출 시 전기화학적 박리 그래핀을 필러로 도입하여 복합체 원사를 제조하였고, 이를 이용한 3D 프린터 토출에 적용 가능성을 연구하였다.
본 논문에서는 3D 프린터용 원사 제조를 위해서는 압출 공정이 추가되어야 한다는 점에 착안하여 재활용 PP (rPP)를 이용한 3D 프린터용 원사 제조를 수행하였다. rPP를 이용한다면, 1) 그 가격 경쟁력에 도움이 될 뿐 아니라, 2) 최근 미세플라스틱 이슈 등으로 각광받는고분자 폐기물 문제 해결에도 도움이 될 것으로 사료된다.

제안 방법

3D 프린터용 그래핀 복합체의 원사를 제조하기 위해 rPP 대비 10, 20 wt%의 전기화학적 박리 그래핀을 필러로 도입하였다. 박리 그래핀의 질량 대비 부피가 매우 커 함량을 많이 넣기에는 한계가 있었고, 부피를 고려할 시 필러로 도입하기 적당한 10 wt%와 최대 20 wt%까지 함량을 설정하여 그래핀 복합체 원사를 제조하였다.
rPP를 원료로 사용하여 Wellzoom 마이크로 1축 extruder (Shenzhen Mistar Technology Co., China)를 통해 3D 프린터용 원사를 제조하였다. 압출 온도는 PP의 녹는점인 160 ℃ 이상으로 설정하였고, 3D 프린터용 원사의 두께는 상용 3D 필라멘트의 두께인 1.
박리 그래핀의 질량 대비 부피가 매우 커 함량을 많이 넣기에는 한계가 있었고, 부피를 고려할 시 필러로 도입하기 적당한 10 wt%와 최대 20 wt%까지 함량을 설정하여 그래핀 복합체 원사를 제조하였다. 그래핀 복합체 원사를 압출할 때에는 원사 토출을 원활하게 하기 위해 압출 온도를 10~20 ℃ 정도 더 높여 설정하였고, 복합체 원사 내의 그래핀 분산을 위해 원사를 뽑아낸 후 2~3번 정도 재압출 하였다.
또한 그래핀의 화학적 구조를 확인하기 위해서 적외선 분광법(FT-IR spectrometer, Thermo Scientific, Nicolet 6700)과 라만 분광법(Raman, Bruker Senterra instrument, laser wavelength: 532 nm)을 이용하였다. 또한 rPP를 이용하여 제조한 3D 프린터용 원사와 그래핀을 첨가하여 제조한 복합체 원사의 단면을 분석하기 위해 장방출 주사전자 현미경(S-4800, Hitachi, Japan)을 사용하였다. 열적 특성을 분석하기 위해 열중량 분석기(TGA, N-1000, Scinco Co.
wt%의 전기화학적 박리 그래핀을 필러로 도입하였다. 박리 그래핀의 질량 대비 부피가 매우 커 함량을 많이 넣기에는 한계가 있었고, 부피를 고려할 시 필러로 도입하기 적당한 10 wt%와 최대 20 wt%까지 함량을 설정하여 그래핀 복합체 원사를 제조하였다. 그래핀 복합체 원사를 압출할 때에는 원사 토출을 원활하게 하기 위해 압출 온도를 10~20 ℃ 정도 더 높여 설정하였고, 복합체 원사 내의 그래핀 분산을 위해 원사를 뽑아낸 후 2~3번 정도 재압출 하였다.
본 연구에서는 rPP를 사용하여 3D 프린터용 PP 원사를 제조하였고, rPP에 전기화학적 박리 그래핀을 필러로 도입하여 3D 프린터용 복합체 원사를 제조하였다. 전기화학적 박리 그래핀은 그 분산도가 우수하여 3D 프린터용 원사 제조 장비(1축 extruder)를 이용하여 복합체를 제조하는데 이점을 제공하였다.
서론에서 언급한 바와 같이, 본 논문에서는 PP로 이루어진 기성 제품을 절단, rPP를 3D 프린터 원사 제조용 압출기에 도입하여 원사를 제조하였다. 본 연구에서 사용된 3D 프린터의 경우 1.
, China)를 통해 3D 프린터용 원사를 제조하였다. 압출 온도는 PP의 녹는점인 160 ℃ 이상으로 설정하였고, 3D 프린터용 원사의 두께는 상용 3D 필라멘트의 두께인 1.75 mm에 맞추기 위해 1.7~1.8 mm 정도를 유지하여 제조하였다.
또한 rPP를 이용하여 제조한 3D 프린터용 원사와 그래핀을 첨가하여 제조한 복합체 원사의 단면을 분석하기 위해 장방출 주사전자 현미경(S-4800, Hitachi, Japan)을 사용하였다. 열적 특성을 분석하기 위해 열중량 분석기(TGA, N-1000, Scinco Co., Korea)를 질소 분위기에서 승온 속도 20 ℃/min으로 25~800 ℃ 온도 범위에서 사용하였고, 시차 주사 열량 분석법(DSC, N-650, Scinco Co., Korea)은 질소 분위기 아래 25~300 ℃ 온도 범위에서 사용하였다.
원사를 제조하였다. 전기화학적 박리 그래핀은 그 분산도가 우수하여 3D 프린터용 원사 제조 장비(1축 extruder)를 이용하여 복합체를 제조하는데 이점을 제공하였다. 장방출형 주사 현미경을 통해 rPP만사용하여 제조한 3D 프린터용 원사뿐 아니라 그래핀을 도입한 원사도 rPP와 균일하게 분산 및 혼합되어 rPP/그래핀 복합체 원사가 성공적으로 제조되었음을 확인할 수 있었다.
전기화학적으로 박리된 그래핀의 두께는 원자간력 현미경(atomic force microscopy, AFM, Bruker, Nanoscope)을 이용해서 측정하였다. 또한 그래핀의 화학적 구조를 확인하기 위해서 적외선 분광법(FT-IR spectrometer, Thermo Scientific, Nicolet 6700)과 라만 분광법(Raman, Bruker Senterra instrument, laser wavelength: 532 nm)을 이용하였다.
제조한 3D 프린터용 원사를 이용하여 상용 3D 프린터(LUGO pro_M, Former’s Farm, Korea)를 통해 3D 구조를 프린팅 하였다. rPP를 사용하여 만든 3D 프린터용 원사를 사용하여 3D 프린팅 할 때에는 3D 프린터의 헤드 온도를 220 ℃로 설정하였고, 베드 온도는 PP의 수축을 최대한 막기 위해 100 ℃로 설정하였다.

대상 데이터

3D 프린터용 원사를 제조하기 위한 원료로 일상생활에서 볼 수 있는 PP로 이루어진 기성제품(본 실험에서는 PP파일 홀데을 작게 절단하여 사용하였다. 또한 본 연구에서 사용된 그래핀은 천연 흑연 시트를 전기화학적으로 박리하여 제조하였다.
사용하였다. 또한 본 연구에서 사용된 그래핀은 천연 흑연 시트를 전기화학적으로 박리하여 제조하였다. 간단히 합성법을 나열하면, 흑연 시트(35 mm × 75 mm × 75 mm)와 금속 전극(스테인레스 금속판: 35 mm × 75 mm × 75 mm)을 0.
서론에서 언급한 바와 같이, 본 논문에서는 PP로 이루어진 기성 제품을 절단, rPP를 3D 프린터 원사 제조용 압출기에 도입하여 원사를 제조하였다. 본 연구에서 사용된 3D 프린터의 경우 1.75 mm의 두께를 필요하므로, 원사 포집부에서 그 두께를 정밀 제어하였다. 상기 실험 방법으로 얻어진 전기화학적 박리 그래핀은 powder 상태로 rPP 대 특정 무게비로 도입되었다.

이론/모형

측정하였다. 또한 그래핀의 화학적 구조를 확인하기 위해서 적외선 분광법(FT-IR spectrometer, Thermo Scientific, Nicolet 6700)과 라만 분광법(Raman, Bruker Senterra instrument, laser wavelength: 532 nm)을 이용하였다. 또한 rPP를 이용하여 제조한 3D 프린터용 원사와 그래핀을 첨가하여 제조한 복합체 원사의 단면을 분석하기 위해 장방출 주사전자 현미경(S-4800, Hitachi, Japan)을 사용하였다.

성능/효과

6 ℃(20 wt%)로 전기화학적 박리 그래핀의 함량이 증가할수록 증가한 것을 확인할 수 있었다. DSC 분석을 통하여 제조된 원사의 녹는점이 약 160 ℃로 얻어졌으며, 첫 승온에서도 특별한 열 이력이 관찰되지 않았다. 이는 rPP를 melt 하여 원사를 생산하였으므로, 기존 제품에 남아있던 열이력이 모두 제거되었기 때문이다.
다양한 기존 논문에서 보고된 바와 같이[24-26], 사출된 3D 프린터용 원사의 경우에도 그래핀의 함량이 증가하면 복합체의 열적 성능이 향상되는 것을 알 수 있다. PP소재 및 PP 복합체 소재의 열분해 시작 온도(Figure 5A)는 429.1, 433.2 (10 wt%), 449.6 ℃(20 wt%)로 전기화학적 박리 그래핀의 함량이 증가할수록 증가한 것을 확인할 수 있었다. DSC 분석을 통하여 제조된 원사의 녹는점이 약 160 ℃로 얻어졌으며, 첫 승온에서도 특별한 열 이력이 관찰되지 않았다.
정리되었다. TGA 분석에서 rPP 단독, rPP 대비 전기화학적 박리 그래핀 10 (rPP + G10), 20 wt% (rPP + G20)의 Carbon residue의 양은 각각 1.5, 10.1, 17.2%로 얻어졌으며, 이로부터 최초에 도입된 그래핀의 양이 3D 프린터 원사에 성공적으로 반영됨을 알 수 있다. 이는 1축 extruder를 이용한 rPP 및 그래핀 powder 기반 3D 프린터 원사 사출이 혼합 불균일성 등의 문제없이 성공적으로 이루어졌음을 시사한다.
이는 rPP를 melt 하여 원사를 생산하였으므로, 기존 제품에 남아있던 열이력이 모두 제거되었기 때문이다. rPP + G10와 rPP + G20에서도 유사한 녹는점이 관찰되었으며, 이는 rPP에 nano-filler를 첨가하여도 열적 특성에는 큰 변화가 없으므로 기존의 1축 extruder를 이용하여 쉽게 원사를 생산할 수 있음을 뜻한다. 통상적으로 고분자 내 filler가 첨가되면 결정성에 변화가 생겨 DSC 커브의 melting peak area에 영향을 주는데, 결정성이 높아질수록 냉각속도가 감소하여 melting peak area가 증가한다.
장방출형 주사 현미경을 통해 rPP만사용하여 제조한 3D 프린터용 원사뿐 아니라 그래핀을 도입한 원사도 rPP와 균일하게 분산 및 혼합되어 rPP/그래핀 복합체 원사가 성공적으로 제조되었음을 확인할 수 있었다. 그래핀을 필러로 도입함으로써 그래핀 함량이 증가할수록 열적 성능이 증가하였고, 기계적 물성 또한 증가하였지만 rPP 대비 20 wt% 이상 첨가하였을 때는 오히려 감소하였다. rPP를 활용하였기 때문에 최근 증가하는 폐 플라스틱 처리 문제 등의 환경적인 점에서 이점을 가지며, 경제적인 측면에서도 가격경쟁력을 가진다.
예측한 바와 같이, 10 wt%의 전기화학적 박리 그래핀을 첨가하면 순수 rPP 기반 원사 대비 기계적 물성이 현저하게 증가하는 것을 알 수 있다. 다만 20 wt% 이상의 전기화학적 박리 그래핀이 첨가되면, brittleness가 증가하여 오히려 young’s modulus가 감소하는 것을 관찰할 수 있다. 더불어 분산도가 상대적으로 떨어져서 에러 범위가 증가하는 것으로 사료된다.
앞서 서론에서 제시된 바와 같이, 3D 프린터를 이용한 다양한 형태의, 독특한 디자인의 성형품을 제조함에 있어, 적용 가능한 물질의 다변화(색깔, 원자재, 질감, 기계적 물성 등)가 필요한 반면, 서로 다른 물질을 성공적으로 토출하기 위한 공정 조건에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서 제조된 원사는 동일한 rPP를 기반으로 하였기에, 특정한 공정 조절 없이 모든 원사가 성공적으로 3D 프린터에 도입될 수 있었다. 그림에서 제시된 바와 같이, 순수 rPP를 이용하여 제조된 3D 성형체와 rPP/그래핀 복합체를 이용하여 제조된 3D 성형체는 공정 변수의 큰 변화 없이도 동일한 형태로 토출할 수 있었다.
더불어 최종 3D 프린터 성형품의 물성을 조절하기 위하여 이종의 물질을 첨가하기도 하는데[28], 재활용 고분자를 이용한 원사 성형 시 일정량의 filler를 첨가하는 방식을 취할 수 있다. 본 연구에서는 한 예로 전기화학적 박리 그래핀을 첨가하였고, 단면의 SEM image에서도 알 수 있듯이, 전기화학적 박리 그래핀이 특별한 상분리 현상 없이 성공적으로 도입되었음을 알 수 있다. 원사의 두께는 상대적으로 잘 유지되었으며, 본 공정을 통해 제조된 3D 프린터용 원사는 상용 3D 프린터에 쉽게 도입이 가능하다.
이는 재활용 고분자를 이용하여서도 3D 프린터에 적용 가능한 원사를 제조할 수 있음을 뜻한다. 예측한 바와 같이, 10 wt%의 전기화학적 박리 그래핀을 첨가하면 순수 rPP 기반 원사 대비 기계적 물성이 현저하게 증가하는 것을 알 수 있다. 다만 20 wt% 이상의 전기화학적 박리 그래핀이 첨가되면, brittleness가 증가하여 오히려 young’s modulus가 감소하는 것을 관찰할 수 있다.
본 연구에서는 한 예로 전기화학적 박리 그래핀을 첨가하였고, 단면의 SEM image에서도 알 수 있듯이, 전기화학적 박리 그래핀이 특별한 상분리 현상 없이 성공적으로 도입되었음을 알 수 있다. 원사의 두께는 상대적으로 잘 유지되었으며, 본 공정을 통해 제조된 3D 프린터용 원사는 상용 3D 프린터에 쉽게 도입이 가능하다.
전기화학적 박리 그래핀은 그 분산도가 우수하여 3D 프린터용 원사 제조 장비(1축 extruder)를 이용하여 복합체를 제조하는데 이점을 제공하였다. 장방출형 주사 현미경을 통해 rPP만사용하여 제조한 3D 프린터용 원사뿐 아니라 그래핀을 도입한 원사도 rPP와 균일하게 분산 및 혼합되어 rPP/그래핀 복합체 원사가 성공적으로 제조되었음을 확인할 수 있었다. 그래핀을 필러로 도입함으로써 그래핀 함량이 증가할수록 열적 성능이 증가하였고, 기계적 물성 또한 증가하였지만 rPP 대비 20 wt% 이상 첨가하였을 때는 오히려 감소하였다.
흥미로운 점은 상용화된 PP 기반 3D 프린터용 원사보다도, 실험실에서 제조한 rPP 기반 원사의 기계적 물성이 더 높게 측정되었다. 상용화된 3D 프린터용 원사의 고분자 기초 물성(분자량 등)과 공정 조건이 주어지지 않아 직접적인 물성 비교에는 한계가 있으나, 적어도 rPP를 이용하여 제조된 3D 프린터용 원사의 기계적 물성이 기존 상용화된 고분자 원사 대비 현저히 저하되지 않음을 시사한다.

후속연구

본 논문에서는 3D 프린터용 원사 제조를 위해서는 압출 공정이 추가되어야 한다는 점에 착안하여 재활용 PP (rPP)를 이용한 3D 프린터용 원사 제조를 수행하였다. rPP를 이용한다면, 1) 그 가격 경쟁력에 도움이 될 뿐 아니라, 2) 최근 미세플라스틱 이슈 등으로 각광받는고분자 폐기물 문제 해결에도 도움이 될 것으로 사료된다. PP는 우리 일상에서 가장 많이 사용되는 물질임에도 3D 프린터로의 적용된 예가 상대적으로 적은데, 사출/압출 방식으로 성형된 제품에 비해 가격 및 디자인, 질감 등의 표현에 큰 단점이 있다는 근본적인 문제 외에도 높은 열수축으로 인한 3D 적층의 어려움, 완성품의 낮은 기계적 물성 등 기술적인 문제도 산재한다[18-21].
13)을 통해서 확인할 수 있다. 따라서 결함도가 적은 박리 그래핀을 필러로 사용한 3D 프린터용 원사는 우수한 기계적인 강도와 열⋅전기 전도성을 확보할 수 있을 것이라 판단된다.
rPP를 활용하였기 때문에 최근 증가하는 폐 플라스틱 처리 문제 등의 환경적인 점에서 이점을 가지며, 경제적인 측면에서도 가격경쟁력을 가진다. 본 연구에서 제시된 방법을 이용하여, 3D 프린터로 적용 가능한 다양한 원사가 개발되어, 3D 프린터를 기반으로 한 신 제조업의 발전에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.
다만 PP의 특성상 3D 프린팅 시 성형체가 수축되는 현상을 관찰할 수 있었는데, 이는 프린팅 베드의 온도를 높여 수축을 늦추거나, 베드에 테이프를 붙여 첫 번째 층이 수축되는 것을 막고, 또는 몰드를 이용하여 수축을 방지하는 방법 등으로 해결할 수 있다. 앞서 서론에서 제시된 바와 같이, 3D 프린터를 이용한 다양한 형태의, 독특한 디자인의 성형품을 제조함에 있어, 적용 가능한 물질의 다변화(색깔, 원자재, 질감, 기계적 물성 등)가 필요한 반면, 서로 다른 물질을 성공적으로 토출하기 위한 공정 조건에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서 제조된 원사는 동일한 rPP를 기반으로 하였기에, 특정한 공정 조절 없이 모든 원사가 성공적으로 3D 프린터에 도입될 수 있었다.
Figure 6A에 나타난 바와 같이, rPP로 제조된 원사의 단면에 특별한 기공 구조나 상분리 현상 등이 관찰되지 않는다. 이는 rPP를 사용하여도 원사의 미세구조에는 특별한 문제가 관찰되지 않음을 뜻하며, 다른 재활용 열가소성 고분자 수지의 3D 프린터용 원사로의 제조에도 본 방법을 활용 가능함을 시사한다. 3D 프린터용 원사의 생산을 위해서는 앞서 제시한 바와 같이 melt 압출 공정을 다시 거쳐야 하며, 이는 고분자를 재활용하기에는 최적의 공정 방식이라 할 수 있다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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