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문제 정의
- 이변량 상관 분석은 두 가지 변수 간의 상관관계를 수치화하여 나타낸 것으로, 상관계수는 인과관계를 설명하는 것이 아니라 변수 간의 연관된 정도만을 나타낸다. 따라서 앞서 분석한 깊이별 As와 중금속농도 변화를 깊이별 철 농도와 비교하여, 철 농도와 As 와 중금속 간의 유의한 관계를 정량적으로 확인하고자 수행하였다. 분석 결과 As는 유의 수준 0.
- 본 연구는 실제 산성광산배수의 침전물 코어에서 일어나는 페리하이드라이트-침철석 전이에 대한 광물학적 분석을 통하여 이 상전이와 연관된 As와 중금속의 거동에 대하여 알아보고자 수행되었다. 연구 대상이 되는 시료는 페리하이드라이트에서 침철석으로 광물이 전이되는흥진태맥광의 정화 시설 내에서 채취한 침전물 코어를 사용하였으며, 시료 채취 지점을 달리하여 각각의 광물 전이 형태를 알아보고자 하였다.
- 본 연구는 페리하이드라이트가 침전되는 산성 광산 배수의 코어시료를 통하여 페리하이드라이트-침철석 광물 전이에 따라 일어나는 As와 중금속의 거동을 알아보고자 하였다. 흥진태맥 광산 배수는 페리하이드라이트 침전에 적합한 지구화학적 데이터를 보여주었으며, 정화처리 시설에 존재하는 침전물 코어의 상부는 페리하이드라이트, 하부는 침철석으로 구성되어 상부에서 하부로 갈수록 시간에 따른 광물의 전이가 나타났음을 시사했다.
- 알아보고자 수행되었다. 연구 대상이 되는 시료는 페리하이드라이트에서 침철석으로 광물이 전이되는흥진태맥광의 정화 시설 내에서 채취한 침전물 코어를 사용하였으며, 시료 채취 지점을 달리하여 각각의 광물 전이 형태를 알아보고자 하였다. 또한 총 농도 분석을 이용하여 코어 시료 내에서 광물이 전이되는 동안에 일어나는 As와 중금속 거동 변화를 분석하였다.
제안 방법
- ICP-AES(JY- Ultima-2, Jobin Yvon)를 이용해 As와 Zn을, ICP-MS(Elan DRC Ⅱ, Perkin Elmer)를 이용해 Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb 을 정량 분석하였다.
- 현장에서 측정되었다. Orion 250A pH-Eh 미터기로 pH와 Eh를 측정하고, Trans Instruments EC 미터기로 EC 를 현장에서 측정하였다. 또한 양이온 및 음이온 분석을 위해 0.
- Cu, Ni, Pb를 분석하였다. 또한 동일기관에서 이온 크로마토그래프(Ion chromatograph, IC, Dionex사의 ICS- 5000)를 이용하여 Cl, F, NO3, PO4, SO4를 분석하였다.
- Orion 250A pH-Eh 미터기로 pH와 Eh를 측정하고, Trans Instruments EC 미터기로 EC 를 현장에서 측정하였다. 또한 양이온 및 음이온 분석을 위해 0.20 μm 셀룰로오스 아세테이트 필터를 통해 물 시료를 별도로 채취하여 사전에 세척된 250 ml HDPE 병에 각각 보관하였다. 양이온 분석용 시료는 1 N HNO3 를 사용하여 pH 2 이하로 산성화시켜 병 내부에서 흡착 및 침전을 방지하였으며, 모든 물 시료를 아이스박스에 보관하여 실험실로 이동 후 추후 분석까지 냉장 보관하였다.
- 연구 대상이 되는 시료는 페리하이드라이트에서 침철석으로 광물이 전이되는흥진태맥광의 정화 시설 내에서 채취한 침전물 코어를 사용하였으며, 시료 채취 지점을 달리하여 각각의 광물 전이 형태를 알아보고자 하였다. 또한 총 농도 분석을 이용하여 코어 시료 내에서 광물이 전이되는 동안에 일어나는 As와 중금속 거동 변화를 분석하였다.
- 본 연구지역 광산 배수 침전물의 광물 종류와 페리하이드라이트의 상전이를 보기 위해 코어 시료를 깊이 별로 나누어 XRD 분석을 실시했다. 분석 결과, 주 광물은 예비 연구 때와 마찬가지로 2-회절선 페리하이드라이트로 전 구간에서 우세한 피크를 보였다.
- 본 코어 시료는 자연 시료로써 철 옥시수산화물 외에 다른 여러 광물이 존재하기 때문에, 이런 광물들을 제외한 깊이 별 As와 중금속 농도를 비교하기 위해 깊이 별로 철 농도 대비 As와 중금속 농도를 계산하였다(Fig. 5). 그 결과 깊이 별로 나타나는 농도비 양상은 크게 세 가지로 나뉘는데, As, Cd, Co, Ni, Zne 하부로 갈수록 감소, Cre 증가, Cu, Pb는 일정한 양상을 보이지 않는 것으로 나타났으며, 이는 불순물을 배제하지 않은 총 농도 결과와 유사한 양상을 보였다.
- 산화조의 유입구와 중간 지점, 배출구에서 채취한 물 시료의 화학 분석을 위해 경북대학교 공동실험실습관의 유도결합 플라즈마 광방출 분광기(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrophotometer ICP-OES, Optima 7300DV, Perkin Elmer)를 이용하여 Al, Ca, Fe, K, Mn, Mg, Na, S, Si, Zn에 대해 분석하였고, ICP- MS(NexION 300X, Perkin Elmer)를 이용하여 As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb를 분석하였다. 또한 동일기관에서 이온 크로마토그래프(Ion chromatograph, IC, Dionex사의 ICS- 5000)를 이용하여 Cl, F, NO3, PO4, SO4를 분석하였다.
- 본 연구를 위해 산화조의 갱내수 유입구(A)와 중간 부분(B) 두 군데에서 침전물 코어 시료를 채취하였다. 채취한 코어 시료는 실험실에서 동결 건조되어 광물 및 As와 중금속의 수직적 변화를 보기 위해 2 cm 간격으로 분리되었으며, 코어 하부 약 5 cm 정도는 유기물이 다량 존재하고 있어 유기물의 간섭을 최소화하고자 코어 상부로부터 10 cm를 분석에 사용하였다. 분리된 코어 시료는 추가 분석까지 냉동 보관하였다.
- 코어 시료 근처의 물 시료의 특성을 알기 위하여 A, B 지점과 배출구(C)의 물 시료에 대하여 물리화학적 특성들이 현장에서 측정되었다. Orion 250A pH-Eh 미터기로 pH와 Eh를 측정하고, Trans Instruments EC 미터기로 EC 를 현장에서 측정하였다.
- 코어 시료 내에서 철과 As 그리고 중금속 함량의 수직적 변화를 알아보기 위해, 고체 시료에 대해 한국기초과학지원연구원 서울센터에서 X-선 형광분석(X-Ray Fluorescence Spectrometer, XRF)과 유도결합 플라즈마 원자 방출분광 및 질량분석(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrophotometer/Mass Spectrometer, ICP-AES/MS)을 사용하여 분석하였다. ICP-AES(JY- Ultima-2, Jobin Yvon)를 이용해 As와 Zn을, ICP-MS(Elan DRC Ⅱ, Perkin Elmer)를 이용해 Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb 을 정량 분석하였다.
- 코어 시료의 수직적 광물 전이를 보기 위해 채취한 동결건조된 모든 고체 시료에 대해 X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD)을 실시하였다. 분석기기는 경북대학교 공동실험실습관의 X-선 회절분석기(EMPYREAN, Panalytical) 를 이용하였으며 Cu-Kα 40 kW, 2θ 5 ~ 70°, 측각 간격 (step size) 0.
- 흥진태맥 광산 수질 정화시설 산화조에서 코어 시료 채취 지점인 유입구(A)와 중간 지점(B) 두 곳을 포함하여 배출구(C)까지 총 세 곳에서 물 시료에 대한 온도, pH, Eh, EC를 현장에서 측정하였다(Table 1). 연구 지역 광산 배수의 pH는 6.
대상 데이터
- 또한 침전물의 하부 약 3~5 cm는 육안으로 구별되는 유기물이 다량 존재하였다. 본 연구를 위해 산화조의 갱내수 유입구(A)와 중간 부분(B) 두 군데에서 침전물 코어 시료를 채취하였다. 채취한 코어 시료는 실험실에서 동결 건조되어 광물 및 As와 중금속의 수직적 변화를 보기 위해 2 cm 간격으로 분리되었으며, 코어 하부 약 5 cm 정도는 유기물이 다량 존재하고 있어 유기물의 간섭을 최소화하고자 코어 상부로부터 10 cm를 분석에 사용하였다.
데이터처리
- SPSS(v. 25.0)의 Pearson 이변량 상관 분석을 이용하여 Fe 농도와 As와 중금속 농도 간의 상관관계를 분석하였다.
- 예상된다. 따라서 각 원소들과 철과의 친화도를 알아보기 위하여 SPSS 프로그램을 이용하여 As와 중금속과 철 농도에 대해 깊이별로 Pearson 이변량 상관 분석을 실행하였다(Table 3). 이변량 상관 분석은 두 가지 변수 간의 상관관계를 수치화하여 나타낸 것으로, 상관계수는 인과관계를 설명하는 것이 아니라 변수 간의 연관된 정도만을 나타낸다.
- XRD)을 실시하였다. 분석기기는 경북대학교 공동실험실습관의 X-선 회절분석기(EMPYREAN, Panalytical) 를 이용하였으며 Cu-Kα 40 kW, 2θ 5 ~ 70°, 측각 간격 (step size) 0.02° 조건으로 분석을 수행하였다.
성능/효과
- 흥진태맥 광산 배수는 페리하이드라이트 침전에 적합한 지구화학적 데이터를 보여주었으며, 정화처리 시설에 존재하는 침전물 코어의 상부는 페리하이드라이트, 하부는 침철석으로 구성되어 상부에서 하부로 갈수록 시간에 따른 광물의 전이가 나타났음을 시사했다. As와 중금속 농도의 경우 광산 배수에서 상대적으로 높은 농도로 측정된 원소들이 침전물에서도 높은 농도로 존재하는 것으로 보아 침전물의 As와 중금속 농도는 배수 내의 As 와 중금속 농도에 크게 영향을 받는 것으로 보였다. 특히, As는 침전물에서 다른 중금속에 비하여 상대적으로 매우 높은 농도로 검출되어, 이 원소가 철 산화물과 더 강하게 흡착 및 공침한다는 것을 보여주었다.
- Cu, Pb의 경우 비표면적이 더 크다고 알려진 페리하이드라이트에 많이 흡착하여 하부로 갈수록 농도비가 감소하는 양상을 보일 것으로 예상을 했으나, 본 연구에서는 시료별, 깊이별로 일관된 모습을 보이지 않아 페리하이드라이트-침 철석 광물 상전이와 관련하여 뚜렷한 연관성을 보이지는 않았다.
- 상관관계 분석에서는 As와 중금속 중 As가 Fe과 가장 높은 양의 상관관계를 보여, 철 광물 침전 시 As가 광산 배수에서 비교적 쉽게 제거될 수 있음을 나타냈다. 결과적으로, 본 연구를 통해 자연에서 일어나는 페리하이드라이트에서 침 철석으로의 상전이는 몇 가지 금속들의 거동에 영향을 미치는 것으로 드러났다.
- 5). 그 결과 깊이 별로 나타나는 농도비 양상은 크게 세 가지로 나뉘는데, As, Cd, Co, Ni, Zne 하부로 갈수록 감소, Cre 증가, Cu, Pb는 일정한 양상을 보이지 않는 것으로 나타났으며, 이는 불순물을 배제하지 않은 총 농도 결과와 유사한 양상을 보였다. 농도비가 감소하는 As, Cd, Co, Ni, Zn의 경우, 코어 시료 상부에서 상대적으로 많이 존재하는 페리하이드라이트가 비결정질로서 비 표면적이 침철석보다 높아, 침철석에 비해 As와 중금속들을 잘 흡착시키는 것을 지시하며 페리하이드라이트가 침 철석으로 전이할 때 추가적으로 배수 내 이들의 농도를 증가시킬 수 있음을 지시한다(Pedersen et al.
- , 2020). 따라서 As는 이러한 표면 전하의 영향보다는 흡착 및 공침하는 기작의 영향이 크기 때문에 Cr과는 다른 경향을 보이며, Cre 페리하이드라이트의 상전이가 이 금속을 배수 내에서 고정시키는 역할을 하는 것으로 나타났다.
- , 2009). 따라서 광물의 PZC와 배수의 pH 간의 차이가 더 큰 침철석의 표면이 상대적으로 더 (+) 전하를 띄며, Cr 이 배수 내에서 음이온 형태인 CrO4 2-로 존재하여 페리 하이라이트보다 침철석 표면에 더 강하게 흡착하고, 그 결과 코어 시료 하부로 갈수록 Cr/Fe 농도비가 높아지는 양상을 보여주는 것으로 판단된다. 한편, As 역시 Cr과유사하게 광산 배수에서 음이온인 arsenate 형태로 존재하지만, arsenate는 chromate에 비해 철 산화물과 공침이 우수하며 주로 inner-sphere bidentate complex로 매우 강하게 흡착한다(Goldberg and Johnston, 2001; Lenoble et al.
- 시료 채취 지점 간의 데이터를 비교하면, Eh 값은 배출구로 갈수록 높아지는 값을 보였는데, 이는 광산 배수의 이동거리가 증가함에 따라 대기와 접촉하면서 산화 환경에 더 노출된 결과로 보인다. 또한 EC 값도 Eh와 마찬가지로 소폭 증가하는 양상을 보이는데, 이것은 산화 조의 유입구에서 배출구로 갈수록 미량원소가 침전 및 흡착하여 배수에서 제거되는 양보다 배수의 느린 유속으로 인한 물의 증발로 인해 남아있는 미량 원소의 농도가 더 높아진 결과로 여겨진다.
- 2). 또한 이 규산염 광물들의 퇴적으로 인해 코어 시료 아래로 갈수록 이 광물들의 함량 비율이 높아지는 양상을 보였다. 페리하이드라이트에서 침철석으로의 전이를 확인하기 위해 침철석의 d(111) 피크 부근을 이용하여 8~10 cm 깊이에서 침철석으로 급격히 광물이 변화된 것을 볼 수 있는데, 이는 우기의 다량의 강우로 침전물 상층이 유실되고 재침전한 결과로 인해 깊이에 따라 단계별로 광물이 전이된 모습을 보이지 않음을 유추하였다.
- 따라서 앞서 분석한 깊이별 As와 중금속농도 변화를 깊이별 철 농도와 비교하여, 철 농도와 As 와 중금속 간의 유의한 관계를 정량적으로 확인하고자 수행하였다. 분석 결과 As는 유의 수준 0.01 하에서 양의 상관관계를 보이며, Cre 0.05 하에서 음의 상관관계를 보여 Fe과 이 원소들이 밀접한 관계를 가지고 있음을 보여주었다. Cd, Co, Ni, Zne 유의 수준 0.
- 나누어 XRD 분석을 실시했다. 분석 결과, 주 광물은 예비 연구 때와 마찬가지로 2-회절선 페리하이드라이트로 전 구간에서 우세한 피크를 보였다. 유입구 부근 시료(A)는 광산 배수에 의해 일차적으로 운반된 석영, 운모와 같은 규산염 광물이 일부 존재하였다(Fig.
- 따라서 광물 상전이가 Cr을 고정시키는 역할을 수행하였음을 지시한다. 상관관계 분석에서는 As와 중금속 중 As가 Fe과 가장 높은 양의 상관관계를 보여, 철 광물 침전 시 As가 광산 배수에서 비교적 쉽게 제거될 수 있음을 나타냈다. 결과적으로, 본 연구를 통해 자연에서 일어나는 페리하이드라이트에서 침 철석으로의 상전이는 몇 가지 금속들의 거동에 영향을 미치는 것으로 드러났다.
- 있다. 원소별로 볼 때, 용해성이 높은 Ca, Na, Mg 등의 양이온과 Si의 농도가 높게 검출되었으며 음이온 중에서 NO3, PO4는 검출되지 않았다. Fe 농도는 0.
- 5 이상의 값을 보여주어 Fe과 약간의 양의 상관관계를 나타냈다. 이 결과는 깊이별 농도비 변화 결과와 매우 유사하며, 결과적으로 As, Cd, Co, Ni, Zne Fe와 농도 변화가 유사하게 나타났으며 Cre Fe와 농도변화가 반비례하며, Cu와 Pb 은 Fe와 연관성이 별로 없다는 것을 보여준다.
- 고체 내 As와 중금속 농도는 전반적으로 As>Zn>Co>Ni>Pb≈Cu>Cr>Cd 순서를 보였다. 이 중 농도가 높은 상위 네 가지 원소 As, Zn, Co, Nie 동일한 지점의 물 시료 분석에서 검출된 As와 중금속 네 개의 종류와 일치하였고, Pb, Cu, Cr, Cde 배수에서 μg/kg 단위에서 검출되지 않았으며 고체 시료에서도 낮은 농도를 보여, 침전물에 포함된 As와 중금속 양은 배수 내의 원소의 양과 밀접한 영향을 갖는 것을 확인하였다. 그러나 As의 농도는 물 시료에서는 수 μg/kg 정도였지만 고체 코어 시료에서는 1,000 ㎎/㎏이 넘는 고농도로 존재하였다.
- 자연정화시설이다. 이 중 첫 번째 수조의 앞과 중간 지점에 황토색 침전물이 약 15 cm 정도의 두께로 쌓여 있으며, 사전에 실시한 광물 분석 결과 두 지점 모두 침전물의 상부는 페리하이드라이트, 하부는 침철석으로 구성된 것으로 나타났다. 또한 침전물의 하부 약 3~5 cm는 육안으로 구별되는 유기물이 다량 존재하였다.
- As와 중금속 농도는 수에서 수십 μg/l 수준으로 검출되었으며, 농도는 Zn>Co>Ni>As의 순으로 나타났으며 Cd, Cr, Cu, Pb는 검출되지 않았다. 채취 지점별로 비교해보면 대부분의 원소들이 앞서 말한 증발의 영향으로 후반부로 갈수록 농도가 소폭 증가하는데, As의 경우 이와 반대로 감소하는 양상을 보였다. 이는 As가 다른 원소에 비해 철산 화물 및 수산화물과 친화도가 높아 광물이 침전될 때같이 공침하거나 흡착하여 배수 내에서 제거되었음을 시사한다(Zhang et al.
- As와 중금속 농도의 경우 광산 배수에서 상대적으로 높은 농도로 측정된 원소들이 침전물에서도 높은 농도로 존재하는 것으로 보아 침전물의 As와 중금속 농도는 배수 내의 As 와 중금속 농도에 크게 영향을 받는 것으로 보였다. 특히, As는 침전물에서 다른 중금속에 비하여 상대적으로 매우 높은 농도로 검출되어, 이 원소가 철 산화물과 더 강하게 흡착 및 공침한다는 것을 보여주었다. 코어 시료 하부로 갈수록 Fe에 대한 As, Cd, Co, Ni, Zn의 농도비는 대체로 감소하는 경향을 보이는데, 이는 페리하이드라이트-침 철석 광물 전이 시 추가적으로 배수 내 이들의 농도를 증가시킬 수 있음을 지시한다.
- 또한 이 규산염 광물들의 퇴적으로 인해 코어 시료 아래로 갈수록 이 광물들의 함량 비율이 높아지는 양상을 보였다. 페리하이드라이트에서 침철석으로의 전이를 확인하기 위해 침철석의 d(111) 피크 부근을 이용하여 8~10 cm 깊이에서 침철석으로 급격히 광물이 변화된 것을 볼 수 있는데, 이는 우기의 다량의 강우로 침전물 상층이 유실되고 재침전한 결과로 인해 깊이에 따라 단계별로 광물이 전이된 모습을 보이지 않음을 유추하였다. 같은 그림에서 중간지점 코어 시료(B)의 경우는, 유입구 시료(A)와 마찬가지로 코어에서 깊어질수록 석영의 양이 많아졌다.
- , 2015). 한편, 코어 시료에서 하부로 가면서 As, Zn, Co, Ni, Cd의 농도는 감소하고 Cr의 농도는 증가하는 추세를 보여, 페리하이드라이트-침 철석 상전이에 영향을 받은 것으로 보였으며, Pb과 Cu는 일관된 추세를 보이지 않았다.
- 흥진태맥 광산 배수는 페리하이드라이트 침전에 적합한 지구화학적 데이터를 보여주었으며, 정화처리 시설에 존재하는 침전물 코어의 상부는 페리하이드라이트, 하부는 침철석으로 구성되어 상부에서 하부로 갈수록 시간에 따른 광물의 전이가 나타났음을 시사했다. As와 중금속 농도의 경우 광산 배수에서 상대적으로 높은 농도로 측정된 원소들이 침전물에서도 높은 농도로 존재하는 것으로 보아 침전물의 As와 중금속 농도는 배수 내의 As 와 중금속 농도에 크게 영향을 받는 것으로 보였다.
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