[논문]타이타늄 터닝 스크랩 내 절삭유 제거를 위한 초음파 침지-스팀 및 고온 건조 공정

채지광; 유수환; 오정민; 임재원

doi:10.7844/kirr.2021.30.1.60

타이타늄 터닝 스크랩 내 절삭유 제거를 위한 초음파 침지-스팀 및 고온 건조 공정
Ultrasonic Immersion-steam Cleaning and High Temperature Drying Process for Removing Cutting Oil on Titanium Turning Scraps 원문보기

Resources recycling = 자원리싸이클링, v.30 no.1, 2021년, pp.60 - 65

채지광 (전북대학교 신소재공학부) , 유수환 (전북대학교 신소재공학부) , 오정민 (전북대학교 신소재공학부) , 임재원 (전북대학교 신소재공학부)

초록
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타이타늄 터닝 스크랩을 재활용하기 위해서는 표면에 남아있는 절삭유나 기타 오염물을 제거해야할 필요가 있다. 본 연구에서는 초음파 침지-스팀의 복합 세척 공정을 활용하여 타이타늄 스크랩을 세척하고, 건조 조건을 달리하여 절삭유를 제거하는 실험을 진행하였다. 또한 절삭유 제거 메커니즘 확인을 위한 접촉각 측정을 통해 타이타늄 터닝 스크랩의 침지 용액 최적 농도를 확인하였다. 피로인산나트륨 용액에 침지 세척 시 50℃에서 절삭유 내 탄소 제거율이 가장 높았으며, 스팀 세척-초음파 침지-스팀 세척 순으로 진행하는 것이 초음파 침지 후 스팀 세척을 실시하는 것보다 탄소 함량이 낮은 것을 확인했다. 타이타늄 스크랩의 TGA 분석을 통해 산화 및 절삭유의 분해 거동을 조사하고 고온 건조에 적용하였다. 건조 후 탄소와 산소 함량을 고려 시 200℃에서 2시간 건조를 하는 것이 최적의 조건임을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

The recycling of titanium turning scraps requires the removal of cutting oil and other contaminants remaining on the surface. In this study, an experiment was conducted in which titanium scraps were cleaned by a combination of ultrasonic immersion-steam cleaning and subsequent drying at high temperature. To determine the removal mechanism of cutting oil, the contact angle between titanium surface and cutting oil was measured. The result confirmed the optimum condition of the immersion solution of the titanium turning scraps. In the case of immersion cleaning of Na4P2O7 aqueous solution, the degree of carbon removed in the cutting oil was the highest at 50℃, and it was confirmed that the carbon content obtained from the combination of steam cleaning and ultrasonic immersion-steam cleaning was lower than that from steam cleaning after ultrasonic immersion. The oxidation and decomposition behaviors of cutting oil were investigated using Thermogravimetric analysis (TGA) and the result was applied in the high temperature drying process. From the results of the high temperature drying tests, it was concluded that 200℃ is the optimal drying temperature.

주제어

표/그림 (9)

그림 Fig. 1. Flow diagram of the pretreatment experimental procedure.
그림 Fig. 2. Appearance of (a) raw titanium turning scraps and (b) steam cleaning system.
그림 Fig. 3. Appearance of contact angle measurement apparatus and schematic diagram.
표 Table 1. Carbon concentration of titanium scraps according to critical micelle concentration (ppm)
그림 Fig. 4. Contact angle measurement of cutting oil on titanium surface in TSPP solution. (a) 1g/L of TSPP solution, (b) 5g/L of TSPP solution, (c) 10g/L of TSPP solution, (d) 20g/L of TSPP solution.
표 Table 2. Carbon and oxygen concentrations of titanium scraps according to critical micelle concentration and temperature (ppm)
표 Table 3. Carbon, oxygen and nitrogen concentrations depending on the pretreatment procedure of 5kg titanium scraps (ppm)
그림 Fig. 5. TGA analysis of raw titanium and pretreated titanium scraps under air atmosphere.
그림 Fig. 6. Changes in carbon and oxygen concentrations according to the drying temperature of 10kg titanium scraps.

AI 본문요약
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문제 정의

또한 산소 친화도가 높은 타이타늄의 경우 고온 건조 시 산화의 우려가 있지만 재활용 시 터닝 칩에 대한 연구는 미비하다. 이전 타이타늄 스크15)랩의 세척 연구에서 NaOH 수용액에 피로인산나트륨 (Na₄P₂O₇)을 첨가한 용액으로 최적 세척 조건을 도출하였지만, 제시된 세척 조건은 고농도의 NaOH 용액을 사용하였기 때문에 본 연구에서는 NaOH를 사용하지 않고 피로인산나트륨에 계면활성제를 첨가하여 세척액의 농도를 저감시키고자 하였다. 또한 타이타늄 스크랩 표면의 절삭유 제거 메커니즘 확인을 위하여 접촉각 측정을 진행하여 세척 수용액의 최적 조건을 확립하였다.

제안 방법

비이온 계면활성제인 Tergitol^TM type 15-s-15를 사용하여, 침지 시, 타이타늄 스크랩의 계면활성제 농도에 따른 탄소 변화를 분석하였다. 10g의 타이타늄 터닝 스크랩을 계면 활성제 1CMC(Critical Micelle Concentration), 2CMC, 4CMC, 10CMC 용액에 각각 넣고 세척 및 수 세후 탄소 농도를 측정하였다. 침지 용액의 염기성 첨가물은 피로인산나트륨을 사용하였고, 피로인산나트륨 농도에 따른 타이타늄 표면의 기름방울의 변화를 관찰하기 위해 접촉각 측정을 하였다.
스팀 세척 15분 후 초음파 침지 20분, 스팀세척 15분 후 대기 중에 건조를 실시하였고 건조는 70℃, 200℃, 300℃에서 2시간 진행하였다. 건조 후 타이타늄 스크랩은 탄소와 산소 함량 분석을 실시하였다. 세척하지 않은 타이타늄 스크랩과 아세톤으로 세척한 타이타늄 스크랩을 대기 분위기에서 TGA (Thermogravimetric analysis) 분석을 실시하였다.
그 후 스팀 세척을 15분간 실시하였으며, 스팀 세척 후 70℃에서 2시간 동안 건조하였다. 건조된 시편은 탄소, 산소 분석을 실시하였다. 탄소 제거율이 가장 높은 조건으로 타이타늄 스크랩 5kg 세척을 진행하였다.
이전 타이타늄 스크15)랩의 세척 연구에서 NaOH 수용액에 피로인산나트륨 (Na₄P₂O₇)을 첨가한 용액으로 최적 세척 조건을 도출하였지만, 제시된 세척 조건은 고농도의 NaOH 용액을 사용하였기 때문에 본 연구에서는 NaOH를 사용하지 않고 피로인산나트륨에 계면활성제를 첨가하여 세척액의 농도를 저감시키고자 하였다. 또한 타이타늄 스크랩 표면의 절삭유 제거 메커니즘 확인을 위하여 접촉각 측정을 진행하여 세척 수용액의 최적 조건을 확립하였다.
침지 세척에 사용할 최적 용액의 조성을 확인하기 위한 실험을 먼저 진행하였다. 비이온 계면활성제인 Tergitol^TM type 15-s-15를 사용하여, 침지 시, 타이타늄 스크랩의 계면활성제 농도에 따른 탄소 변화를 분석하였다. 10g의 타이타늄 터닝 스크랩을 계면 활성제 1CMC(Critical Micelle Concentration), 2CMC, 4CMC, 10CMC 용액에 각각 넣고 세척 및 수 세후 탄소 농도를 측정하였다.
스팀 세척 시간은 모두 15분으로 동일하고 초음파 침지 시간은 20 분 동안 실시하였다. 세척 후 70℃로 2시간 동안 건조 하였으며, 건조 후 탄소, 산소, 질소 분석을 실시하였다. 최종적으로 10kg으로 규모를 확대하여 세척을 실시하였다.
탄소 제거율이 가장 높은 조건으로 타이타늄 스크랩 5kg 세척을 진행하였다. 세척의 진행 순서는 초음파 침지 후 스팀 세척, 스팀 세척 후 초음파 침지 세척 그리고 마무리 스팀 세척을 진행하였다. 스팀 세척 시간은 모두 15분으로 동일하고 초음파 침지 시간은 20 분 동안 실시하였다.
건조 후 타이타늄 스크랩은 탄소와 산소 함량 분석을 실시하였다. 세척하지 않은 타이타늄 스크랩과 아세톤으로 세척한 타이타늄 스크랩을 대기 분위기에서 TGA (Thermogravimetric analysis) 분석을 실시하였다.
최종적으로 10kg으로 규모를 확대하여 세척을 실시하였다. 스팀 세척 15분 후 초음파 침지 20분, 스팀세척 15분 후 대기 중에 건조를 실시하였고 건조는 70℃, 200℃, 300℃에서 2시간 진행하였다. 건조 후 타이타늄 스크랩은 탄소와 산소 함량 분석을 실시하였다.
원재료와 아세톤으로 세척된 타이타늄 스크랩을 가지고 TGA 분석을 실시하였고, 그 결과를 Fig. 5에 나타내었다. 아세톤으로 세척된 타이타늄 스크랩은 온도가 증가함에 따라 무게 증가가 가속되었고, 전처리를 하지 않은 타이타늄 스크랩은 약 280℃ 부근까지 무게가 감소하다 다시 증가하였다.
3에 도시하였다. 접촉각 측정은 타이타늄 잉곳을 사포로 #2000까지 연마 한 후, 추가적으로 알루미나로 0.05㎛까지 연마하였다. 피로인산나트륨(Na₄P₂O₇) 1g/L~ 20g/L 용액에 연마한 잉곳을 담그고, 주사기의 절삭유를 마이크로미터로 일정량 용액 안의 잉곳에 떨어뜨려 접촉각을 측정했다.
피로인산나트륨(Na₄P₂O₇) 1g/L~ 20g/L 용액에 연마한 잉곳을 담그고, 주사기의 절삭유를 마이크로미터로 일정량 용액 안의 잉곳에 떨어뜨려 접촉각을 측정했다. 접촉각은 ImageJ의 DropSnake¹⁶⁾ 플러그인을 사용하여 접촉각을 측정했다. 그 이후 1kg의 타이타늄 터닝 스크랩을 가지고 침지 후 스팀 세척을 실시하였다.
이때 사용된 타이타늄 터닝 스크랩의 탄소 함량은 12,000ppm 이었다. 침지 세척에 사용할 최적 용액의 조성을 확인하기 위한 실험을 먼저 진행하였다. 비이온 계면활성제인 Tergitol^TM type 15-s-15를 사용하여, 침지 시, 타이타늄 스크랩의 계면활성제 농도에 따른 탄소 변화를 분석하였다.
그 이후 1kg의 타이타늄 터닝 스크랩을 가지고 침지 후 스팀 세척을 실시하였다. 침지 세척은 계면활성제 1CMC, 2CMC 두 가지 농도에서 진행하고, 피로인산나트륨 10g/L 용해시켰으며, 온도는 30℃, 50℃, 70℃에서 20분간 침지하여 세척하였다. 그 후 스팀 세척을 15분간 실시하였으며, 스팀 세척 후 70℃에서 2시간 동안 건조하였다.
10g의 타이타늄 터닝 스크랩을 계면 활성제 1CMC(Critical Micelle Concentration), 2CMC, 4CMC, 10CMC 용액에 각각 넣고 세척 및 수 세후 탄소 농도를 측정하였다. 침지 용액의 염기성 첨가물은 피로인산나트륨을 사용하였고, 피로인산나트륨 농도에 따른 타이타늄 표면의 기름방울의 변화를 관찰하기 위해 접촉각 측정을 하였다. 접촉각 측정 장치와 그 개략도를 Fig.
타이타늄 스크랩의 스팀 세척-초음파 침지-스팀 세척공정을 통하여 탄소 함량 880ppm까지 저감하였고, 추가적으로 ASTM 규격 의 800ppm 이하의 탄소 함량을 달성하기 위해서 고온 건조 공정을 적용하였다. 원재료와 아세톤으로 세척된 타이타늄 스크랩을 가지고 TGA 분석을 실시하였고, 그 결과를 Fig.
건조된 시편은 탄소, 산소 분석을 실시하였다. 탄소 제거율이 가장 높은 조건으로 타이타늄 스크랩 5kg 세척을 진행하였다. 세척의 진행 순서는 초음파 침지 후 스팀 세척, 스팀 세척 후 초음파 침지 세척 그리고 마무리 스팀 세척을 진행하였다.
05㎛까지 연마하였다. 피로인산나트륨(Na₄P₂O₇) 1g/L~ 20g/L 용액에 연마한 잉곳을 담그고, 주사기의 절삭유를 마이크로미터로 일정량 용액 안의 잉곳에 떨어뜨려 접촉각을 측정했다. 접촉각은 ImageJ의 DropSnake¹⁶⁾ 플러그인을 사용하여 접촉각을 측정했다.

성능/효과

Table 1에 나타내었다. 1CMC~4CMC 까지 탄소 함량은 각각 500ppm, 505ppm, 495ppm으로 유의미한 변화를 나타내지 않았고, 10CMC에서 395ppm으로 약간 줄어드는 경향을 보였다. 이것은 계면활성제가 1CMC 이상에서는 계면활성제가 이미 계면에 모두 흡착되고 수용액 내에미셀(Micelle)을 형성하기 때문에 1CMC~4CMC 농도에서는 세척력에 큰 차이가 없는 것으로 보인다.
타이타늄의 물리적 특성에 탄소 함량보다 산소 함량이 미치는 영향이 더 크므로 300℃보다 200℃가 보다 최적의 건조 조건으로 판단하였다. 200℃ 건조 시 타이타늄 스크랩의 원재료부터의 탄소 제거율은 97.4%로 나타났다.
타이타늄 스크랩의 세척 후 산소 및 질소 함량의 변화는 확인되지 않았다. 5kg 타이타늄 스크랩의 스팀 세척-초음파 침지-스팀 세척 공정 후 탄소 제거율은 92.7%를 보였다.
절삭유에 포함된 유화제의 운점으로 인해 타이타늄 스크랩 세척 시 70℃보다 50℃에서 더 낮은 탄소 함량을 보였으며, 2CMC, 50℃, 피로인산나트륨 10g/L에서 탄소 농도 850ppm으로 가장 낮은 탄소농도를 보였다. 5kg으로 규모를 좀 더 확대했을 때 초음파를 도입해도 세척 효과가 조금 감소했으며, 초음파 침지전 1차 스팀세척과 초음파 침지 후 2차 스팀세척을 적용했을 시, 탄소농도는 880ppm으로 침지 세척과 비슷한 효과를 나타냈으며 탄소 제거율은 92.7%였다. 최적 건조 조건을 보기 위해 70℃, 200℃, 300℃ 건조를 실시했으며 300℃에서 탄소 함량이 가장 낮았으나 200℃ 보다 산소 함량이 높아 최적의 건조 조건은 200℃ 2시간이었고, 이때의 타이타늄 터닝 스크랩 내 탄소 함량은 316ppm이며 원재료부터 탄소 제거율은 97.
4%였다. 결과적으로 초음파 침지-스팀 세척 및 고온 건조 후 ASTM 규격인 탄소 함량 800ppm 이내 기준을 충족할 수 있었다.
Table 3에 나타냈다. 스팀 세척의 효과를 확인하기 위하여 타이타늄 스크랩(탄소 함량: 12,000ppm)의 단순 스팀 세척 후 탄소 함량을 확인한 결과 3100ppm으로 감소하여 스팀 세척의 기본적인 효과를 확인하였다. 이러한 스팀 세척을 초음파 침지와 결합하여 초음파 침지-스팀 세척을 진행하였을 경우 탄소 함량이 1, 010ppm까지 감소하였고, 또한 추가로 스팀 세척-초음파 침지-스팀 세척의 경우 탄소 함량이 880ppm까지 감소함을 확인하였다.
스팀 세척의 효과를 확인하기 위하여 타이타늄 스크랩(탄소 함량: 12,000ppm)의 단순 스팀 세척 후 탄소 함량을 확인한 결과 3100ppm으로 감소하여 스팀 세척의 기본적인 효과를 확인하였다. 이러한 스팀 세척을 초음파 침지와 결합하여 초음파 침지-스팀 세척을 진행하였을 경우 탄소 함량이 1, 010ppm까지 감소하였고, 또한 추가로 스팀 세척-초음파 침지-스팀 세척의 경우 탄소 함량이 880ppm까지 감소함을 확인하였다. 타이타늄 스크랩의 세척 후 산소 및 질소 함량의 변화는 확인되지 않았다.
접촉각 측정을 통한 침지 세척 용액의 피로인산나트륨의 최적용액 농도는 10g/L로 나타났다. 절삭유에 포함된 유화제의 운점으로 인해 타이타늄 스크랩 세척 시 70℃보다 50℃에서 더 낮은 탄소 함량을 보였으며, 2CMC, 50℃, 피로인산나트륨 10g/L에서 탄소 농도 850ppm으로 가장 낮은 탄소농도를 보였다. 5kg으로 규모를 좀 더 확대했을 때 초음파를 도입해도 세척 효과가 조금 감소했으며, 초음파 침지전 1차 스팀세척과 초음파 침지 후 2차 스팀세척을 적용했을 시, 탄소농도는 880ppm으로 침지 세척과 비슷한 효과를 나타냈으며 탄소 제거율은 92.
7%였다. 최적 건조 조건을 보기 위해 70℃, 200℃, 300℃ 건조를 실시했으며 300℃에서 탄소 함량이 가장 낮았으나 200℃ 보다 산소 함량이 높아 최적의 건조 조건은 200℃ 2시간이었고, 이때의 타이타늄 터닝 스크랩 내 탄소 함량은 316ppm이며 원재료부터 탄소 제거율은 97.4%였다. 결과적으로 초음파 침지-스팀 세척 및 고온 건조 후 ASTM 규격인 탄소 함량 800ppm 이내 기준을 충족할 수 있었다.
탄소 함량이 300℃ 에서 더 낮았지만, 산소 함량의 편차가 300℃에서 200℃ 보다 큰 것으로 보아 세척 후 절삭유가 제거되고 타이타늄 표면이 노출된 곳에서 산화가 200℃보다 더욱 진행되어 산소 함량 편차가 200℃보다 큰 것으로 보인다. 타이타늄의 물리적 특성에 탄소 함량보다 산소 함량이 미치는 영향이 더 크므로 300℃보다 200℃가 보다 최적의 건조 조건으로 판단하였다. 200℃ 건조 시 타이타늄 스크랩의 원재료부터의 탄소 제거율은 97.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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