[논문]석고 종류 및 혼입률에 따른 CAC 반응 특성

최선미; 김진만; 구자술

doi:10.7844/kirr.2021.30.1.83

석고 종류 및 혼입률에 따른 CAC 반응 특성
Reaction Characteristics of the CAC with Various Gypsum Type and Mixing Ratio 원문보기

Resources recycling = 자원리싸이클링, v.30 no.1, 2021년, pp.83 - 91

최선미 (공주대학교 친환경콘크리트연구소) , 김진만 (공주대학교 건축공학과) , 구자술 ((주)케이알티 기술연구소)

초록
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조강 생산 시 발생되는 슬래그는 대부분 서냉 방식에 의해 처리되고 있다. 하지만 슬래그 중 일부는 속경성 광물을 포함하고 있음에도 불구하고, 서냉 방식에 의해 그 반응성을 상실하게 된다. 이에 본 연구에서는 제강환원슬래그를 SAT공법에 의하여 공기 급냉하여 선별 및 분급 후 분쇄한 CAC의 활용성 확대를 목적으로 석고 종류 및 혼입율에 따른 CAC의 특성에 관하여 고찰하였다. 그 결과, CAC는 3시간에서는 석고 용해도, 1일 이후에는 석고 함량비에 따라 특성이 나타나는 것을 확인하였다. 반수, 무수석고의 적정 혼입율은 30% 이내, 이수석고는 35% 이상인 것을 확인하였으며, 이수석고의 혼입율 및 특성 확인을 통하여 부산이수석고의 적용 가능성을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Ladle furnace slag is a byproduct of the steel-making process, and it contains the mineral β-C2Sandtherapid-settingmineral (dependingonwhichreducingagenthasbeenused). Ladle furnace slag is often treated through slow cooling, which causes the slag to lose its reactivity. In this study, the properties of air-quenched CAC and pulverized ladle furnace slag containing gypsum were evaluated, and the optimal mixing ratio was determined for broadening their usage. Consequently, the properties of CAC aredemonstrated by the dissolution of gypsum after a period of three hours and the content of gypsum after a period of one day. The optimal mixing ratio of anhydrate and hemihydrate gypsum is found to be within 30% and that of dihydrate gypsum is found to be higher than 35%. Furthermore, based on the results of CAC with dihydrate gypsum, the applicability of the by-product dihydrate gypsum has been verified.

주제어

표/그림 (9)

표 Table 1. Experimental Plan for Properties of the CAC mixed with Gypsum
표 Table 2. Mix design details for CAC Mortar mixed with Gypsum
표 Table 3. Characteristic of Materials
그림 Fig. 1. Setting-time results of the CAC with gypsum.
그림 Fig. 2. Compressive strength of the CAC with gypsum.
표 Table 4. XRD analysis results of the CAC with Gypsum
그림 Fig. 3. SEM analysis results of the CAC with gypsum (3 hours).
그림 Fig. 4. SEM analysis results of the CAC with gypsum (28day).
그림 Fig. 5. Total pore volume and porosity of the CAC with gypsum.

AI 본문요약
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문제 정의

XRD로 확인이 쉽지않다. 따라서 미수화된 잔여 β-C₂S 만이 나타난 것이라 판단되며, 장기 압축강도 발현을 통하여 석고 혼입 시험체에서 C₂S의 강도발현이 예측됨에 따라 SEM을 통하여 C-S-H 수화물은 확인하고자 하였다. 또한 여전히 미수화된 C₂S 광물이 확인됨에 따라 28일 이후의 장기재령의 강도발현도 기대할 수 있다.
그러나 이것은 에트린자이트 생성을 위한 석고의 필요량으로, 실제 매트릭스내에 팽창성 광물의 과잉으로 균열을 야기할 수 있음에 따라 이를 실험을 통하여 강도 및 미세관찰을 통한 적정량의 확인이 필요하다. 따라서 본 연구를 통하여 이를 위한 최적의 석고 혼입 조건의 기초연구를 진행하고자 한다.
따라서 본 연구에서는 선행연구에서 반수석고만을 대상으로 진행되었던 CAC와의 반응특성을 다양한 석고의 종류 및 혼입률에 따른 수화특성을 분석하여, CAC와의반응에 적합한 최적의 석고 타입 및 혼입률 선정을 위한 기초연구를 진행하는 것을 목표로 한다.
본 연구에서는 LFS의 사용 확대를 위한 DB구축을 목적으로 LFS를 SAT방식에 의해 냉각 처리하고 분말화한 CAC의 석고 종류 및 혼입율에 따른 수화 반응 특성을 분석하였다. 그 결과 다음과 같은 결론을 도출하였다.

제안 방법

3시간, 1일, 28일 각 재령에 해당 시편을 데시게이터와 진공펌프를 사용하여 수화정지 하였으며, 수화정지 직후 해당 시험을 실시하였다. 수화물 분석을 위하여 XRD로 광물 피크를 체크하고, SEM을 이용하여 수화물의 이미지를 확인하였다.
수화물 분석을 위하여 XRD로 광물 피크를 체크하고, SEM을 이용하여 수화물의 이미지를 확인하였다. XRD 분석은 RIGAKU사의 Ultra 18vB2-3 장비를 사용하였으며, Tilting angle 5~65°, Tilting rate 2°/min로 설정하였고, SEM 장비는 Tescan 사의 FE- SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope)을이용하여 측정하였다.
1MPa를 초과하여, 무수>반수>이수>CAC 단독 순의 강도결과를 확2-인할 수 있다. 따라서 석고 혼입에 따른 용액 중의 SO₄의이온화로 에트린자이트 생성에 따른 강도발현 기여에 효과를 모든 석고의 타입에서 재령 1일 이내에 확인하였다.
또한 석고 사용에 따른 미세균열 확인 또한 SEM을 이용하여 진행하였고, 매트릭스의 세공구조 확인을 위하여 수은 압입법을 활용한 MIP(Mercury Intrusion Prorsimetry) 장비를 이용하여 총 공극량과 공극입도별 분포를 분석하였다.
배합은 KS L ISO 679에서 제시된 기준에 따라 1 개 시험체 제작을 위한 배합으로서 표에 제시된 바와 같이 설정하였고, 결합재에 중량대체로서 각각의 석고를 혼입율별로 대체하였다.
무수석고는 CAC와 같이 지연제 혼입에 따라 응결시간이 크게 지연되며, 반수<이수<무수의 순으로 용해도가 높은 반수, 이수석고는 CAC 대비 응결시간이 크게 줄어드는 것으로 나타났다. 본 연구에서는 CAC 양이 응결시간에 지배적인 영향을 미칠 것이라 예상하고 지연제를 CAC 중량비로 혼입하였다. 시험결과, 석고 혼입량 차이로 인한 C-A-H 및 에트린자이트 생성에 따른 응결시간 차이는 있으나, 그보다 석고 종류별 용해도에 따른 에트린자이트ringite 생성속도의 영향도가 응결시간에 지대한 영향을 미치는 것으로 나타났다.
실험의 계획은 Table 1과 같다. 석고의 타입 3가지와 각 석고의 혼입율을 20-35%까지 무혼입을 포함 총 5수준으로 선정하였다. 이는 앞의 2.
3시간, 1일, 28일 각 재령에 해당 시편을 데시게이터와 진공펌프를 사용하여 수화정지 하였으며, 수화정지 직후 해당 시험을 실시하였다. 수화물 분석을 위하여 XRD로 광물 피크를 체크하고, SEM을 이용하여 수화물의 이미지를 확인하였다. XRD 분석은 RIGAKU사의 Ultra 18vB2-3 장비를 사용하였으며, Tilting angle 5~65°, Tilting rate 2°/min로 설정하였고, SEM 장비는 Tescan 사의 FE- SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope)을이용하여 측정하였다.
혼합은 CAC의 속경 특성을 고려하여 KS L 5119에 준하여 1속 10초, 2속 50초로 실시하였으며, 다짐은 진동다짐으로 30초 실시하였다. 압축강도 측정은 재령 3시간, 1일, 28일에서 실시하였다.
석고의 타입 3가지와 각 석고의 혼입율을 20-35%까지 무혼입을 포함 총 5수준으로 선정하였다. 이는 앞의 2.2의 CAC와 석고의 반응 메커니즘에서 기술한 바와 같이 CAC내에 포함된 C₁₂A₇를 에트린자이트 생성 유도를 위한 최적의 석고 함량이 32-39% 인 것을 감안하여, 30-40%로 설정하여 선행연구를 진행하였고, 40% 혼입에서 팽창 파괴를 확인함에 따라 최대혼입율을 35%로, 체적안정성을 갖는 적정 팽창성 에트린자이트 생성 유도를 위하여 낮은 함량인 20%까지 최저혼입율을 설정하였다.
지연제는 CAC가 응결에 지배적인 영향을 미치므로 CAC 중량비로 혼입하였으며, 지연제 혼입율은 사전 응결시험을 통해 공시체 제작에 필요한 최소량으로 선정하였다. 페이스트 시험은 Table 2에 따라 모래를 제외한 동일 배합으로 실시하였다.

대상 데이터

Table 3과 같다. 실험에 사용된 석고는 모두 실험용 시약 급으로 사용되었으며, 시험체 제작시 초기 급결성으로 인한 시공성 확보를 위하여 사용된 지연제는 무수 구연산으로서 이 또한 시약급으로 사용하였다.

이론/모형

Table 2에 제시한 바와 같이 압축강도 시험을 위한 시험체 제작시의 배합과, 양생, 압축강도 측정은 KS L ISO 679에 의거하여 실시하였다. 혼합은 CAC의 속경 특성을 고려하여 KS L 5119에 준하여 1속 10초, 2속 50초로 실시하였으며, 다짐은 진동다짐으로 30초 실시하였다.
응결시험은 KS L ISO 9597에 준하여 실험하였으며, Table 2에 제시된 결합재의 비율과 지연제의 혼입율을 동일하게 적용하되 골재를 사용하지 않은 페이스트를 대상으로 비카침을 이용하여 응결시간을 측정하였다. 실험 결과로서 제시한 응결시간은 종결시간을 바탕으로 하였다.
의거하여 실시하였다. 혼합은 CAC의 속경 특성을 고려하여 KS L 5119에 준하여 1속 10초, 2속 50초로 실시하였으며, 다짐은 진동다짐으로 30초 실시하였다. 압축강도 측정은 재령 3시간, 1일, 28일에서 실시하였다.

성능/효과

1) 압축강도 및 응결시험을 통해 CAC는 C-A-H 생성에 따라 초기 강도발현은 가능하나 추가적인 강도 증진은 발휘되지 않는 것을 확인하였다.
1일강도 발현 결과에서는 3시간 강도 발현과는 다르게, 3시간에서 1일까지의 시간에 무수석고에서 총 재령 28일 강도의 50% 이상의 강도발현을 이 시기에 발현함으로서, 큰 강도의 증진현상을 확인할 수 있다. 반수 석고가 초기에 급격한 강도 발현한 것과 대비되는 결과를 보인다.
2) CAC는 석고 혼입 시 석고의 용해도와 수분함유량에 따른 석고 함량비에 따라 압축강도 특성이 나타나는 것을 확인하였다. 재령 3시간에서는 석고 용해도, 재령 1일 이후에는 석고 함량비의 영향이 지배적인 것을 확인하였다.
3) 반수석고 혼입율 35%는 1일, 무수석고 혼입율 35%는 28일에서 팽창이 발생하였으나 이수석고는 혼입율 35% 까지도 꾸준히 강도가 증진되는 것으로 나타났다. 따라서 무수, 반수 석고의 적정 혼입율은 30% 이내, 이수 석고는 35% 이상인 것으로 사료된다.
4) 이수석고는 무수, 반수 석고와 비교하여 28일 압축강도는 떨어지나 혼입율 35%이상에서도 팽창이 발생하지 않아 추가적인 혼입이 가능하다. 따라서 부산이 수석 고의 혼입을 통해 추가적인 단가 절감이 가능할 것으로 사료된다.
5) XRD 및 SEM 분석을 통하여 석고의 타입 및 혼입율에따른 에트린자이트 생성 특성을 확인하였으며, 석고 함량 제어를 통하여 팽창성 에트린자이트 생성제어를 통한 미세균열 및 체적안정성 제어가 가능함을 확인하였다. 6) 균열발생없이 유사한 강도를 발현하는 석고 함량 30% 의 무수석고와 반수석고라도, 재령 28일에서는 에트린자이트 생성에 따른 세공구조의 차이를 보이며, 강도에 영향을 미치는 50nm 이하의 세공으로 전이는 반 수석 고가 가장 유리한 것으로 나타났다.
확인하였다. 6) 균열발생없이 유사한 강도를 발현하는 석고 함량 30% 의 무수석고와 반수석고라도, 재령 28일에서는 에트린자이트 생성에 따른 세공구조의 차이를 보이며, 강도에 영향을 미치는 50nm 이하의 세공으로 전이는 반 수석 고가 가장 유리한 것으로 나타났다.
이는 선행연구를 통해 확인한 바와 같이 C₁₂A₇은 속경성 광물로서 초기 빠른 강도 발현으로 C-A-H 수화물을 생성하고, 피막을 형성하여 C₂S 의 지속적인 수화를 방해하기 때문에 장기강도 발현에 불리하다. 그러나 석고를 혼입한 모든 시험체에서는 초기 에트린자이트 생성에 의한 강도발현과 C₂S의 지속적인 강도 발현을 통한 장기강도 발현이 가능하여, 석고 혼입률 30% 의 시험체에서는 무수석고=반수석고>이수석고>CAC 단독사용 시험체의 순서로 강도가 발현율이 높은 것으로 나타났다. 다만 무수석고나 반수석고를 사용할 경우 재령 28일 시험체에서 무수석고는 강도가 다소 저하되어 최적의 혼입율은 30%인 것을 확인하였고, 반수석고 또한 35% 사용 시험체에서 과도한 에트린자이트 생성으로 인한 팽창유발에 기인한 육안으로도 확인되는 거시적인 균열로 재령 28일에서는 오히려 강도가 급격히 감소하여 15.
그러나 석고를 혼입한 모든 시험체에서는 초기 에트린자이트 생성에 의한 강도발현과 C₂S의 지속적인 강도 발현을 통한 장기강도 발현이 가능하여, 석고 혼입률 30% 의 시험체에서는 무수석고=반수석고>이수석고>CAC 단독사용 시험체의 순서로 강도가 발현율이 높은 것으로 나타났다. 다만 무수석고나 반수석고를 사용할 경우 재령 28일 시험체에서 무수석고는 강도가 다소 저하되어 최적의 혼입율은 30%인 것을 확인하였고, 반수석고 또한 35% 사용 시험체에서 과도한 에트린자이트 생성으로 인한 팽창유발에 기인한 육안으로도 확인되는 거시적인 균열로 재령 28일에서는 오히려 강도가 급격히 감소하여 15.7MPa로 나타났다.
CAC 는 물과 접촉 시 수화를 개시하여, 주요 수화물로써 수 μm 크기의 육각판상 형태의 박편으로 된 칼슘알루미네이트수화물(C₄AH₁₉, C₂AH₈, C₃AH₆ 등)이 다량으로 생성되는 것을 확인하였다. 또한 모든 석고 타입의 시험체에서 에트린자이트를 확인할 수 있었으며, 이는 재령 28일의 시험체에서도 모두 확인되었다. 다만 석고 사용량 30% 이하의 모든 시험체에서 모노설페이트 수화물이 다수 발견되었으며, Fig.
또한 석고 종류에 관계없이 석고 혼입율이 증가함에 따라 응결시간이 단축되는 것을 확인하였다. 이는 석고 혼입에 따라 CAC 사용량 감소에 따른 지연제 혼입량 감소, 입자 표면에 반투과성 막 생성을 통해 응결을 지연시키는 무수 구연산이 석고 혼입 시 CAC 뿐만 아니라 석고 입자 표면에도 흡착된 결과로 CAC에 작용하는 지연제의 양이 상대적으로 감소하였기 때문으로 사료된다.
또한 이수석고는 초기 및 장기재령에서 모두 혼입률에 따라 강도는 지속적으로 증대되는 것이 확인되었다. 무수석고 35% 혼입 된 경우 28일에서도 팽창에 의한 균열이 나타나지 않았으며, 추가 석고 혼입을 통한 강도 발현성능증진이 가능할 것으로 사료된다.
모든 석고의 타입에서 혼입율이 증가할수록 강도는 증가하는 것으로 나타났으나, 단, 반수석고는 혼입률 30%에서 피크를 보이고, 35%에서 다소 감소하는 경향을 보인다.
1은 석고 혼입에 따른 CAC의 응결시간을 나타낸 그래프이며, 시간은 최종 종결시간을 나타낸다. 무수석고는 CAC와 같이 지연제 혼입에 따라 응결시간이 크게 지연되며, 반수<이수<무수의 순으로 용해도가 높은 반수, 이수석고는 CAC 대비 응결시간이 크게 줄어드는 것으로 나타났다. 본 연구에서는 CAC 양이 응결시간에 지배적인 영향을 미칠 것이라 예상하고 지연제를 CAC 중량비로 혼입하였다.
반수석고의 경우 재령의 증가에 따라 이수, 무수석고에 비해 눈에 띄게 많은 공극의 크기가 작은 쪽으로 전이 되는 것이 확인되었다. 일반적으로 50nm 보다도 큰 모세관 공극은 강도에 악영향을 주기 때문에 미세공극의 분포가 더욱 바람직하며, 그에 따라 이수석고 및 무수석고를 사용한 경우보다는 반수석고를 사용한 시험체가 강도 발현에 더욱 유리하다 할 수 있다.
석고를 혼입한 결합재는 CAC와 달리 모세관공극이 서로 연결된 네트워크로 이를 통해 수분이동 및 이온 확산이 비교적 쉽게 일어나고 토포케미컬 반응으로 지속적인 수화환경을 조성하여, 재령이 증가함에 따라 공극률이 감소하는 것을 확인할 수 있다.
석고를 혼합한 결합재는 모두 재령의 증가에 따라 총 공극 용적은 감소하지만, 세공직경은 반수석고만 무수, 이수석고 대비 재령의 증가에 따라 크게 감소하였다. 이는 석고의 수분에서 용해성 차이에 의한 것으로 CAC의 급결성분인 C₁₂A₇과황산이온이 반응해서 에트린자이트를 형성하는 반응이 급격하게 이루어지는데, 이때 황산이온의 수준을 적절하게 유지 할 만큼 무수, 이수석고가 빠르게 용해되지 못하였기 때문으로 판단된다.
본 연구에서는 CAC 양이 응결시간에 지배적인 영향을 미칠 것이라 예상하고 지연제를 CAC 중량비로 혼입하였다. 시험결과, 석고 혼입량 차이로 인한 C-A-H 및 에트린자이트 생성에 따른 응결시간 차이는 있으나, 그보다 석고 종류별 용해도에 따른 에트린자이트ringite 생성속도의 영향도가 응결시간에 지대한 영향을 미치는 것으로 나타났다. 무수, 이수, 반수석고 순으로 지연제 0.
이상의 결과로서 CAC 내의 C₁₂A₇의 함량비에 따른 에트린자이트 유도를 위한 석고의 적정 사용량으로, 실제로 화학량론 비에 의한 석고 함량비 계산 시 30% 사용의 경우 무수석고 100, 반수석고 93.8, 이수석고 79.1로 나타난다.
재령 3시간에서 CAC는 주요 수화생성물로 C-A-H 겔과 최종 안정상인 Hydrogarnet, 즉 C₃AH₆가 생성되며, 석고가 혼입된 경우에는 이것이 Etrringite로 바뀌는 것을 확인하였다.
재령 3시간에서는 석고 용해도, 재령 1일 이후에는 석고 함량비의 영향이 지배적인 것을 확인하였다. 재령 3시간에서는 반수>이수>무수, 1일 이후에는 무수>반수>이수의 순으로 압축강도가 나타났다.
재령이 증가할수록 공극률이 감소하는 다른 결합재들과는 달리 CAC 단독으로 사용 시험체는 공극률의 뚜렷한 변화를 보이지 않는 것이 확인되었다. 이는 수화 초기에 생성된 CAH겔이 결합된 피막에 의해 연속적인 수화가 진행되지 못한 것이 원인이라 판단된다.
특히 반수석고는 초기 높은 용해도에 의해 재령 28일까지의 총 발현 강도 중 초기 3시간 강도가 60% 정도를 차지하여 초기에 빠르게 강도발현에 기여하는 것을 확인할 수 있다.

후속연구

그러나 이것은 에트린자이트 생성을 위한 석고의 필요량으로, 실제 매트릭스내에 팽창성 광물의 과잉으로 균열을 야기할 수 있음에 따라 이를 실험을 통하여 강도 및 미세관찰을 통한 적정량의 확인이 필요하다. 따라서 본 연구를 통하여 이를 위한 최적의 석고 혼입 조건의 기초연구를 진행하고자 한다.
장기적인 관찰이 요구된다. 따라서 향후 연구를 통하여 본 연구를 통하여 선정된 석고사용의 적정 가이드라인을 바탕으로 석고의 타입 및 혼입량에 따른 체적 변화연구를 심층적으로 진행할 필요가 있다. 판단된다.
따라서 미수화된 잔여 β-C₂S 만이 나타난 것이라 판단되며, 장기 압축강도 발현을 통하여 석고 혼입 시험체에서 C₂S의 강도발현이 예측됨에 따라 SEM을 통하여 C-S-H 수화물은 확인하고자 하였다. 또한 여전히 미수화된 C₂S 광물이 확인됨에 따라 28일 이후의 장기재령의 강도발현도 기대할 수 있다. 판단된다.

참고문헌 (7)

Choi, S.M., Kim, J.M., 2013 : Hydration Properties according to the degree of crystallinity of CA Slag Cooled by High-Pressure Air, Proceeding of the International Symposium on green Manufacturing and Application, pp.25-29, The Korean Society for Precision Engineering, Hawaii, USA, 2013. 6.
Choi, S.M., Kim, J.M., 2013 : Evaluation of Vitrification Rate of CaO-Al 2 O 3 Based Steel Slag according to Cooling Speed, Journal of Korea Concrete Institute, Proceeding paper, 25(1), pp.153-154.
Lee, K.J., Koo, J.S., Kim, J.M., et al., 2013 : Eexperimental Study on the Development of Applications for Rapidly Chilled CaO-Al 2 O 3 Steel Slag, ISWA 2013 World Congress, pp.7-11.
Kim, J.M., Choi, S.M., Han, D.W., 2016 : Improving the mechanical properties of rapid air cooled ladle furnace slag powder by gypsum, Construction and Building Materials, 127, pp.93-101.

상세보기
Kong, T.W., 2005 : Enhanced durability performance of regulated set cement concrete, Master's Thesis of Konkuk University, Korea, pp.80-82.
Jang, B.K., Jung, C.J., Lee, J.H., et al., 1998 : Cement Material Chemistry, Publishing department of Chonnam National University, pp.74-76.
Kim, J.H., 2012 : Pore Structure of Ladle Furnace Slag Powder Paste with Gypsum, Journal of the Korean Recycled Construction Resources Institute, Proceeding paper, 12(2), pp.35-36.

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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