[논문]국내산 저품위 실리카를 이용한 포름알데히드 제거용 다공성 촉매의 제조 및 특성

한요셉; 전호석; 김성민

doi:10.7844/kirr.2021.30.2.68

국내산 저품위 실리카를 이용한 포름알데히드 제거용 다공성 촉매의 제조 및 특성
Preparation and Characterization of Porous Catalyst for Formaldehyde Removal using Domestic Low-grade Silica 원문보기

Resources recycling = 자원리싸이클링, v.30 no.2, 2021년, pp.68 - 74

한요셉 (한국지질자원연구원 광물자원연구본부 자원회수연구센터) , 전호석 (한국지질자원연구원 광물자원연구본부 자원회수연구센터) , 김성민 (한국지질자원연구원 광물자원연구본부 자원회수연구센터)

초록
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본 연구에서는 촉매 Co-ZSM5 및 Cu-ZSM5 코팅이 적용된 저품위 실리카를 사용하여 다공성 지지체를 제조하여 포름 알데히드(HCHO) 제거를 수행하였다. 먼저, 지지체 원료는 실리카가 90 % 함유되어 있어 저급 실리카로 확인되었다. EDS 및 FT-IR 분석에 따르면 Co-ZSM5 및 Cu-ZSM5 촉매는 다공성 실리카 지지체의 표면에 성공적으로 코팅되었다. 제조 된 Co-ZSM5 및 Cu-ZSM5 코팅 된 비드를 사용하여 HCHO의 제거 테스트 결과, 반응 온도에 따라 Co-ZSM5 코팅 된 비드는 Cu-ZSM5 비드보다 높은 제거 효율 (> 97 %)을 나타났다. 200 ℃. 전자의 더 높은 효율은 우수한 표면 활성 특성 (BET 표면적 및 기공 부피)에서 기인 할 수 있으며, 아마도 유리한 HCHO 분해로 이어질 수 있다. 따라서 Co-ZSM5 비드는 국산 저급 실리카를 사용하여 제작 된 다공성 지지체를 사용하여 HCHO 제거 용 촉매에 적합한 것으로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

This study investigated formaldehyde (HCHO) removal by preparing porous supports using domestic low-grade silica coated with Co-ZSM5 and Cu-ZSM5 as the catalysts. First, the sample of the raw material for the support contained 90% silica with quartz crystal phase, which was confirmed as low-grade silica. According to Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR) analyses, the catalysts, Co-ZSM5 and Cu-ZSM5, were successfully coated on the surface of the porous silica supports. During the removal test of HCHO using the prepared Co-ZSM5 and Cu-ZSM5 coated beads, depending on the reaction temperature, the Co-ZSM5 coated beads exhibited higher removal efficiencies (>97%) than the Cu-ZSM5 beads at 200 ℃. The higher efficiency of the Co-ZSM5 coating may be attributed to its superior surface activity properties (BET surface area and pore volume) that lead to the favorable HCHO decomposition. Therefore, Co-ZSM5 was determined to be the suitable catalyst for removing HCHO as a coating on a porous support fabricated using domestic low-grade silica.

주제어

표/그림 (7)

그림 Fig. 1. Schematic diagram of the experimental setup for HCHO removal. (1) anticorrosive MFC; (2) check valve; (3) flow meter; (4) furnace; (5) quartz reactor; (6) temperature controller; (7) gas analyzer; (8) data acquisition system.
표 Table 1. Chemical composition of the silica used in this study
그림 Fig. 2. Photo and EDS mapping images of the Co-ZSM5 coated beads (a and b) and the Cu-ZSM5 coated beads (c and d) prepared in this study from low-grade silica.
그림 Fig. 3. FT-IR results of the Co-ZSM5 and Cu-ZSM5 coated beads prepared in this study from low-grade silica, compared with that of the porous support, ZSM5, NH₄⁺ ZSM5, Co-ZSM5 and Cu-ZSM5 catalyst.
표 Table 2. BET specific surface area and pore volume of the porous supports, the Co-ZSM5 coated beads and the Cu-ZSM5 coated beads, respectively
그림 Fig. 4. HCHO concentration measurement results at the inlet and outlet over the time on stream of HCHO according to the reaction temperature: (a) without catalysts and (b) with the porous supports.
그림 Fig. 5. HCHO removal efficiency of the Co-ZSM5 coated beads and the Co-ZSM coated beads according to the reaction temperature. initial HCHO concentration 20 ppm, space velocity 2200 h^-1.

AI 본문요약
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문제 정의

다공성 촉매 지지체를 제작하였다. 그리고 잘 알려진 촉매(구리-제올라이트(Cu-ZSM5), 코발트-제올라이트(Co-ZSM5)) 두 종류 중 테스트를 통해HCHO 제거에보다 적합한 촉매를 선정하고자 하였다. 구체적으로 최적의 분해열을 확인하고자 150 ℃에서 300 ℃에서 HCHO 제거 특성을 평가하였다.
본 연구에서 제작된 Co-ZSM5 코팅된 비드 그리고 Cu-ZSM5 코팅된 비드를 HCHO 제거 특성을 평가하고자 하였다. 일단, 제조된 촉매 비드들의 HCHO 제거 실험 이전에 셋팅된 실험 장비에서의 반응온도에서의 HCHO 의 평행한 가스 농도 유지에 대한 평가를 먼저 실시하였다.
본 연구에서 제조된 Co-ZSM5 실리카 촉매 그리고 Cu- ZSM5 실리카 촉매의 HCHO 제거 성능 평가를 하고자 하였다. HCHOe 가스상으로 제조하기 어렵기 때문에 5% HCHO 용액으로 제조하여 사용하였다.
본 연구에서는 국내산 저품위 실리카를 활용하여 다공성 지지체 제조 및 촉매 코팅을 통하여 HCHO 제거를 위한 촉매 비드에 대한 연구를 조사하였다. 먼저, 얻어진 시료는 실리카 함량이 90%이었으며 결정상은 석영으로 관찰되어 저품위 실리카임을 확인하였다.
본 연구에서는 소규모 사업장의 활용을 향상시키기 위한 가격 경쟁력을 가질 수 있도록 국내산 저품위 실리카를 원료로 다공성 촉매 지지체를 제작하였다. 그리고 잘 알려진 촉매(구리-제올라이트(Cu-ZSM5), 코발트-제올라이트(Co-ZSM5)) 두 종류 중 테스트를 통해HCHO 제거에보다 적합한 촉매를 선정하고자 하였다.

제안 방법

Co- ZSM5 그리고 Cu-ZSM5 코팅된 촉매 비드의 표면을 확인하기 위해 FT-IR 분석을 수행하였으며 그 결과는 Fig. 3 에 나타내었다.
3. FT-IR results of the Co-ZSM5 and Cu-ZSM5 coated beads prepared in this study from low-grade silica, compared with that of the porous support, ZSM5, ⁺ ZSM5, Co-ZSM5 and Cu-ZSM5 catalyst. NH₄
반응기의 온도를 일정하게 유지하기 위해서 자켓 히터를 석영관 반응기에 장착하였다. HCHO 농도 측정기(Z-300XP, Environmental Sensors Co.)을 이용하여 실시간으로 측정하여 결과를 얻었다.
그리고 잘 알려진 촉매(구리-제올라이트(Cu-ZSM5), 코발트-제올라이트(Co-ZSM5)) 두 종류 중 테스트를 통해HCHO 제거에보다 적합한 촉매를 선정하고자 하였다. 구체적으로 최적의 분해열을 확인하고자 150 ℃에서 300 ℃에서 HCHO 제거 특성을 평가하였다.
제작된 샘플의 기공율은 벌크밀도 그리고 겉보기 밀도를 통하여 계산하였으며, 진밀도는 헬륨 피코노메터(Accupyc 1330, Micromeritics)을 이용하여 측정하였다 ^{14, 15)}. 국내산 저품위 실리카로부터 제작된 다공성 지지체 그리고 제작된 촉매 비 드는 가스 물리흡착분석기(gas physisorption analyzer, ASAP 2020, Micromeritics)를 통하여 비표면적을 측정하였다. 제조된 Co-ZSM5 그리고 Cu-ZSM5 코팅 표면의 특성을 확인하기 위해 FT-IR (FT/IR-4100, JASCO) 분석을 수행하였다.
이때, 슬러리 농도는 50 wt%으로 제조하였으며, 실리카 입자의 분산을 유도하기 위해 SHP (sodium hexametaphosphate)를 1 wt% 첨가하였다. 발포 슬러리에 파라핀 오일 용액내에 떨어뜨려 구형 성형체를 제작하였다. 파라핀 오일과 성형 체하고 분리한 후, 80 ℃에서 3일 동안 건조하였다.
,ern)을 사용하였다. 사용된 시료의 결정상 및 결정구조는 XRD (X-ray diffraction, D8 ADVANCE, Bruker)을 통하여 확인하였다.
실리카를 사용하였다. 사용된 실리카의 화학적 성분은 XRF (X-ray fluorescence, MXF-2400, Shimadzu) 분석을 통하여 확인하였으며, 입자크기 분포는 레이저 산란 입도 분석기(Mastersizer 2000, Mal.,ern)을 사용하였다. 사용된 시료의 결정상 및 결정구조는 XRD (X-ray diffraction, D8 ADVANCE, Bruker)을 통하여 확인하였다.
반응기에 공급되는 가스는 상향류 시스템인 석영 반응기로 유입되어 반응온도에 따른 제거 성능을 측정하게 된다. 이 때 촉매필터 후단에 온도 측정기을 연결하여 반응온도를 측정하였다. 반응기의 온도를 일정하게 유지하기 위해서 자켓 히터를 석영관 반응기에 장착하였다.
간략히 설명하자면, 먼저 저품위 실리카 시료를 어트리션 밀을 통하여 2시간 동안 습식 분쇄하였다. 이때, 슬러리 농도는 50 wt%으로 제조하였으며, 실리카 입자의 분산을 유도하기 위해 SHP (sodium hexametaphosphate)를 1 wt% 첨가하였다. 발포 슬러리에 파라핀 오일 용액내에 떨어뜨려 구형 성형체를 제작하였다.
하였다. 일단, 제조된 촉매 비드들의 HCHO 제거 실험 이전에 셋팅된 실험 장비에서의 반응온도에서의 HCHO 의 평행한 가스 농도 유지에 대한 평가를 먼저 실시하였다. Fig.
JSM-6300, JEOL)을 이용하였다. 제작된 샘플의 기공율은 벌크밀도 그리고 겉보기 밀도를 통하여 계산하였으며, 진밀도는 헬륨 피코노메터(Accupyc 1330, Micromeritics)을 이용하여 측정하였다 ^{14, 15)}. 국내산 저품위 실리카로부터 제작된 다공성 지지체 그리고 제작된 촉매 비 드는 가스 물리흡착분석기(gas physisorption analyzer, ASAP 2020, Micromeritics)를 통하여 비표면적을 측정하였다.
국내산 저품위 실리카로부터 제작된 다공성 지지체 그리고 제작된 촉매 비 드는 가스 물리흡착분석기(gas physisorption analyzer, ASAP 2020, Micromeritics)를 통하여 비표면적을 측정하였다. 제조된 Co-ZSM5 그리고 Cu-ZSM5 코팅 표면의 특성을 확인하기 위해 FT-IR (FT/IR-4100, JASCO) 분석을 수행하였다.
출발원료의 결정구조 분석은 XRD을 통하여 수행하였으며, 대부분이 석영(quartz) 그리고 백운모(muscovite)로 관찰되었다. 이에, 화학분석 결과 및 XRD 분석을 통하여 본 연구에서 사용된 시료는 국내산 저품위 실리카로서 확인되었다.

대상 데이터

2. Photo and EDS mapping images of the Co-ZSM5 coated beads (a and b) and the Cu-ZSM5 coated beads (c and d) prepared in this study from low grade silica.
두 촉매는 비 표면적이 우수한 제올라이트(zeolite, ZSM5) 입자에 담지 하여 제조된 다공성 실리카 지지체에 dip-coating 법을 이용하였다. 본 연구에서 사용된 제올라이트는 ZSM5로서 1.0 M의 ammonium nitrate (NH₄NO₃, Aldrich) 수용액 1.5 L에 15 g의 제올라이트를 넣고 6시간 동안 이온 교환을 실시하였다. 이온 교환된 샘플을 증류수로 충분히 세척+하고 90 ℃에서 12시간 이상 건조하여 NH₄형 제올라이트+를 제조하였다.
본 연구에서 사용된 출발원료는 경상북도 문경의 규석 광산의 실리카를 사용하였다. 사용된 실리카의 화학적 성분은 XRF (X-ray fluorescence, MXF-2400, Shimadzu) 분석을 통하여 확인하였으며, 입자크기 분포는 레이저 산란 입도 분석기(Mastersizer 2000, Mal.
이온 교환된 샘플을 증류수로 충분히 세척+하고 90 ℃에서 12시간 이상 건조하여 NH₄형 제올라이트+를 제조하였다. 이렇게 이온 교환된 NH₄형 제올라이트를 Co-ZSM5 촉매 그리고 Cu-ZSM5 촉매를 제조하였다. 코발트 촉매는 cobalt nitrate hexahydrate (Co(NO₃)₂․6H₂O, Aldrich, USA)이며, 구리 촉매는 copper nitrate (Cu(NO₃)₂, Aldrich, USA)를 출발 시약으로 사용하였다.
이에, 화학분석 결과 및 XRD 분석을 통하여 본 연구에서 사용된 시료는 국내산 저품위 실리카로서 확인되었다.
제작된 Co-ZSM5 그리고 Cu-ZSM5 촉매 비드와 일정량의 증류수를 혼합한 수용액 상에 다공성 지지체를 혼합하였으며, 회전감압농축기에 촉매 수용액 250 ml와 지지체 250 ml를 혼합하여 사용하였다. 담지조건은 0.
제작된 다공성 지지체에 구리(copper, Cu)와 코발트 (cobalt, Co) 촉매를 담지하여 제조하였다. 두 촉매는 비 표면적이 우수한 제올라이트(zeolite, ZSM5) 입자에 담지 하여 제조된 다공성 실리카 지지체에 dip-coating 법을 이용하였다.
이렇게 이온 교환된 NH₄형 제올라이트를 Co-ZSM5 촉매 그리고 Cu-ZSM5 촉매를 제조하였다. 코발트 촉매는 cobalt nitrate hexahydrate (Co(NO₃)₂․6H₂O, Aldrich, USA)이며, 구리 촉매는 copper nitrate (Cu(NO₃)₂, Aldrich, USA)를 출발 시약으로 사용하였다. 두 출발원료를 각각 0.

이론/모형

Co) 촉매를 담지하여 제조하였다. 두 촉매는 비 표면적이 우수한 제올라이트(zeolite, ZSM5) 입자에 담지 하여 제조된 다공성 실리카 지지체에 dip-coating 법을 이용하였다. 본 연구에서 사용된 제올라이트는 ZSM5로서 1.
미세구조 및 표면분석은 SEM-EDS (Scanning electron microscopy, JSM-6300, JEOL)을 이용하였다. 제작된 샘플의 기공율은 벌크밀도 그리고 겉보기 밀도를 통하여 계산하였으며, 진밀도는 헬륨 피코노메터(Accupyc 1330, Micromeritics)을 이용하여 측정하였다 ^{14, 15)}.
저품위 실리카를 출발원료로서 다공성 지지체 제조는 직접 발포 및 drop-in-oil 성형법을 이용하였다 ^{13, 14)}. 간략히 설명하자면, 먼저 저품위 실리카 시료를 어트리션 밀을 통하여 2시간 동안 습식 분쇄하였다.

성능/효과

먼저, 얻어진 시료는 실리카 함량이 90%이었으며 결정상은 석영으로 관찰되어 저품위 실리카임을 확인하였다. EDS 그리고 FT- IR 분석을 통하여 제조된 다공성 실리카 지지체 표면에 Co-ZSM5 그리고 Cu-ZSM5 촉매의 담지가 되어 있음을 확인하였다. 제작된 촉매 비드들을 사용하여 HCHO 제거실험을 수행하였으며, 전체적으로 반응온도 조건에서 Co- ZSM5 촉매 비드가 Cu-ZSM5 촉매 비드보다 높은 제거율을 나타내었으며, 이는 아마도 상대적으로 우수한 표면활성 특성(비표면적, 기공부피)로 인하여 HCHO의 표면 분해를 유도하여 결과적으로 높은 HCHO 제거율을 가지는 것으로 판단된다.
초기 HCHO 농도는 20 ppm이었으며, 공간속도는 2200 h^-1으로 설정하였다. HCHO 주입 시간은 200초 이상으로 수행하여 주입 농도가 20 ppm이 안정적으로 유지됨을 확인하였다. 본 연구에서 제조된 Co- ZSM5 코팅된 비드에 의한 150 ℃에서 HCHO 제거율은 대략 44%이었으며, 200 ℃에서 대략 97%으로 관찰되었다.
HCHO 제거율 모두 증가되었다. 그러나, 제조된 Co- ZSM5 코팅된 비드가 Cu-ZSM5 코팅된 비드에 비해 동일 반응온도에서도 HCHO 제거율이 높게 관찰되었다. 이것은 아마도 다공성 실리카 지지체 위에 코팅된 촉매의 활성화된 표면적 증가로 인하여 HCHO의 흡착 및 효과적인 분해가 일어나는 것으로 판단된다.
제작된 촉매 비드들을 사용하여 HCHO 제거실험을 수행하였으며, 전체적으로 반응온도 조건에서 Co- ZSM5 촉매 비드가 Cu-ZSM5 촉매 비드보다 높은 제거율을 나타내었으며, 이는 아마도 상대적으로 우수한 표면활성 특성(비표면적, 기공부피)로 인하여 HCHO의 표면 분해를 유도하여 결과적으로 높은 HCHO 제거율을 가지는 것으로 판단된다. 따라서, 본 연구에서 사용된 국내사 저품위 실리카를 활용하여 제작된 다공성 지지체를 HCHO 제거용 촉매로서 사용하기 위해서는 Co-ZSM5 촉매가 적합하며, 200 ℃에서 97% 이상의 제거율을 가지는 것으로 나타났다.
이것은 아마도 다공성 실리카 지지체 위에 코팅된 촉매의 활성화된 표면적 증가로 인하여 HCHO의 흡착 및 효과적인 분해가 일어나는 것으로 판단된다. 따라서, 본 연구에서 사용된 국내산 저품위 실리카로부터 다공성 지지체를 HCHO 제거를 위한 촉매 제조하기 위해서는 Co-ZSM5가더 적합한 것으로 확인되었다. 그러므로, 국내산 저품위 실리카를 HCHO 제거를 위한 촉매 제조에 사용할 수 있는 출발원료로서 충분히 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
하지만, 촉매 비드의 경우, 제올라이트의 주 피크인 1200 cm^-1 ~ 800 cm^-1가 나타났다. 따라서, 본 연구에서 적용된 다공성 실리카 지지체에 Co-ZSM5 촉매 및 Cu-ZSM5 촉매가 담지된 것을 확인되었다.
전반적으로 촉매 코팅으로 인하여 제작된 비드의 비표면적이 증가하였으며, ZSM5 제올라이트가 대략 700 m²/g으로 높은 비표면적을 가지기 때문에 다공성 비드 지지체 표면에코팅됨으로서 지지체 비드에 비해 상대적으로 촉매 비드의 비표면적이 증가하였다. 또한, Co-ZSM5 촉매 코팅된비드가 Cu-ZSM5 촉매 코팅된 비드가 비표면적 그리고 기공 부피가 높은 것으로 확인되었다.
촉매 비드에 대한 연구를 조사하였다. 먼저, 얻어진 시료는 실리카 함량이 90%이었으며 결정상은 석영으로 관찰되어 저품위 실리카임을 확인하였다. EDS 그리고 FT- IR 분석을 통하여 제조된 다공성 실리카 지지체 표면에 Co-ZSM5 그리고 Cu-ZSM5 촉매의 담지가 되어 있음을 확인하였다.
본 연구에서 사용된 실리카의 평균 입자크기는 20 μm 으로 확인되었으며, 겉보기 밀도는 2.56 g/cm³으로 확인되었다. 화학성분 결과는 Table 1에 나타내었으며, SiO₂ 품위가 90.
HCHO 주입 시간은 200초 이상으로 수행하여 주입 농도가 20 ppm이 안정적으로 유지됨을 확인하였다. 본 연구에서 제조된 Co- ZSM5 코팅된 비드에 의한 150 ℃에서 HCHO 제거율은 대략 44%이었으며, 200 ℃에서 대략 97%으로 관찰되었다. 그리고 250 ℃ 이상에서 98% 이상의 HCHO 제거율이 유지되었다.
이때, 발생된 기포의 표면에 안정적으로 형성하기 위해서 평균 입자크기 3 μm 이하로 분쇄해야 한다. 분쇄시간 2시간에 본 연구에서 사용된 실리카의 평균 입자크기가 3 μm 가 되는 것으로 관찰되었다. 제작된 다공성 실리카 지지체의 기공율은 72%으로 확인되었다.
0011 cm³/g로 나타났다. 전반적으로 촉매 코팅으로 인하여 제작된 비드의 비표면적이 증가하였으며, ZSM5 제올라이트가 대략 700 m²/g으로 높은 비표면적을 가지기 때문에 다공성 비드 지지체 표면에코팅됨으로서 지지체 비드에 비해 상대적으로 촉매 비드의 비표면적이 증가하였다. 또한, Co-ZSM5 촉매 코팅된비드가 Cu-ZSM5 촉매 코팅된 비드가 비표면적 그리고 기공 부피가 높은 것으로 확인되었다.
4(b) 는 반응온도 조건에 따른 다공성 지지체의 HCHO 배출농도 결과를 나타내었다. 전체적으로 HCHO 배출 농도가 유입농도보다 약간 높아지는 것으로 확인되었으며, 이에 따라 다공성 지지체에 의한 HCHO 제거 되지 않는 것으로 나타났다.
전체적으로 반응온도가 증가됨에 따라 두 촉매 비드 모두 HCHO 제거율 모두 증가되었다. 그러나, 제조된 Co- ZSM5 코팅된 비드가 Cu-ZSM5 코팅된 비드에 비해 동일 반응온도에서도 HCHO 제거율이 높게 관찰되었다.
분쇄시간 2시간에 본 연구에서 사용된 실리카의 평균 입자크기가 3 μm 가 되는 것으로 관찰되었다. 제작된 다공성 실리카 지지체의 기공율은 72%으로 확인되었다. 촉매 비드의 크기는 0.
EDS 그리고 FT- IR 분석을 통하여 제조된 다공성 실리카 지지체 표면에 Co-ZSM5 그리고 Cu-ZSM5 촉매의 담지가 되어 있음을 확인하였다. 제작된 촉매 비드들을 사용하여 HCHO 제거실험을 수행하였으며, 전체적으로 반응온도 조건에서 Co- ZSM5 촉매 비드가 Cu-ZSM5 촉매 비드보다 높은 제거율을 나타내었으며, 이는 아마도 상대적으로 우수한 표면활성 특성(비표면적, 기공부피)로 인하여 HCHO의 표면 분해를 유도하여 결과적으로 높은 HCHO 제거율을 가지는 것으로 판단된다. 따라서, 본 연구에서 사용된 국내사 저품위 실리카를 활용하여 제작된 다공성 지지체를 HCHO 제거용 촉매로서 사용하기 위해서는 Co-ZSM5 촉매가 적합하며, 200 ℃에서 97% 이상의 제거율을 가지는 것으로 나타났다.

후속연구

따라서, 본 연구에서 사용된 국내산 저품위 실리카로부터 다공성 지지체를 HCHO 제거를 위한 촉매 제조하기 위해서는 Co-ZSM5가더 적합한 것으로 확인되었다. 그러므로, 국내산 저품위 실리카를 HCHO 제거를 위한 촉매 제조에 사용할 수 있는 출발원료로서 충분히 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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