[논문]졸-겔 방법으로 합성된 TiO2 상안정성에 대한 pH 및 열처리 온도의 영향

이재연; 김용진; 김대성; 신효순; 남산; 전명표

doi:10.6111/jkcgct.2021.31.4.166

졸-겔 방법으로 합성된 TiO2 상안정성에 대한 pH 및 열처리 온도의 영향
Phase stability of TiO2 synthesized by Sol-gel Method at various pH and calcination temperatures 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.31 no.4, 2021년, pp.166 - 173

이재연 (고려대학교 신소재공학부) , 김용진 (고려대학교 전기전자공학부) , 김대성 (한국세라믹기술원 에너지환경본부) , 신효순 (한국세라믹기술원 전자융합본부) , 남산 (고려대학교 신소재공학부) , 전명표 (한국세라믹기술원 기업지원본부)

초록
AI-Helper

TiO₂의 rutile 상은 anatase 상에 비해서 고온에서 안정한 상을 형성하지만 anatase의 안정한 온도 영역은 합성조건에 따라 변화된다. 본 연구에서는 TiOSO₄와 에탄올과 증류수의 혼합용매를 사용하여 Sol-gel법으로 나노 사이즈의 TiO₂를 합성하여 pH 및 열처리 온도를 따른 anatase와 rutile의 상변화에 대하여 조사하였다. 제조한 TiO₂의 pH(3, 5, 7, 9)와 열처리 온도(500, 600, 700, 800, 900℃) 조건을 변화시켜 anatase와 rutile의 비율 변화를 관찰하였다. XRD, FE-SEM 분석을 통해 이와 같은 변화를 관찰한 결과, 500℃에서는 anatase TiO₂, 900℃에서는 rutile TiO₂가 관찰되었다. 이 중간 온도인 600, 700, 800℃에서는 pH에 따라 anatase와 rutile의 비율이 변화한다. 700℃를 기준으로 pH = 3, 5는 anatase TiO₂의 비율이 더 크고, pH = 7, 9는 rutile TiO₂의 비율이 더 크다는 결론을 얻었다.

Abstract ▼ AI-Helper

The rutile phase of TiO2 forms a stable phase at high temperatures compared to anatase phase, but the stable temperature range of anatase changes depending on the synthesis conditions. In this study, nano-sized TiO2 was synthesized by the Sol-gel method using TiOSO4 and a mixed solvent of ethanol and distilled water, and the phase change of anatase and rutile according to pH and heat treatment temperature was investigated. Changes in the ratio of anatase and rutile were observed by changing the pH (3, 5, 7, 9) and heat treatment temperature (500, 600, 700, 800, 900℃) conditions of the prepared TiO2. As a result of observing these changes through XRD and FE-SEM analysis, anatase TiO2 at 500℃ and rutile TiO2 at 900℃ were observed. According to the pH, at these intermediate temperatures of 600, 700 and 800℃, the ratio of anatase and rutile changes. At 700℃, it was concluded that pH = 3~5 had a larger ratio of anatase TiO2, and pH = 7~9 had a larger ratio of rutile TiO2.

주제어

표/그림 (9)

그림 Fig. 1. Preparation procedure of TiO2 by a sol-gel method.
그림 Fig. 2. XRD peak (25~31º) according to pH (3~9) and temperature (500~900 ºC) change. (a) pH 3, (b) pH 5, (c) pH 7, (d) pH 9.
그림 Fig. 3. The variation of crystallite size of TiO₂ powders as a function of heating temperature at various pH values.
$Fig. 4. Anatase to rutile phase transformation fraction as a func-tion of heating temperature (a), and pH value (b).$ 그림 Fig. 4. Anatase to rutile phase transformation fraction as a func-tion of heating temperature (a), and pH value (b).
표 Table 1 Crystallite size of anatase and rutile according to pH and temperature
그림 Fig. 5. The variation of crystallite size of TiO₂ powders as a function of pH value at various heating temperatures.
그림 Fig. 6. The variation of crystallite size of TiO₂ powders as a function of a percentage of transformation from anatase to rutile.
그림 Fig. 7. (a-d). SEM images of TiO₂ powder synthesized at pH = 3 and calcined at 500 ºC (a), 600 ºC (b), 700 ºC (c) and 800 ºC (d).
그림 Fig. 8. (a-h). SEM images of TiO₂ powders synthesized at various pH values and then calcined at 600 ºC and 700 ºC, respectively.

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