[논문]GC-FID/Methanizer를 이용한 고순도 질소의 순도분석법 개발

유제이; 이진복; 김진석; 김운중; 홍기룡

doi:10.5806/ast.2022.35.6.249

초록
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본 연구에서는 기체 크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 이용한 고순도 질소의 새로운 순도분석법을 개발하였다. 고순도 질소에 존재할 수 있는 불순물인 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO₂), 및 메탄(CH₄)에 대한 3 µmol/mol 수준의 인증표준물질(Certified reference material, CRM)을 중량법을 이용하여 제조하였고, 이를 순도분석에 활용하였다. 개발된 순도분석법에서는 운반가스로 초고순도 질소와 순도분석 대상 질소를 사용하여, 제조된 인증표준물질의 기체 크로마토그래피에서 얻어지는 크로마토그램의 면적 값 차이를 비교함으로써 순도분석 대상 질소의 불순물을 정량 분석하였다. 순도분석 대상 질소로는 액체질소 및 제조사가 각기 다른 3곳의 고순도 질소를 사용하였다. 또한, 개발된 순도분석법의 유효성을 평가하기 위하여 순도분석 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율을 기존 순도분석법과 비교하였다. 두 가지 순도분석법을 이용하였을 때 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율이 불확도 (k = 2) 내에서 서로 일치함을 확인함으로써, 개발된 순도분석법이 유효함을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, a new method for the analysis of high-purity nitrogen was developed. A gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID) was used for purity analysis. Certified reference materials (CRMs) at a level of 3 µmol/mol of carbon monoxide (CO), carbon dioxide (CO2), and methane (C...

In this study, a new method for the analysis of high-purity nitrogen was developed. A gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID) was used for purity analysis. Certified reference materials (CRMs) at a level of 3 µmol/mol of carbon monoxide (CO), carbon dioxide (CO2), and methane (CH4), which may exist in high-purity nitrogen, were prepared using the gravimetric method, and these CRMs were used for purity analysis. In this new method, ultra-high-purity and high-purity nitrogen were used as carrier gases. The impurities in high-purity nitrogen were quantitatively analyzed by comparing the differences in the area values of the GC chromatograms of the prepared CRMs. We purchased liquid nitrogen and three bottles of nitrogen gas, which were produced by three different manufacturers, using high-purity nitrogen. Furthermore, to validate the developed purity analysis method, the fraction of impurities in high-purity nitrogen was compared with the results of the typical purity analysis method. The comparison results were consistent within the expanded uncertainties (k = 2).

주제어

표/그림 (7)

그림 Fig. 1. Schematic diagram of workflow for the CRM preparation and dilution steps. In each dilution step, the gas mixture was gravimetrically prepared.
그림 Fig. 2. Schematic diagram of the experimental instrument. In method 1, the high purity N₂ and the CRM were used as the sample and ultra-high purity N₂ was used as the carrier gas (blue). In case of method 2, the CRM was used as the sample and high purity and ultra-high purity N₂ were used as the carrier gas (red).
그림 Fig. 3. The internal consistency of gravimetrically prepared cylinders.
표 Table 1. Analytical conditions of GC-FID
그림 Fig. 4. The chromatograms of CO, CH₄, and CO₂. The red line represents the chromatogram of CRM obtained using ultra-high purity nitrogen (99.9999 %, 6N N₂) as the carrier gas, the green line represents the chromatogram of liquid nitrogen (LN₂) obtained using ultra-high purity nitrogen as the carrier gas. The blue dot line represents the chromatogram of CRM obtained using liquid nitrogen as the carrier gas.
$Table 2. The amount fractions of gravimetrically prepared 3 bottles of CRM$ 표 Table 2. The amount fractions of gravimetrically prepared 3 bottles of CRM
$Table 3. The amount fractions of CO, CO2, CH4, as impurities in the high purity N2 gases obtained of each method. The numbers in the parentheses are represented the expanded uncertainties in the last digit (k = 2)$ 표 Table 3. The amount fractions of CO, CO₂, CH₄, as impurities in the high purity N₂ gases obtained of each method. The numbers in the parentheses are represented the expanded uncertainties in the last digit (k = 2)

AI 본문요약
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성능/효과

현재 GC를 사용하는 여러 연구실에서는 운반가스로 사용되는 순수가스들을 별도의 순도분석 없이 사용하고 있다. 기존의 인증표준물질 분석 데이터를 바탕으로 개발된 순도분석법을 활용하여 운반가스가 교체된 이후에 해당 운반가스의 불순물 유무를 쉽게 확인할 수 있으며, 각 크로마토그램의 면적 차이를 계산하여 불순물의 정량도 가능하다. 또한 기존의 순도분석법보다 분석 횟수가 적기 때문에 분석시간 및 CRM의 소비를 줄일 수 있는 장점이 있다.
또한 기존의 순도분석법보다 분석 횟수가 적기 때문에 분석시간 및 CRM의 소비를 줄일 수 있는 장점이 있다. 따라서 개발된 순도분석법과 인증표준물질을 활용하면 짧은 시간의 분석으로 운반가스 이상 유무를 판단할 수 있고, 운반가스의 교체를 통해 분석의 신뢰성 및 정확성 확보가 가능하게 된다.

참고문헌 (17)

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M. J. T. Milton, F. Guenther, W. R. Miller, and A. S. Brown, Metrologia, 43, L7- L10 (2006).？

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