[논문]고온 오븐 접합을 적용한 PEEK, PEI 기반 CF/PEKK 복합재의 접착 강도 및 계면 특성 평가

박성재; 이교문; 박수정; 김윤해

doi:10.7234/composres.2022.35.2.086

고온 오븐 접합을 적용한 PEEK, PEI 기반 CF/PEKK 복합재의 접착 강도 및 계면 특성 평가
Adhesive Strength and Interface Characterization of CF/PEKK Composites with PEEK, PEI Adhesives Using High Temperature oven Welding Process 원문보기

Composites research = 복합재료, v.35 no.2, 2022년, pp.86 - 92

박성재 (Major of Materials Engineering, Department of Marine Equipment Engineering, Korea Maritime and Ocean University) , 이교문 (Major of Materials Engineering, Department of Marine Equipment Engineering, Korea Maritime and Ocean University) , 박수정 (Department of Ocean Advanced Materials Convergence Engineering, Korea Maritime and Ocean University) , 김윤해 (Major of Materials Engineering, Department of Marine Equipment Engineering, Korea Maritime and Ocean University)

초록
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본 연구에서는 접착제를 구성하는 분자 결합 구조의 차이가 열가소성 복합재의 계면 특성에 미치는 영향을 판단하기 위해 진행되었다. 고온 오븐 접합 공정을 이용하여 carbonfiber/polyetherketoneketone(CF/PEKK) 열가소성 복합재료를 융합 접합, polyetheretherketone(PEEK), polyetherimide(PEI) 접착제 접합하였다. 그리고 lap 전단 강도 시험과 디지털 광학 현미경과 주사 전자 현미경을 이용한 파단면 분석, FTIR 분석을 수행하였다. 그 결과, 접착제 접합은 CF/PEKK와 접착제를 구성하는 주요 결합기인 에테르기, 케톤기, 이미드기의 결합이 증가한 인터페이즈를 형성하여 접착 강도를 강화시켰다. 그리고, 에테르기와 케톤기를 더 많이 함유한 PEEK를 사용하는 것이 더 강한 결합력을 갖는 인터페이즈를 형성하여, 복합재의 접착 강도를 향상시켰다.

Abstract ▼ AI-Helper

This study was conducted to determine the effect of molecular formation of adhesive on interface characterization of thermoplastic composites. Carbonfiber/polyetherketoneketone (CF/PEKK) thermoplastic composites were fusion bonded and PEEK, PEI adhesive bonded using a high-temperature oven welding process. In addition, lap shear strength test and fracture surface analysis using a digital optical microscope and a scanning electron microscope (SEM), and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) were performed. As a result, the adhesive bonding method improved adhesion strength with interphase having increased molecular formation of ether groups, ketone groups, and imide groups which mainly constitutes the CF/PEKK and adhesives. Furthermore, it was found that the use of PEEK containing more ether groups and ketone groups forms a more strongly bonded interphase and enhances the adhesive force of the CF/PEKK composites.

주제어

표/그림 (10)

그림 Fig. 1. Consolidation cycle for manufacturing and oven welding process of CF/PEKK lamina
표 Table 1. Properties of APC(PEKK-FC)87
그림 Fig. 2. Dimensions of CF/PEKK lamina bonded by oven welding process
그림 Fig. 3. Failure modes in adhesive joint of composites [24]
그림 Fig. 4. Lap shear strengths for fusion bonded, PEEK and PEI adhesive bonded CF/PEKK lamina
표 Table 2. Characteristic absorption FTIR bands of interphase of PEEK and PEI bonded CF/PEKK lamina [25]
$Fig. 5. Digital OM images of the lap shear strength test fracture surfaces for fusion bonded (a), PEEK adhesive bonded (b) and PEI adhesive bonded (c) CF/PEKK lamina$ 그림 Fig. 5. Digital OM images of the lap shear strength test fracture surfaces for fusion bonded (a), PEEK adhesive bonded (b) and PEI adhesive bonded (c) CF/PEKK lamina
$Fig. 6. SEM images of the lap shear strength test fracture surfaces for fusion bonded (a), PEEK adhesive bonded (b) and PEI adhesive bonded (c) CF/PEKK lamina$ 그림 Fig. 6. SEM images of the lap shear strength test fracture surfaces for fusion bonded (a), PEEK adhesive bonded (b) and PEI adhesive bonded (c) CF/PEKK lamina
그림 Fig. 7. FT-IR spectra of the PEKK resin, PEKK-PEEK interphase, and PEKK-PEI interphase
그림 Fig. 8. Molecular formation of PEKK, PEEK and PEI

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 고온 오븐 접합 공정을 통해 CF/PEKK 열가소성복합재에 열가소성고분자접착제인 polyetheretherketone(PEEK)과 polyehterimide(PEI)를 사용해 접합했을 때, 접착제 종류에 따라 다르게 나타나는 열가소성 복합재의 계면특성을 평가하기 위해 인터페이즈의 분자 결합기에 대한 차이, 접착 강도, 파단 양상을 분석하였다.

제안 방법

본 연구에서는 CF/PEKK 열가소성 복합재에 고온 오븐접합 공정을 통해 융합 접합, PEEK 접착제 접합, PEI 접착제 접합을 적용하였다. 그리고 시험편들의 lap 전단 강도를 측정과 파단면 관찰, 인터페이즈의 분자적 결합기들의 분석을 통해 접착 품질을 비교하였으며, 결론은 다음과 같다.
본 연구에서는 CF/PEKK 열가소성 복합재에 고온 오븐접합 공정을 통해 융합 접합, PEEK 접착제 접합, PEI 접착제 접합을 적용하였다. 그리고 시험편들의 lap 전단 강도를 측정과 파단면 관찰, 인터페이즈의 분자적 결합기들의 분석을 통해 접착 품질을 비교하였으며, 결론은 다음과 같다.
자재 전체에 일정한 열을 부여하여, 온도를 모재인 CF/PEKK의 녹는점인 337°C 이상까지 안정적으로 상승시킴으로써 자재 내 온도 편차를 최소화할 수 있는 고온 오븐 접합 공정을 이용하였다. 열가소성 고분자 가열하여 점성을 증가시킨 후 물리적으로 고분자 사슬을 결합하여 접합하는 융합 접합과 모재 사이에 접착제를 위치한 후 가열하여 접합하는 방법인 접착제 접합을 고온 오븐 접합 공정을 통해 진행하였다. 융합 접합, PEEK 접착제 접합, PEI 접착제 접합된세종류의 CF/PEKK 라미나(lamina)를제작하였다.
열가소성 고분자 가열하여 점성을 증가시킨 후 물리적으로 고분자 사슬을 결합하여 접합하는 융합 접합과 모재 사이에 접착제를 위치한 후 가열하여 접합하는 방법인 접착제 접합을 고온 오븐 접합 공정을 통해 진행하였다. 융합 접합, PEEK 접착제 접합, PEI 접착제 접합된세종류의 CF/PEKK 라미나(lamina)를제작하였다. Fig.

대상 데이터

AS4D 12K 탄소 연속섬유 강화재와 반결정성 결정 구조의 열가소성 고분자인 polyetherketoneketone(PEKK) 기지재로 이루어져 있는 프리프레그(prepreg) 형태의 열가소성 복합재료 Solvay APC(PEKK-FC)를 모재로 사용하였으며, 프리프레그 물성은 Table 1과 같다. 일방향 테이프 형태의 프리프레그를 16 ply 적층하여 Fig.
이에 따라 반결정성의 결정 구조를 띄면서 에테르(ether) 결합기와 케톤(ketone) 결합기를 화학 구조에 포함하고 있는 PEEK와, 무정형 결정 구조를 띄면서 에테르 결합기를 화학 구조에 지니고 있는 PEI를 사용하였다. PEEK는 Foshan dafu new material社의 PEEK film 제품을, PEI는 Sabic社의 Ultem resin 1000을 사용하였다.
접착제 접합을 위한 재료로서 모재의 기지재인 PEKK 고분자와 같은 결합기를 갖는 열가소성 고분자를 접착제로 선정하였다. 이에 따라 반결정성의 결정 구조를 띄면서 에테르(ether) 결합기와 케톤(ketone) 결합기를 화학 구조에 포함하고 있는 PEEK와, 무정형 결정 구조를 띄면서 에테르 결합기를 화학 구조에 지니고 있는 PEI를 사용하였다. PEEK는 Foshan dafu new material社의 PEEK film 제품을, PEI는 Sabic社의 Ultem resin 1000을 사용하였다.
자재 전체에 일정한 열을 부여하여, 온도를 모재인 CF/PEKK의 녹는점인 337°C 이상까지 안정적으로 상승시킴으로써 자재 내 온도 편차를 최소화할 수 있는 고온 오븐 접합 공정을 이용하였다
1의 경화 사이클을 사용하여 CF/PEKK lamina를 제작하였다. 접착제 접합을 위한 재료로서 모재의 기지재인 PEKK 고분자와 같은 결합기를 갖는 열가소성 고분자를 접착제로 선정하였다. 이에 따라 반결정성의 결정 구조를 띄면서 에테르(ether) 결합기와 케톤(ketone) 결합기를 화학 구조에 포함하고 있는 PEEK와, 무정형 결정 구조를 띄면서 에테르 결합기를 화학 구조에 지니고 있는 PEI를 사용하였다.

성능/효과

1) PEEK와 PEI 접착제를 사용하여 접합한 CF/PEKK 라미나의 lap 전단 강도가 융합 접합을 적용했을 때 보다 45%, 19% 더 높은 값을 가졌다. 이는 접착제를 사용하였을 때, 모재인 PEKK와 접착제가 결합되는 인터페이즈가 형성되어 접착 강도를 의미하는 lap 전단 강도를 향상시킨 것으로 판단할 수 있었다.
2) PEI 접착제를 사용하여 접합한 경우보다 PEEK 접착제를 사용했을 때 더 높은 접착 강도를 나타냈다. PEEK 접착제의 구조 내에 모재인 PEKK를 이루는 주요 결합기인 디페닐 에테르기, 디페닐 케톤기가 더 많이 존재하기 때문인 것으로 판단된다.
3) 본 연구를 통하여 CF/PEKK 열가소성 복합재료를 PEKK와 PEI 접착제를 사용하여 접합할 때, 고분자를 구성하는 주요 결합기들이 반응하고 결합하여 인터페이즈 층을 형성하고 접착 강도를 증가에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 또한 열가소성 복합재의 접합 진행 시, 모재의 주요 화학적 결합기를 보유하는 열가소성 고분자 접착제를 사용하는 것이 접착 강도에 긍정적인 영향을 주는 것을 알 수 있었다.
PEEK 접착제의 구조 내에 모재인 PEKK를 이루는 주요 결합기인 디페닐 에테르기, 디페닐 케톤기가 더 많이 존재하기 때문인 것으로 판단된다. PEEK 접착제를 사용하여 CF/PEKK를 접합하였을 때, PEI 접착제를 사용했을 때 보다 모재와 접착제의 반응이 더욱 활발하게 일어나 더욱 강한 결합력을 갖는 인터페이즈를 생성하였다고 판단하였다.
3) 본 연구를 통하여 CF/PEKK 열가소성 복합재료를 PEKK와 PEI 접착제를 사용하여 접합할 때, 고분자를 구성하는 주요 결합기들이 반응하고 결합하여 인터페이즈 층을 형성하고 접착 강도를 증가에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 또한 열가소성 복합재의 접합 진행 시, 모재의 주요 화학적 결합기를 보유하는 열가소성 고분자 접착제를 사용하는 것이 접착 강도에 긍정적인 영향을 주는 것을 알 수 있었다.
1) PEEK와 PEI 접착제를 사용하여 접합한 CF/PEKK 라미나의 lap 전단 강도가 융합 접합을 적용했을 때 보다 45%, 19% 더 높은 값을 가졌다. 이는 접착제를 사용하였을 때, 모재인 PEKK와 접착제가 결합되는 인터페이즈가 형성되어 접착 강도를 의미하는 lap 전단 강도를 향상시킨 것으로 판단할 수 있었다. 인터페이즈는 PEKK, PEEK, PEI를 구성하는 주요 분자 결합기인 디페닐 에테르 결합기, 디페닐 케톤 결합기, 방향족 고리, 이미드 카보닐 결합기의 결합이 증가된 영역임을 알 수 있었다.
4에 나타내었다. 이를 통해서 CF/PEKK 라미나의 접합 PEEK와 PEI를 접착제로 사용하여 접합한 경우 융합 접합을 적용했을 때 보다 lap 전단 강도가 각각 80%, 23% 높은 값을 나타내는 것을 알 수 있었다.
이는 접착제를 사용하였을 때, 모재인 PEKK와 접착제가 결합되는 인터페이즈가 형성되어 접착 강도를 의미하는 lap 전단 강도를 향상시킨 것으로 판단할 수 있었다. 인터페이즈는 PEKK, PEEK, PEI를 구성하는 주요 분자 결합기인 디페닐 에테르 결합기, 디페닐 케톤 결합기, 방향족 고리, 이미드 카보닐 결합기의 결합이 증가된 영역임을 알 수 있었다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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