대기 중 휘발성유기물(VOC) 분석을 위해 가스시료 채취 용기로서 고분자 재질의 유연한 백(bag)이나 금속재질의 캐니스터 또는 유리병 등을 사용하고 있다. 본 연구에서는 가스시료 용기에 시료 채취 후 분석 시까지 단기 보관에 따른 휘발성시료의 농도 안정성을 다양한 용기에 대해 비교하였다. 시료용기로 폴리비닐플로라이드(polyvinyl fluoride, PVF), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리에스터-알미늄(polyester aluminum, PE-Al) 재질의 폴리머백과 스테인레스 재질의 캐니스터 그리고 2종의 갈색유리병을 사용하였으며 VOC 시료로 100 nmol/mol의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌, 스타이렌 표준가스를 사용하였다. 열탈착-가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(TD-GC-FID)를 사용하여 용기 종류별로 10~20일 동안 보관된 시료의 농도변화를 측정하였다. 캐니스터와 갈색병은 1주일 동안 큰 농도의 변화가 없었으며 2주까지도 처음 농도의 80 %이상 농도를 유지하였다. 폴리머재질의 모든 백(bag)형 용기의 경우는 벤젠과 톨루엔을 제외한 모든 성분이 1일 후에 처음 농도의 70 % 미만으로 큰 농도 변화를 보였다. 특히 에틸벤젠, 자일렌, 스티렌의 경우 처음 농도의 30 % 미만이 남아 매우 큰 농도 변화를 보였다.
대기 중 휘발성유기물(VOC) 분석을 위해 가스시료 채취 용기로서 고분자 재질의 유연한 백(bag)이나 금속재질의 캐니스터 또는 유리병 등을 사용하고 있다. 본 연구에서는 가스시료 용기에 시료 채취 후 분석 시까지 단기 보관에 따른 휘발성시료의 농도 안정성을 다양한 용기에 대해 비교하였다. 시료용기로 폴리비닐플로라이드(polyvinyl fluoride, PVF), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리에스터-알미늄(polyester aluminum, PE-Al) 재질의 폴리머백과 스테인레스 재질의 캐니스터 그리고 2종의 갈색유리병을 사용하였으며 VOC 시료로 100 nmol/mol의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌, 스타이렌 표준가스를 사용하였다. 열탈착-가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(TD-GC-FID)를 사용하여 용기 종류별로 10~20일 동안 보관된 시료의 농도변화를 측정하였다. 캐니스터와 갈색병은 1주일 동안 큰 농도의 변화가 없었으며 2주까지도 처음 농도의 80 %이상 농도를 유지하였다. 폴리머재질의 모든 백(bag)형 용기의 경우는 벤젠과 톨루엔을 제외한 모든 성분이 1일 후에 처음 농도의 70 % 미만으로 큰 농도 변화를 보였다. 특히 에틸벤젠, 자일렌, 스티렌의 경우 처음 농도의 30 % 미만이 남아 매우 큰 농도 변화를 보였다.
Polymer bags, metallic canisters, and glass bottles have been used as containers for analyzing the volatile organic compounds (VOCs) in air. In this study, various sampling containers were compared to investigate the short-term stability of VOCs, that is, from the time they are sampled to the time t...
Polymer bags, metallic canisters, and glass bottles have been used as containers for analyzing the volatile organic compounds (VOCs) in air. In this study, various sampling containers were compared to investigate the short-term stability of VOCs, that is, from the time they are sampled to the time they are analyzed. Polyvinyl fluoride (PVF), polypropylene (PP), polyester aluminum (PE-Al) bags, canisters, and glass bottles were used as sample containers. A 100 nmol/mol standard gas mixture of benzene, toluene, ethylbenzene, m-xylene, styrene, and o-xylene was used for the VOC comparison. Changes in the concentrations of samples stored for 10~20 day in each container were measured using a thermal desorption-gas chromatograph-flame ionization detector (TD-GC-FID). As a result, VOCs stored in a canister and two kinds of amber glass bottles have shown immaterial decreases in concentration in one week, and more than 80 % of the initial concentration was maintained for two weeks. In the case of polymer bags, the concentration of all VOCs, except benzene and toluene, were remarkably decreased below 70% of the initial concentration in one day. Particularly, ethylbenzene, xylene, and styrene have shown dramatic decreases in concentration below 30 % of the initial concentration in all polymer bags in one day.
Polymer bags, metallic canisters, and glass bottles have been used as containers for analyzing the volatile organic compounds (VOCs) in air. In this study, various sampling containers were compared to investigate the short-term stability of VOCs, that is, from the time they are sampled to the time they are analyzed. Polyvinyl fluoride (PVF), polypropylene (PP), polyester aluminum (PE-Al) bags, canisters, and glass bottles were used as sample containers. A 100 nmol/mol standard gas mixture of benzene, toluene, ethylbenzene, m-xylene, styrene, and o-xylene was used for the VOC comparison. Changes in the concentrations of samples stored for 10~20 day in each container were measured using a thermal desorption-gas chromatograph-flame ionization detector (TD-GC-FID). As a result, VOCs stored in a canister and two kinds of amber glass bottles have shown immaterial decreases in concentration in one week, and more than 80 % of the initial concentration was maintained for two weeks. In the case of polymer bags, the concentration of all VOCs, except benzene and toluene, were remarkably decreased below 70% of the initial concentration in one day. Particularly, ethylbenzene, xylene, and styrene have shown dramatic decreases in concentration below 30 % of the initial concentration in all polymer bags in one day.
본 연구에서는 용기를 사용한 VOC 채취 및 보관과정에서 다양한 용기에 대해 벤젠 등 잘 알려진 VOC 의 안정성을 비교하였다. 본 연구 결과는 시료 측정목적에 맞는 적절한 용기선택에 유용한 기초자료를 제공할 수 있다.
본 연구에서는 용기를 사용한 VOC 채취 및 보관과정에서 다양한 용기에 대해 벤젠 등 잘 알려진 VOC 의 안정성을 비교하였다. 본 연구 결과는 시료 측정목적에 맞는 적절한 용기선택에 유용한 기초자료를 제공할 수 있다.
제안 방법
시료 용기로 폴리비닐플로라이드(polyvinyl fluoride(PVF)), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리에스터-알미늄(polyester aluminum, PE-Al) 재질의 폴리머 백과 스테인레스 재질의 캐니스터 그리고 갈색 유리병을 사용하였으며 VOC 시료로 100 n mol/mol의벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌, 스타이렌 표준가스를 사용하였다. TD-GC-FID를 사용하여 용기 종류별로 10~20일 동안 보관된 시료의 농도변화를 측정하였다.
본 연구에서는 가스 시료 용기에 시료 채취 후 분석 시까지 단기 보관에 따른 VOC의 안정성을 다양한 용기에 대해 비교하였다. 시료 용기로 폴리비닐플로라이드(PVF) 폴리프로필렌(PP), 폴리에스터-알미늄(PE- Al) 재질의 폴리머백과 스테인리스 재질의 캐니스터 그리고 2종의 갈색 유리병을 사용하였으며 VOC 시료로 100 nmol/mol의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌, 스타이렌 표준가스를 사용하였다.
시료가스의 정성분석 및 정량 분석을위해 data-checked="false">열탈착-가스크로마토그래프-질량분석기(TD-GC-MS)모드와 열탈착-가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(TD- GC-FID)모드를 각각 사용하였다
실린더에 제조한 표준가스를 사용하여 VOC 성분의 정성 및 정량을 최적화하고 각 시료 용기에 고순도질소와 표준가스 시료를 담아 보관할 때 불순물의 영향 여부를 평가하였다. Fig.
GC 오븐의 온도는 35 ℃를 5분 유지 후 100 ℃까지 10 C/min으로 승온 후 5분 유지 하고 다시 200 ℃까지 10 C/min 으로 승온하여 10분간 유지하는 프로그램 조건을 사용하였다. 실험에 따라 MS 또는 250 C로 유지되는 불꽃 이온화 검출기를 사용하여 성분을 검출하였다.
시료 용기로 폴리비닐플로라이드(PVF) 폴리프로필렌(PP), 폴리에스터-알미늄(PE- Al) 재질의 폴리머백과 스테인리스 재질의 캐니스터 그리고 2종의 갈색 유리병을 사용하였으며 VOC 시료로 100 nmol/mol의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌, 스타이렌 표준가스를 사용하였다. 열 탈착-가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(TD-GC-FID)를 사용하여 용기 종류별로 10~20일 동안 보관된 시료의 농도 변화를 측정하였다.
대상 데이터
VOC 분석을 위한 시료보관 용기의 비교 실험을 위해 한국표준과학연구원에서 제조한 질소 바탕의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, o-자일렌, 스티렌, m-자일렌 혼합표준물질(100 nmol/mol)를 사용하였다. 표준가스는 고순도의 각 성분 용액과 질소 원료가스의 중량을 측정한 다음 가스 실린더에 혼합하여 제조하였다.
본 연구에서는 가스 시료 용기에 시료 채취 후 분석 시까지 단기 보관에 따른 VOC의 안정성을 다양한 용기에 대해 비교하였다. 시료 용기로 폴리비닐플로라이드(PVF) 폴리프로필렌(PP), 폴리에스터-알미늄(PE- Al) 재질의 폴리머백과 스테인리스 재질의 캐니스터 그리고 2종의 갈색 유리병을 사용하였으며 VOC 시료로 100 nmol/mol의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌, 스타이렌 표준가스를 사용하였다. 열 탈착-가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(TD-GC-FID)를 사용하여 용기 종류별로 10~20일 동안 보관된 시료의 농도 변화를 측정하였다.
가스시료를 각 용기에 채취 후 분석 시까지 단기보관에 따른 VOC의 안정성을 다양한 용기에 대해 비교하였다. 시료 용기로 폴리비닐플로라이드(polyvinyl fluoride(PVF)), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리에스터-알미늄(polyester aluminum, PE-Al) 재질의 폴리머 백과 스테인레스 재질의 캐니스터 그리고 갈색 유리병을 사용하였으며 VOC 시료로 100 n mol/mol의벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌, 스타이렌 표준가스를 사용하였다. TD-GC-FID를 사용하여 용기 종류별로 10~20일 동안 보관된 시료의 농도변화를 측정하였다.
표준가스는 고순도의 각 성분 용액과 질소 원료가스의 중량을 측정한 다음 가스 실린더에 혼합하여 제조하였다. 표준가스 제조에 사용된 가스 실린더는 내면이 연마처리된 Luxfer 사 (Kansas Ave., Riverside, CA 92507, USA)의 10 L 알루미늄 용기를 사용하였다. 알루미늄 용기의 내부는 표준가스를 제조하기 전에 가열 테이프를 이용하여 2일 동안 60 C로 가열하고 1×10 torr 수준의 진공 상태를 유지함으로써 내부 표면의 수분 등의 흡착물을 제거 하였다.
이론/모형
TD-GC-MS와 TD-GC-FID 분리 시 같은 조건을 사용하였으나 TD- GC-MS의 경우 질량분석기의 진공에 의한 음압의 영향으로 TD-GC-FID에 비해 각 성분의 머무름 시간이 약간 줄어든 것 외에 큰 차이는 없었다. 각 용기별 VOC의 안정도 모니터링을 위한 측정을 위해 TD-GC- MS보다 반복성이 더 좋은 TD-GC-FID법을 사용하였다. TD-GC-FID의 반복성 및 재현성을 고려한 100 nmol/ mol VOC 분석의 확장불확도는 약 5 nmol/mol로 평가하였다.
따라서 용기별 VOC 시료의 저장 안정성을 고려하기 전 “실험방법 및 기기”에 기술한 방법으로 용기를 깨끗이 한 후 고순도 질소 가스를 넣어 TD-GC/ FID법으로 불순물여부를 평가하였다(Fig
성능/효과
그 결과 캐니스터와 갈색 병은 1주일 동안 큰 농도의 변화가 없었으며 2주까지도 처음 농도의 80% 이상 농도를 유지하였다. 폴리머 재질의 모든 백형 용기의 경우 벤젠과 톨루엔을 제외한 모든 성분이 1일 후에 처음 농도의 70% 미만으로 큰 농도 변화를 보였으며 특히 에틸벤젠 자일렌 스티렌의 경우 30% 미만으로 매우 큰 농도 변화를 보였다.
본 연구 결과를 볼 때 예상한 바와 같이 캐니스터는 다른 용기에 비해 상대적으로 안정하게 VOC류를저장할 수 있음을 확인하였고 본 실험에 사용한 유리병도 캐니스터에 버금가는 안정성을 보임을 확인하였다. 폴리머 백의 경우는 폴리비닐 플로라이드(PVF)와폴리에스터 알미늄(PE-Al) 백이 상대적으로 좀 더 안정성을 보이고 바탕 방해물질의 영향도 작았다.
본 연구 결과를 볼 때 예상한 바와 같이 캐니스터는 다른 용기에 비해 상대적으로 안정하게 VOC류를저장할 수 있음을 확인하였고 본 실험에 사용한 유리병도 캐니스터에 버금가는 안정성을 보임을 확인하였다. 폴리머 백의 경우는 폴리비닐 플로라이드(PVF)와폴리에스터 알미늄(PE-Al) 백이 상대적으로 좀 더 안정성을 보이고 바탕 방해물질의 영향도 작았다. 폴리머 백을 사용해 VOC시료 채취 시 분석성분의 특성을 고려해 백의 재질을 선택할 필요가 있으며 가능한 지체 없이 분석하고 실험 목적에 따라 안정성을 추정하여 결과를 보정할 필요가 있다.
그 결과 캐니스터와 갈색 병은 1주일 동안 큰 농도의 변화가 없었으며 2주까지도 처음 농도의 80% 이상 농도를 유지하였다. 폴리머 재질의 모든 백형 용기의 경우 벤젠과 톨루엔을 제외한 모든 성분이 1일 후에 처음 농도의 70% 미만으로 큰 농도 변화를 보였으며 특히 에틸벤젠 자일렌 스티렌의 경우 30% 미만으로 매우 큰 농도 변화를 보였다.
후속연구
폴리머 백의 경우는 폴리비닐 플로라이드(PVF)와폴리에스터 알미늄(PE-Al) 백이 상대적으로 좀 더 안정성을 보이고 바탕 방해물질의 영향도 작았다. 폴리머 백을 사용해 VOC시료 채취 시 분석성분의 특성을 고려해 백의 재질을 선택할 필요가 있으며 가능한 지체 없이 분석하고 실험 목적에 따라 안정성을 추정하여 결과를 보정할 필요가 있다.
참고문헌 (12)
J. H. Ahn, J. Korean Soc. Odor. Res. Eng., 12(4), 157-167 (2013).
F. A. Franchina, D. Zanella, T. Dejong and J.-F. Focant, Talanta, 222, 1-9 (2021).
K.-H Kim, S.-I. Oh and Y.-J. Choi, Talanta, 64, 518-527 (2004).
"Storage Stability of 66 Volatile Organic Compounds (VOCs) in Silicon-Lined Air Canisters for 30 Days", Restek Environmental Applications, USA, www.restek. com.
Y.-H. Kim, K.-H. Kim, S.-H. Jo, E.-C. Jeona, J. R. Sohnb and D. B. Parker, Analytica Chimica Acta, 712, 162-167 (2012).
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