[논문]TEMPOL 첨가제 적용에 의한 광감응형 전기변색 소자 탈색성능 향상

송승한; 박희성; 조철희; 홍성준; 한치환

doi:10.5012/jkcs.2022.66.3.209

초록
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본 연구그룹에서는 투명 전도성 기판이 필요 없는 광감응형 전기변색 소자를 개발하였다. 이전의 연구에서 백금 촉매 적용에 의한 빠른 착색 및 탈색을 확인하였고, 저온소성형 WO₃졸과 TiO₂ 졸을 적용하여 플렉시블 필름형 소자를 구현하였으나, 이러한 소자가 4~5 시간 동안 태양광에 노출될 경우 과착색 되어 암막상태에서도 탈색이 되지 않는 현상을 확인하였다. 본 연구에서는 이러한 과착색 현상을 해결하기 위하여 광감응형 전기변색 소자의 전해질에(4-Hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-yl)oxyl (TEMPOL)을 첨가하였다. TEMPOL을 첨가제로 사용한 광감응형 전기변색 소자의 경우 4시간 이상 햇빛에 노출되어도 과착색이 되지 않고, 가역성이 크게 향상되는 것을 확인하였다. 다양한 농도의 TEMPOL을 적용하여 가시광 투과율 변화 및 착/탈색 속도를 비교하였고, 에너지 레벨 관점에서 가능한 TEMPOL의 과착색 방지 메커니즘을 제시하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

We have developed photosensitive electrochromic smart windows that does not require any transparent conducting oxide (TCO) substrate. In our previous study, we demonstrated that a flexible film-type device made with a low temperature curing WO3 sol and TiO2 sol could show a reversible and rapid swit...

We have developed photosensitive electrochromic smart windows that does not require any transparent conducting oxide (TCO) substrate. In our previous study, we demonstrated that a flexible film-type device made with a low temperature curing WO3 sol and TiO2 sol could show a reversible and rapid switching between colored and bleached state via incorporation of platinum catalysts on the surface of WO3 layer. However, when these devices were exposed to sunlight over 4 hour, it was confirmed that they did not return to fully bleached state in the darkened state due to their overcoloring process. In this study, we added 4-hydroxy-(2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-yl)oxyl (TEMPOL) as an additive to the electrolyte of photosensitive electrochromic device to effectively prevent the undesired overcoloring process. The resulting device with TEMPOL indeed did not undergo excessive coloration and showed great reversibility even after being exposed to sunlight for over 4 hours. Various concentrations of TEMPOL were applied to compare changes in the visible transmittance and coloring/bleaching kinetics of devices. In terms of energetic point of view, we proposed a plausible mechanism of TEMPOL to prevent excessive coloration.

주제어

표/그림 (10)

그림 Figure 1. 광감응형 전기변색 소자 구조 및 작동원리.
그림 Figure 2. (a) 초기소자, (b) 4시간 착색소자, (c) 5시간 탈색소자의 사진.
그림 Figure 3. (a) TiO₂의 XRD, (b) WO₃의 XRD.
그림 Figure 4. 5-methylsalicyclic acid의 (a) UV-vis 흡수 스펙트럼과 (b) 순환전압전류 측정 결과.
그림 Figure 5. TEMPOL의 순환전압전류법 결과. 스캔속도 5 mV/s.
그림 Figure 6. 광감응형 전기변색 소자내 소재의 에너지 준위.
그림 Figure 7. TEMPOL이 첨가된 소자의 착/탈색에 따른 색변화 사진 (a) 0.01 M, (b) 0.06 M, (c) 0.12 M.
그림 Figure 8. 광감응변색 소자내 TEMPOL의 농도에 따른 착/탈색에 따른 투과율 변화 (a) 0 M, (b) 0.01 M, (c) 0.06 M (d) 0.12 M.
그림 Figure 9. 파장 550 nm에서 착/탈색 시간에 따른 TEMPOL 농도별 광감응형 전기변색 소자의 투과율 변화.
그림 Figure 10. TEMPOL이 첨가된 광감응형 전기변색 소자의 착탈색과정 전자전달 경로.

AI 본문요약
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제안 방법

기준 전해질은 메톡시프로피오니트릴에 1.0 M 아이오딘화 리튬을 녹여 제조하였고, 과착색 방지 성능 확인을 위한 전해질은 기준 전해질에 각각의 농도로 TEMPOL을 첨가하여 준비하였다.
전해질에 TEMPOL을 첨가제로 적용하여 광안정성 향상 효과를 확인하였다. 기준 전해질은 메톡시프로피오니트릴에 1.0 M 요오드화 리튬을 녹여 제조하였고, TEMPOL의 효과를 확인하기 위해 농도를 0.01 M, 0.06 M, 0.12 M로 변화시켜 첨가하였다. 각각의 전해질을 적용한 소자를 제작하였고, 소자를 1sun 조건에서 4시간 동안 착색 시킨 후 5시간 동안 암막상태에서 탈색시킨 소자의 사진을 Fig.
전해질에 TEMPOL을 첨가제로 적용하여 광안정성 향상 효과를 확인하였다. 기준 전해질은 메톡시프로피오니트릴에 1.

대상 데이터

광감응형 전기변색 소자의 착색을 위해서는 Oriel사의 solar simulator Oriel 91192를 사용하였다. 광세기 교정을 위해서는 Bunkoukeiki사의 Si Photodiode BS520BK를 사용하였다.
광감응형 전기변색 소자의 착색을 위해서는 Oriel사의 solar simulator Oriel 91192를 사용하였다. 광세기 교정을 위해서는 Bunkoukeiki사의 Si Photodiode BS520BK를 사용하였다. 탈색을 위해서는 암막상자에 소자를 넣어 광간섭이없는상태를만들었다.
5 M 녹여서 제조한 전해질을 측정에 사용하였다. 기준 전극으로는 Ag/Ag+ pseudo-reference electrode를 사용하였다.

이론/모형

TEMPOL의 순환전압전류법(cyclic voltamety)를 위해서는 EG&G사의 potentiostat/galvanostat Model 273A를 이용하였다

성능/효과

Fig. 9에서 알 수 있듯이 TEMPOL의 농도가 0.03~0.09 M의 경우에 있어서는 착색성능과 탈색성능 모두 괜찮은 것을 확인하였다. TEMPOL의 농도가 0.
7에 나타내었다. TEMPOL을 0.01 M 적용한 소자의 경우 4시간 동안의 착색 후 암막상태에서 탈색시키면 거의 탈색이 진행되지 않고 착색상태를 유지하는 것을 확인하였으나, TEMPOL을 0.06 M 적용한 소자의 경우 5시간 동안의 탈색과정에서 거의 초기 상태로 탈색되는 것을 확인하였고, TEMPOL을 0.12 M 적용한 소자의 경우 탈색은 잘 진행되었으나, 착색이 옅게 되는 현상을 확인하였다.
09 M의 경우에 있어서는 착색성능과 탈색성능 모두 괜찮은 것을 확인하였다. TEMPOL의 농도가 0.03 M 미만일 경우에는 착색이후 탈색속도가 매우 느림을 확인하였고, TEMPOL의 농도가 0.09 M 초과의 경우에는 착색성능이 좋지 않음을 확인하였다.

후속연구

본 연구를 통하여 단순히 전해질에 첨가제로 TEMPOL을 소량 첨가함으로 인해서 소자의 가역성을 향상시킬 수 있음을 확인하였고, 이러한 연구결과는 광감응형 전기변색소자의 상용화에 있어 매우 중요한 역할을 할 수 있을 것으로 판단된다.

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