[논문]영구자석 스크랩으로 합성한 산화철 나노입자의 물성에 미치는 열처리 온도의 영향

홍성제; 홍상혁; 조아진; 김용성; 김병준; 양수원; 이재용

doi:10.7464/ksct.2022.28.2.110

영구자석 스크랩으로 합성한 산화철 나노입자의 물성에 미치는 열처리 온도의 영향
Effect of Heat-treatment Temperature on the Physical Properties of Iron Oxide Nanoparticles Synthesized by Using Permanent Magnet Scrap 원문보기

청정기술 = Clean technology, v.28 no.2, 2022년, pp.110 - 116

홍성제 (한국전자기술연구원 디스플레이연구센터) , 홍상혁 (한국전자기술연구원 디스플레이연구센터) , 조아진 (한국전자기술연구원 디스플레이연구센터) , 김용성 (서울과학기술대학교 비파괴실증연구센터) , 김병준 (서울과학기술대학교 나노IT디자인융합대학원) , 양수원 ((주)한청알에프) , 이재용 ((주)한청알에프)

초록
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본 연구에서는 NdFeB 영구자석 스크랩으로부터 회수한 철(Fe) 부산물을 이용하여 산화철(FeO_x) 나노입자를 합성하였고, 열처리 온도가 FeO_x 나노입자의 물성에 미치는 영향을 관찰하였다. 이를 위해 D.I. water에 약 10 wt%로 희석한 철 부산물 용액에 2.0 M 암모니아(NH₄OH) 용액을 투여하여 산화철 전구체를 석출하였고, 이를 300 ℃, 400 ℃, 500 ℃ 및 600 ℃로 각각 열처리하여 FeO_x 나노 입자를 합성, 열처리 온도에 따른 FeO_x 나노 입자의 물성을 관찰하였다. X-ray diffraction (XRD) 분석 결과 열처리 온도가 증가할수록 <104> 회절 피크가 성장하여 500 ℃ 이상에서 α-Fe₂O₃ 결정구조와 일치하는 회절 피크가 검출되었다. BET (Brunauer-Emmett-Teller) 비표면적 분석 결과 400 ℃ 이상에서 열처리 온도가 증가할수록 비표면적이 감소하는 경향을 나타내었다. HRTEM (high resolution transmission electron microscope) 관찰 결과 rod 형 나노입자가 관찰되었고, 열처리 온도 증가에 따라 나노입자의 크기가 증가하는 경향을 나타내었다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, iron oxide (FeOx) nanoparticles were synthesized using iron (Fe) by-products recovered from NdFeB permanent magnet scraps, and the effect of heat-treatment temperature on the physical properties of the FeOx nanoparticles was investigated. In order to prepare the FeOx nanoparticles, 2.0 M ammonia (NH4OH) solution was added to an iron by-product solution diluted to c.a. 10 wt% in D.I. water, which led to the precipitation of the iron oxide precursor. Then, the FeOx nanoparticles were synthesized by heat-treatment at 300 ℃, 400 ℃, 500 ℃ and 600 ℃. After that, the physical properties of the FeOx nanoparticles were investigated in order to understand the effect of the heat-treatment temperature. The results of the X-ray diffraction (XRD) analysis showed that the diffraction peak in accordance with the direction increased as the heat-treatment increased, and a diffraction peak indicating the α-Fe2O3 crystal structure was detected at heat-treatment temperatures above 500 ℃. The BET specific surface area analysis revealed that the specific surface area decreased as the heat-treatment temperature increased to above 400 ℃. Observation with a high resolution transmission electron microscope (HRTEM) showed that rod-shaped nanoparticles were formed, and the size of the nanoparticles showed a tendency to increase as the heat-treatment temperature increased.

주제어

표/그림 (8)

그림 Figure 1. Thermal behavior of FeO_x precursor.
$Figure 2. X-ray diffraction patterns of FeO<sub>x</sub> nanoparticles heattreated at various temperatures.$ 그림 Figure 2. X-ray diffraction patterns of FeO_x nanoparticles heattreated at various temperatures.
$Figure 3. X-ray diffraction patterns of FeO<sub>x</sub> nanoparticles after heat-treatment at 500 ℃ and 600 ℃, respectively.$ 그림 Figure 3. X-ray diffraction patterns of FeO_x nanoparticles after heat-treatment at 500 ℃ and 600 ℃, respectively.
그림 Figure 4. BET specific surface area and calculated mean particle size along with heat-treatment temperature.
그림 Figure 5. HRTEM observation of FeO_x nanoparticles heat-treated at 300 ℃.
그림 Figure 6. HRTEM observation of FeO_x nanoparticles heat-treated at 400 ℃.
그림 Figure 7. HRTEM observation of FeO_x nanoparticles heat-treated at 500 ℃.
그림 Figure 8. HRTEM observation of FeO_x nanoparticles heat-treated at 600 ℃.

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