[논문]실험계획법을 이용한 MOF-5 합성공정 최적화 연구

이민형; 이상민; 유계상

doi:10.14478/ace.2022.1058

실험계획법을 이용한 MOF-5 합성공정 최적화 연구
A Study of the Optimization of the MOF-5 Synthesis Process using Design of Experiments 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.33 no.4, 2022년, pp.402 - 407

이민형 (서울과학기술대학교 융합대학원 에너지화학공학과) , 이상민 (서울과학기술대학교 화공생명공학과) , 유계상 (서울과학기술대학교 융합대학원 에너지화학공학과)

초록
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실험계획법을 이용하여 MOF-5 합성공정의 최적화에 대한 연구를 수행하였다. 먼저 전구체의 농도를 최적화 하기 위하여 혼합물 설계법을 이용하였다. 합성에 사용되는 세 가지 전구체인 terephthalic acid, zinc acetate dihydrate, N,N-dimethylformamide의 농도비를 extreme vertices design methods로 최적화 하였다. MOF-5 합성을 위한 최적의 농도는 1 mol : 2.7 mol : 40 mol로 예측되었다. 이후, 온도, 시간 및 교반 속도와 같은 합성 반응 조건이 합성에 미치는 영향을 분석하기 위해 다단계 요인 설계법을 사용하였다. 수행된 통계 분석에 따라 교반 속도는 후속 연구에서 제외되었다. 합성시간과 온도를 고려한 합성 공정 최적화는 중앙 조성 설계법을 이용하였다. 13번의 합성 실험을 통해 도출된 2차 모델 방정식을 이용하여 결과를 추정하였다. 설계에 사용된 모델에 의하면 119 ℃ 및 10.4 h 조건에서 합성된 MOF-5가 최대의 결정화도를 가지는 것으로 예측되었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Statistical design of experiments was used to optimize the MOF-5 synthesis process. A mixture design was employed to optimize precursor concentration. The optimal composition of three chemical materials, terephthalic acid, zinc acetate dihydrate, and N,N-dimethylformamide for MOF-5 synthesis was determined by extreme vertices design methods as follows; 1 mol : 2.7 mol : 40 mol. A multilevel factorial design was selected to screen the significance of synthesis reaction conditions such as temperature, time, and stirring speed. Statistical analysis results suggested excluding stirring speed from further investigation. Using a central composition design, the synthesis time and temperature were optimized. The quadratic model equation was derived from 13 synthesis experiments. The model predicted that MOF-5 synthesized at 119 ℃ for 10.4 h had the highest crystallinity.

주제어

표/그림 (13)

그림 Figure 1. Mixture contour plot of crystallinity of MOF-5 synthesized with various modified mol faction of precursors.
표 Table 1. Bounds of Mixture Componets for Mixture Design
그림 Figure 2. Cox response trace plot of crystallinity of MOF-5 based on precursor composition.
그림 Figure 3. Response optimization plot for the maximum crystallinity of MOF-801 synthesized with various modified mol faction of precursors.
표 Table 2. Factor and Level for General Factorial Design
그림 Figure 4. Main effects plot for crystallinity of MOF-5 synthesized with various synthesis conditions designed by full factorial method.
그림 Figure 5. Interaction plot for crystallinity of MOF-5 synthesized with various synthesis conditions designed by full factorial method.
표 Table 3. Factor and Level for Central Composition Design
표 Table 4. Analysis of Variance (ANOVA) for Central Composition Design
그림 Figure 6. Pareto chart of the effects of synthesis conditions of MOF-5 on crystallinity designed by central composition design.
그림 Figure 7. Contour and surface for crystallinity of MOF-5 synthesized with various synthesis conditions designed by central composition design.
그림 Figure 8. Ovelaid contour plot for crystallinity of MOF-5 synthesized with various synthesis conditions designed by central composition design.
그림 Figure 9. Response optimization plot for the maximum crystallinity of MOF-5 synthesized with various synthesis conditions designed by central composition design.

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